E-、Z-2-(1-咪唑基)-O-（α-甲基对卤苄基）-2′，4′-二氯苯乙 酮肟硝酸盐的合成与结构表征

首先以2,4-二氯氯代苯乙酮、咪唑、羟胺和对卤苯乙酮为原料,分别合成E-、Z-2-（1-咪唑基）-2′,4′-二氯苯乙酮肟(ⅠE、ⅠZ)和对卤-α-氯乙苯（ⅡA和ⅡB）,ⅠE和ⅠZ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E-、Z-2-（1-咪唑基）-O-（α-甲基对卤苄基）-2′,4′-二氯苯乙酮肟硝酸盐四个新化合物,产率为52.0%～60.0%,并经元素分析、IR和1HNMR进行了表征。     

α—（α′—甲基—卤代苄氧基）—β—（1—咪唑基）—2，4—二氯乙苯硝酸盐的合成与结构表征

先以间二氯苯,氯乙酰氯和咪唑为原料合成β－（1－咪唑基）－2,4－二氯－α－苯乙醇（I）,再以二卤苯为原料合成α－氯－卤代乙苯（Ⅱa-Ⅱd),然后, Ⅰ分别与Ⅱa-Ⅱd反应,生成α－α′－甲基－卤代苄氧基）β－（1－咪唑基）－2,4－二氯乙苯硝酸盐4个新化事物,产率分别为66．8％,78．5％,76．8％和81．2％,新化合物的结构经元素分析,IR和1H NMR表征。     

E-、Z-2’-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性

以间二氯苯、氯乙酰氯和咪唑为原料 ,利用成肟和引入咪唑基顺序不同 ,首先合成了 E-,Z-2 -(1 -咪唑基 ) -2 ,4 -二氯苯乙酮肟 ( E、IZ) ,从二氯苯合成了 α-氯 -二氯取代乙苯 ( A、 B和 C) ,咪唑基 -二氯苯乙酮肟顺反异构体 ( Z、 E)分别与 α-氯 -二氯乙苯反应 ,生成 E-、Z-2 -(1 -咪唑基 ) -O-(α-甲基 -二氯苄基 ) -2 ,4 -二氯苯乙酮肟硝酸盐共 6种新化合物 ,产率为 5 7.5 %～ 64 .5 %,新化合物结构经元素分析、IR和 1H NMR表征 .初步实验表明 ,各化合物对水稻苗腐根有不同程度抑制活性 .     

E-、Z-2＇-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性

E-、Z-2＇-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2;4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性     

4—氯苯基环丙基酮肟—O—（3—苯氧基苄基）醚的新合成途径

采用农药厂副产物三乙基－３－苯氧基苄基氧化铵与４－氯苯基环丙基酮肟在碱性的条件下反应合成４－氯苯基环丙基酮肟－Ｏ－（３－苯氧基苄基）醚，产率８０％。     

4—甲基—7—巯基—2（1H）—喹啉酮的合成

以间氨基苯硫酚为起始原料,与乙酰乙酸乙酯一步环合得目标产物4－甲基－7－巯基－2（1H)-喹啉酮（4）,收率：22％;以间苯二胺为起努原料,经乙酰乙酸乙酯环合,重氮化,二硫化合物的形成及盐酸锌和粉还原获得目标产物4,收率：59％。     

O，O—二（β，β′—二叠氮异丙基）—α—对甲苯磺酰氨基—间硝基苄基磷酸酯的合成及晶体结构

首次合成了标题化合物C20H23N14O7PS，并通过元素分析、IR和^1H NMR对化合物进行了表征，用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。晶体中一个不对称单元内有四个结晶学上独立的分子，这四个分子的构型基本相同。每两个分子之间以一对N－－H…O氢键连接，生成一个非中心对称的二聚体，组成二聚体的两个分子侧链局部权象存在明显的差异。整个晶体则是由这些二聚体以van der Waals作用力堆积而成。     

E，E—1，4—二[2′,2^〃—（苯并恶唑基乙烯基）]苯及衍生物的合成和光性能

合成了E，E－1，4－二[2′,2^〃-（苯并恶唑基乙烯基）]苯及衍生物共14种，测定了它们的熔点、红外光谱、核磁共振氢谱、紫外吸收光谱和荧光发射光谱、荧光量子产率及激光性能。     

2-(E-2-苯乙烯基)-5,8-二甲氧基喹啉的合成与表征

以2,5-二甲氧基苯甲醛为原料,经硝化、还原得3,6-二甲氧基-2-氨基苯甲醛,后者在碱性条件下与苄叉丙酮发生Friedlǎnder缩合得新化合物2-(E-2-苯乙烯基)-5,8-二甲氧基喹啉。其结构经UV,^1H NMR,IR及MS表征。     

