磺酰脲类除草剂残留分析技术研究进展

综述近年来环境巾磺酰脲类除草剂残留测定前处理和测定方法的研究进展及适用范围。该类除草剂的前处理以液液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）为主,其他辅助方法有超临界萃取（SFE）、薄层析（TLC）、微波振荡萃取（MASE）及一些有明显介质特点和化学特异性的方法。测定方法有仪器测定、酶联免疫和生物测定,而仪器测定则以高效液相色谱（HPLC）和液-质联用（LC-MS）为主。     

长残留除草剂对后茬作物安全性问题

长残留除草剂在我国使用面积迅速扩大,造成后茬在作物受害事件时发有发生,已成为一个不容忽视的问题。大多数长残留除草剂品种大土壤中的降解残留与温度、降雨、土壤特性,特别是土壤ＰＨ密切相关,根据这些特点,采用正确的使用技术,是可以缓解与消除它们对后茬作物的伤害的。     

磺酰脲类除草剂残留检测分析研究新进展

磺酰脲类化合物因用量低、对哺乳动物低毒及使用后易降解为无毒化合物等特点而已发展成为世界上最大的一类除草剂。在环境介质如土壤、水和动植物组织等研究分析时要求磺酰脲类除草剂残留分析的检测限达到10-9mg/kg,甚至更低。这是一个极富挑战性的工作。近些年来,国内外农药环境毒理、环境科学和生物学等领域的科研人员对环境中的磺酰脲类除草剂进行了大量的研究,提出了许多磺酰脲类除草剂残留分析方法,归结起来可分为三大类即化学分析法、生物测定法和酶联免疫测定法。笔者对磺酰脲类除草剂在环境介质中的残留性质、提取、净化、分析原理和方法等方面进行了评述,讨论了LC//MS/MS在磺酰脲类除草剂残留研究中的应用。     

二氯喹啉酸除草剂残留与降解研究进展

本文阐述了国内外有关二氯喹啉酸除草剂的残留活性、降解方式及机制、影响因子和测定残留量的方法等方面的研究进展。     

除草剂绿黄隆在小麦及大豆植株中残留分析方法的研究

本文介绍了除草剂绿黄隆在小麦及大豆植株中残留量的分析方法。植株用丙四：乙酸钠－乙酸（4＋1）缓冲溶液提取,蒸出丙酮,用3×20mL的CH2Cl2提取,浓缩CH2Cl2层,溶于20mLpH值为8对的Na2CO3溶液中,水溶液用3×20mL的CH2Cl2初步纯化后用盐酸调整水溶液的pH值为3．5±0．2,再用CH2Cl2萃取,浓缩后经弗罗里硅土柱净化,用高效液相色谱紫外检测器检测,该方法检测限为30ng／g,回收率为77．6％～97．6％,变异系数为4．3％－9．4％。     

磺酰脲除草剂的现状和发展趋势分析

综述了磺酰脲除草剂的应用概况,作用机制、选择性和环境行为,分析了其发展和应用中存在的残留药害、抗药性和残留分析方法问题,提出了今 发展的方向和解决问题的对策。     

密山地区大豆田除草剂残留的空间分布

[目的]通过测定黑龙江省密山地区典型农场大豆田0～45 cm土层中氟磺胺草醚、灭草松、烯草酮等常用除草剂混剂的残留量,研究其空间分布特征。[方法]样品用乙腈提取,QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)测定3种除草剂的空间残留量。[结果]在各采集点土壤中,氟磺胺草醚残留范围为3.34～67.84μg/L;灭草松为6.27～56.03μg/L。而烯草酮未检出。[结论]密山地区大豆田土层中,除草剂残留空间分布氟磺胺草醚总体呈先上升后下降趋势,灭草松总体呈先下降后上升趋势。     

