复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量.方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol· L-1庚烷磺酸钠溶液(用20％磷酸调节pH至2.7)(55:45),流量为0.8 mL·min-,检测波长316 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～ 343.8 mg·L-的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.1％(RSD＝0.70％);氢氯噻嗪在25.70 ～ 257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.9％ (RSD ＝0.33％).结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制.     

复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定方法的探讨

目的：考察复方利血平片中硫酸双肼屈嗪在含量测定过程中影响溶液稳定性的关键因素。方法：采用高效液相色谱法,考察超声、振摇、pH值等因素对复方利血平片中硫酸双肼屈嗪溶液稳定性的影响。结果：复方利血平片中硫酸双肼屈嗪随溶液pH值的升高而降解加速。结论：溶液pH值对复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的稳定性有较大影响。     

HPLC法测定复方三嗪芦丁片中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立复方三嗪芦丁片中硫酸双肼屈嗪的高效液相色谱的分析法。方法采用lunaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相A为0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）,流动相B为乙腈,在0～45min内A、B流动相按时间变换比例对样品进行梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长为316nm;理论板数按硫酸双肼屈嗪峰计算不低于3500。结果硫酸双肼屈嗪在0.125～3.125mg（r=0.99996）范围内呈良好的线性关系,硫酸双肼屈嗪的平均回收率为99.1%,RSD为0.5%。结论本方法准确可靠,重现性好,可作为复方三嗪芦丁片中硫酸双肼屈嗪的质量控制方法。     

复方利血平片有效成分硫酸双肼屈嗪溶出度检查方法研究

目的制定复方利血平片有效成分硫酸双肼屈嗪的溶出度测定方法。方法 HPLC法测硫酸双肼屈嗪的溶出度,采用氰基键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)-乙腈(70:30);柱温30℃,流速为1.0 mL/min,波长为310 mm。结果硫酸双肼屈嗪在19.8～298.4μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.998);平均回收率为99.3%,RSD为1.6%。结论此法专属性强,可作为硫酸双肼屈嗪的溶出度测定。     

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86∶9∶5);流速:1ml.min-1,检测波长为240nm。结果硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg.ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。     

HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30∶70)为流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为308 nm。结果硫酸双肼屈嗪的线性范围:10.11～50.55μg(r=1.000 0);平均回收率为98.18%,RSD为1.30%(n=4)。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定。     

复方硫酸双肼屈嗪片的含量均匀度考察

目的:建立复方硫酸双肼曲嗪的含量均匀度方法,评价药品质量。方法:采用Aglient Eclipse XDB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(55∶45),流速为0.8 mL·min-1,检测波长316 nm。结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～343.8 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.1%(RSD=0.70%);氢氯噻嗪在25.70～257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.9%(RSD=0.33%)。结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制。     

复方利血平氨苯蝶啶片溶出度测定

目的建立复方利血平氨苯蝶啶片的最佳溶出度测定方法。方法参照《中华人民共和国药典》2010年版二部溶出度测定第二法,以水900 mL为溶出介质,转速100 r•min 1,取样时间35 min,采用高效液相色谱法检测氢氯塞嗪、氨苯蝶啶和硫酸双肼屈嗪的溶出量。结果氢氯塞嗪、氨苯蝶啶和硫酸双肼屈嗪分别在0.025～0.500 μg范围内线性关系良好。结论该方法符合溶出度方法和建立原则,可控制复方利血平氨苯蝶啶的内在质量。     

硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的吸附伏安测定法的研究

目的:研究硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的电化学行为及检测方法。方法:在0.1molL-1氢氧化钠底液中,通过富集用碳糊电极吸附伏安法测定硫酸双肼屈嗪。结果:阴极峰电位为-0.224 V（vs.SCE）,峰电流与硫酸双肼屈嗪的浓度在2.8×10-7～39×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为5.7×10-8mol·L-1。对常压片中硫酸双肼屈嗪含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。结论:本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好及检测下限较低。本文对电极响应机理进行了探讨,硫酸双肼屈嗪的电极过程是一个两电子两质子的准可逆过程。     

HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3种成分含量

目的:建立HPLC法测定复方利血平氨苯蝶啶片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶的含量.方法:色谱柱:Waters Symmetry C18( 150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:0.1％庚烷磺酸钠溶液(含0.05％磷酸二氢铵,磷酸调pH为3.0)-乙睛(80∶ 20),检测波长:310 nm.结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶均在0.06 ～0.18 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r =0.999 9);平均回收率为100.2％,RSD=0.22％.结论:该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于测定复方利血平片的含量测定.     