2-(1H-唑基)-1-(2,3,4-三甲氧基)苯乙酮衍生物的合成与结构表征

首先以2－溴－1－（2，3，4－三甲氧基）苯乙酮，四丁基铵－1H－1，2，4－三唑或咪唑为原料，分别合成了2－（1H－1，2，4－三唑－1－基）－1－（2，3，4－三甲氧基）苯乙酮（Ia)和2－（1H－咪唑0－1－基）－1－（2，3，4－三甲氧基）苯乙酮（Ib)与盐酸羟胺反应生成2－（1H－1，2，4－三唑－1－基）－1－（2，3，4－三甲氧基）苯乙酮肟和1－（1H－咪唑－1－基）－1－（2，3，4三甲氧基）苯乙酮肟，产率为63％－72％，并经元素分析，IR和1H NMR进行了表征。     

Synthesis and Crystal Structure of 2-O-(2-hydroxyethyl)-D-glucose

The title compound, 2-O-(2-hydroxyethyl)-D-glucose (C8H16O7 , Mr = 224.21), has been synthesized and its structure was characterized by using NMR spectrum and X-ray single-crystal diffraction. This molecule crystallizes in the monoclinic system, space group P21 , with a = 8.399(17), b = 6.620(14), c = 9.81(2), β = 115.110(17)°, V = 493.7(18)3 , Z = 2, Dc = 1.508 mg/m3 , μ = 0.13 mm-1 , F(000) = 240, the final R = 0.0464 and wR = 0.115 for 1521 observed reflections (Ⅰ > 2σ(Ⅰ)). X-ray crystal structure analysis revealed that the conformation of the pyranosyl ring existed in a slightly distorted 4C1 chair conformation (Cremer-Pople puckering parameters of Q = 0.573(4) , θ = 6.7(3)° and Ф = -5.2(2) °). The molecule exists as a monomer in the solid state, whose conformation is stabilized via multiple inter- and intramolecular hydrogen bonds.     

制备2-O-[1(R)-(9-次夹氧蒽基)-2-羟基乙基]丙三醇的新方法

以肌苷为底物,用两种性质相反的聚合物支载的高碘酸根离子和硼氢要离子一锅法合成了２－Ｏ－「１（Ｒ）－（９－次夹氧蒽基）－２－羟基乙基」丙三醇。该法具有操作简便,反应条件温和,缩短合成中线,无须分离中间体、产率较高等特点。     

(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酸的制备及晶体结构

以L-脯氨酸和氯乙酰氯为原料合成维格列汀的重要中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲酸(1)。甲醇体系室温挥发14 d培养得到1的无色透明块状晶体,通过单晶X-射线衍射技术对其进行结构解析。结果表明1晶胞属于正交晶系,P2₁2₁2₁空间群,分子式为C₇H₁₀NO₃Cl,相对分子质量为191.61 g/mol,立体构型和预测构型一致,确证了1的空间结构。      

3-O-(β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪的合成与表征

利用6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的银盐(2)与2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖(3)发生Koenigs-knorr反应, 合成了3-O-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪(4),4用干燥的氨气在0℃～-5℃下处理脱乙酰基保护基得相应的3-O-(β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪(5).其结构经元素分析,IR及1H NMR证实.     

Synthesis and Structure of E-2- (2,4,6-tri-tert-butylphenylphosphinyl ) - 2- [N- (tert-butyldimethylsilyl) - N- (p-chrolophenyl ) ] amino- 1- (2,4,6-tri-tert- butyl-phenyl ) phosphacthylene

The title compound E-2-(2, 4, 6-tri-tert-butylphenylphosphinyl)-2-[ N- ( tert-butyldimethylsilyl )-N- ( p-chrolophenyl )] amino-l- ( 2, 4, 6-tri-tert-butylphenyl)phosphacthylene (C49H78NClP2Si, Mr= 806.65) was synthesized and characterized by X-ray diffraction analysis. The crystal is monoclinic, space group P 21 /n with a=10.319(3), b=23.309(5), c=21.41(1) A, β=99.64(5)°, V=5078(3)A3, Z =4, Dc=1. 05g/cm3, F(000)=1760, μ=1. 92cm-1. Due to the steric hindrance from substituents around phosphaethylene, the P = C bond length is significantly longer than those observed in its analogues. The values of the three bond angles involved in the sp2-hybridized carbon atom (C(1)) of the phosphaethylene are 133.4, 115.1 and 111.4° respectively, deviating significantly from the ideal value of 120°. In addition,although 5 sp2- hybridized atoms (C(2), P(1), C(1), N and C(44)) are sequentially bonded in this molecule, no interaction is observed among the remaining pz orbits of these atoms on the string.     

2-(E-2-苯乙烯基)喹啉的合成

以苯甲醛为原料在碱性条件下与丙酮缩合得苄叉丙酮（1），1与邻氨基苯甲醛发生Friedlaender缩合反应得到新的目标产物2－（E－2－苯乙烯基）喹啉(2),产率81％。