磺酰脲类除草剂残留与降解研究进展

本文概述了国内外有关磺酰脲类除草剂残留活性、降解方式及机制、影响残留和降解的环境条件及土壤因子、测定残留的方法等方面的研究进展。     

烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留分析和消解动态研究

样品用乙腈与水的混合液提取,提取液分别在ｐＨ＝７和ｐＨ＜１的条件下进行液－液分配,再经Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８柱纯化,浓缩后用带紫外检测器高效液相色谱测定。本方法的添加回收率为７８．２～９９．０％,烟嘧磺隆的最小检出量是４ｎｇ,在样品中的最小检出浓度为０．０２ｍｇ／ｋｇ。试验结果表明：烟嘧磺隆在玉米植株和土壤中的半衰期分别是大约２天和６～１４天;按推荐剂量施药,在收获的玉米籽粒、茎杆及土壤中烟嘧磺隆的最终残留量低于最大允许残留量０．１ｍｇ／ｋｇ。     

GC/ECD法测定土壤中残留的酰胺类除草剂

采用振荡萃取、气相色谱/电子捕获检测法(GC/ECD)对土壤样品中的几种酰胺类除草剂进行了残留量检测。并对实验过程中涉及的一系列条件进行了优化,结果表明:选择丙酮(mL)∶土(g)=10~5∶1,180 r/min下振荡40 min后,过滤(分取或全转移)、浓缩至3 mL左右、再用N2吹至近干用正己烷定容,在GC/ECD上测定,测定结果良好,符合有机分析要求(回收率在80%~120%之间)。各目标物在GC/ECD上的检出限为0.002~0.092 mg/L不等。     

除草剂工业的发展及展望

本文对世界及中国除草剂工业的发展概况进行了简要介绍。并对未来除草剂工业的发展进行了讨论。     

除草剂甲基磺草酮的专利分析

文章以甲基磺草酮制备工艺的国内外专利申请数据为分析样本,从相关专利的时间分布、申请人分布、技术概况等角度进行了分析和研究,探讨近几年集中的技术问题及制备工艺,并对我国甲基磺草酮制备工艺的改进方向提出了建议。     

高效液相色谱法测定除草剂解毒剂解草啶

本文建立了除草剂解毒剂解草啶的高效液相色谱分析方法。在Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ柱。用ＵＶ光谱检测器进行测定。该方法标准偏差０．００７４，回收率为９８．８％，线性相关系数为０．９９９９。     

酰嘧磺隆原药的高效液相色谱分析

建立了除草剂酰嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法.采用Waters Symmetry C8柱,PDA检测器,检测波长237 nm;以乙腈-0.2%冰乙酸水溶液(体积比40:60)为流动相,流速为1.0 mL/min.外标法对主要成分进行定量分析,在0～1000 mg/L范围内线性相关系数为0.999,样品测定的相对标准偏差均小于1%.     

除草剂品种发展近况

本文概述了除草剂品种发展近况,主要新品种,抗除草剂作用品种,并对我国除草剂品种开发提出了建议。     

氟嘧磺隆的合成研究及室内除草活性

以２－甲氧基羧基苯磺酰基异氰酸酯、２－巯基－４,６－二羟基嘧啶为起始原料制备出玉米田除草剂氟嘧磺隆。温室生测结果表明,对单双子叶杂草均有高的活性。     

新型大豆田除草剂氟胺草酯的合成工艺研究

介绍以对氟苯酚为起始原料制备大豆田除草剂氟胺草酯,该工艺具有工业化可行性。     

稳定同位素氘标记苯脲类除草剂的合成研究

为制备HPLC-MS/MS农药残留分析中使用的苯脲类除草剂同位素内标物,以取代苯胺为原料,与三光气反应制得取代的苯基异氰酸酯,再与二甲胺-D6盐酸盐亲核加成,合成了9种苯脲类除草剂的氘取代物,分别是敌草隆-D6、灭草隆-D6、2,3-敌草隆-D6、绿麦隆-D6、甲氧隆-D6、秀草隆-D6、非草隆-D6、伏草隆-D6和异丙隆-D6.通过NMR、MS、UV对其进行结构确证,化学纯度均大于98％,同位素丰度大于99.5％,完全满足质谱分析对内标物的要求,可作为HPLC-MS/MS分析的同位素内标物.     

杂草对除草剂的抗性现状、发展与治理

杂草对除草剂的抗性目前已成为农业中的一个重要问题,阐述了当前杂草对除草剂的抗性现状、发展及其治理.     

稻田除草剂的开发与使用

论述了新近稻田除草剂新品种及新的活性化合物及其应用前景。