RP-HPLC法测定复方曲尼司特片中硫酸沙丁胺醇的含量

目的建立RP-HPLC法测定复方曲尼司特片中硫酸沙丁胺醇的含量。方法采用phenomenex Gemini C18色谱柱,流动相为甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢铵（25∶75）,流速：1.0mL·min^-1,检测波长为276nm。结果硫酸沙丁胺醇在12.1～96.8μg.mL-1范围内具有良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为99.11%,RSD为1.05%（n=9）。结论本法简便、准确,专属性强,适用于复方曲尼司特片中硫酸沙丁胺醇的测定。     

高效液相色谱法测定复方罗红霉素片的有关物质

目的建立测定复方罗红霉素片有关物质的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil ODS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．067mol／L磷酸二氢铵溶液（用三乙胺调pH至6．5）-乙腈（65：35）为流动相,检测波长210nm,流速1．5mL／min,室温操作,采用不加矫正因子的主成分自身对照法。结果有关物质与主药的分离效果较好（R〉1．5）。结论方法重现性好、操作简单,可用于药品的质量控制。     

HPLC法测定异福片的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定异福片的有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量1.0 mL.min-1;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量20μL。结果:有关物质各色谱峰与主峰之间的分离度良好,测定结果可靠。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确可靠,适合异福片中有关物质的检查。     

HPLC法测定维生素B4片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定维生素B4片的有关物质。方法采用Waters SunFireTM C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05mol· L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10∶90∶0.25）,流速0.8mL· min -1,检测波长261nm。结果主峰与各降解产物峰的分离良好,方法的精密度良好。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可用于维生素B4片的有关物质检查。     

HPLC法测定复合维生素B片中维生素B1、B2、B6的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量.方法 色谱柱:Wondasil C18色谱柱,流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4.5)-甲醇(65∶35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果 维生素B1、维生素B2、维生素B6浓度分别在0.6 μg·mL-1～0.75 mg·mL-1、0.3 μg·mL-1～0.62 mg·mL-1、80～415 μg·mL1范围内与峰面积线性关系良好.结论 该方法简便、快速、准确可靠,可用于复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量测定.     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量。方法采用依利特C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠2.7g,加水适量溶解,加冰醋酸20mL,并加水至2000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（50：27：23）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果硫酸胍生在40μg.mL-1～200μg.mL-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%（n=9）,RSD为0.67%;结论方法简便,准确,可靠,适用于复方氢氯噻嗪胶囊质量控制。     

HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质

目的 建立HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Thermo C8 （4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用2 mol· L-1氢氧化钾溶液调节pH值至7.0）一乙腈一甲醇（45∶ 33∶22）;流速：1.0 mL· min-1;检测波长：254 nm.结果 盐酸异丙嗪的检测限为2.5ng,在4.2～41.7 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为100.3％,RSD=0.8％（n=9）.结论 该方法简便、准确、可靠,专属性好,可用于氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量测定和有关物质检查.     

离子对高效液相色谱法测定舒必利片的含量及有关物质

目的建立反相离子对高效液相色谱法测定舒必利片的含量及有关物质。方法采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱:Agilengt ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,辛烷磺酸钠1g,加水1 000mL使溶解,用磷酸调节pH至3.3)-乙腈-甲醇(80∶10∶10);流速:1.4mL.min-1;柱温:35℃;含量检测波长均为291nm;有关物质检测波长为240nm。结果在2.4～611.6μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.01%,RSD为1.03%。结论该方法专属性强,灵敏度高,操作简便、准确,可作为舒必利片的质量控制与评价方法。