金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

决明子药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立决明子药材反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制决明子药材的质量奠定基础.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为SunfireTM C18柱 (4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为0.8 mL /min,分析时间为120 min,分析了10批决明子药材的HPLC指纹图谱.结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定27个色谱峰构成决明子药材指纹图谱的特征峰.结论 采用RP-HPLC方法 建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,不但可用于决明子药材质量控制,还可作为决明子有效物质基础研究的有效手段.     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

玉屏风药材汤剂HPLC指纹图谱的建立

目的 建立玉屏风药材汤剂的指纹图谱.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)分析,色谱柱为Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10 μl,柱温为30℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版)进行指纹图谱分析.结果 玉屏风药材汤剂主要有8个特征峰.结论 该指纹图谱可以作为玉屏风药材汤剂中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花素稳定性的参考.     

天山雪莲高效液相指纹图谱研究

目的 建立天山雪莲药材的高效液相指纹图谱.方法 以芦丁、紫丁香苷、绿原酸为对照,采用高效液相色谱法测定10批次不同产地天山雪莲色谱图;YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-1%醋酸梯度洗脱,流速0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长270 nm,运行时间60 min.结果 标示出天山雪莲药材的12个特征指纹峰,10批次不同产地天山雪莲的色谱图相似度均＞0.9.结论 高效液相色谱方法准确、重复性好,为天山雪莲药材的全面质量控制提供了参考.     

绿萼梅药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）建立绿萼梅药材的指纹图谱,为有效控制绿萼梅药材的质量奠定基础。方法 采用CORTECS C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为1 μL,流速为0.3 mL/min,检测波长260 nm。结果 通过相似度分析确定19个色谱峰构成绿萼梅药材指纹图谱的特征峰。结论 采用UPLC方法建立的指纹图谱具有精密度、稳定性、重复性良好的特点,可为绿萼梅化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

羌活HPLC指纹图谱研究

目的：建立药材羌活的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制羌活药材质量提供可靠的方法。方法：采用diamonsilTM（钻石）C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长254 nm,洗脱时间120 min,研究羌活药材的指纹图谱,并对其主要色谱峰进行指认。结果：分析了10批不同产地的羌活药材,建立了羌活药材的高效液相指纹图谱,确立了15个共有峰,并且对其中5个色谱峰进行了指认。结论：该方法准确可靠、重复性好,为羌活药材的质量控制提供科学准确的依据。     

玉叶金花高效液相色谱指纹图谱研究

【目的】建立玉叶金花药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法。【方法】采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相条件为甲醇—体积分数0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温25℃;记录时间65 min;使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)进行数据处理,对不同产地的玉叶金花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。【结果】通过分析10批药材的HPLC图谱,确定了11个峰为指纹图谱的共有峰,构成了玉叶金花药材的色谱指纹图谱特征。【结论】所建立的方法精密度、稳定性和重复性良好,为该药材的鉴别及质量评价提供了新的依据。     

火绒草HPLC指纹图谱初步研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立火绒草的指纹图谱,为火绒草的质量控制提供标准.方法:选用Ultimate XB-C18(5μm,4.6mm×200mm)色谱柱;流动相:A.甲醇-乙腈-四氢呋喃(3:2:1),B.0.5%冰醋酸溶液;柱温:20℃;流速:1mL/min;记录时间60min;二级管阵列检测器,检测波长为325nm;采用药典委员会的色谱指纹图谱相似度计算软件(2004A版)进行分析.结果:确定了火绒草有15个共有峰,图谱中主要色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求,可有效地分析和评价药材的质量.结论:所建立的指纹图谱特征性及专属性强,方法稳定可靠、简便快捷,适用于火绒草药材的质量控制.     

雪峰虫草乙酸乙酯及石油醚部位的GC-MS分析

目的 利用GC-MS分析技术鉴定雪峰虫草中的挥发性成分.方法 采用Rxi-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)弹性石英毛细管柱;以高纯He气(纯度99.999%)为载气,进行程序升温;质谱定性以EI电离方式采集数据;根据NIST质谱数据库推测雪峰虫草的物质成分.结果 分别从雪峰虫草的石油醚部位中鉴定了44个化合物;从雪峰虫草的乙酸乙酯部位中鉴定了28个化合物.两部位的主要化合物类型为酸类、酯类以及甾醇类,石油醚和乙酸乙酯部位的相对含量分别占78.5%和77.36%.结论 首次采用GC-MS方法对雪峰虫草两部位的挥发性成分进行对比分析,以期为雪峰虫草的物质基础研究提供参考.     

红景天注射液HPLC指纹图谱研究

?目的:建立红景天注射液的色谱指纹图谱,为红景天注射液的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行检测,以Agilent XDB C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为固定相,乙腈-水(0.07%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长278 nm,柱温30 ℃;并以中国药典指纹图谱相似度评价系统2004版对注射液进行指纹图谱数据分析。结果:所建立的色谱条件能够有效分离红景天注射液的主要成分,确定了6个共有峰,以化学对照品比对结合HPLC-MS鉴定了其中5个色谱峰,分别为没食子酸、对羟基苯甲酸、酪醇、红景天苷和对香豆酸。方法学考察结果表明,文中所建分析方法精密度RSD≤ 1.90 %、重现性RSD ≤ 0.32 %、稳定性RSD ≤ 1.63 %,均符合要求。对9个批次注射液进行的指纹图谱分析结果表明相似度均大于0.96。结论:文中所建立的指纹图谱分析方法准确可靠,可以用于红景天注射液的质量控制。     

江西产多穗柯叶的HP LC指纹图谱研究

目的 建立多穗柯叶有效部位的指纹图谱.方法 针对影响指纹图谱的色谱条件进行考察,确定最佳色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1％(体积分数)甲酸系统梯度洗脱;柱温为25℃;流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm;进样体积为25μL;采集时间为140 min.测定了10批多穗柯叶药材,以根皮苷为参照峰,确定共有峰,建立多穗柯叶有效部位的HPLC指纹图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行指纹图谱分析.结果 建立了多穗柯叶指纹图谱,共找出了10个共有峰,各样品与自动生成对照图谱的相似度均在0.95以上.结论 本方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可作为多穗柯综合质量控制的评价方法.     

基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱研究

目的 建立基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱,为其质量控制提供科学的评价方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX SB-C₁₈（5 μm,4.6 mm×250 mm）,检测波长为330 nm,以甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,通过中药色谱指纹图谱相似度评价结合聚类分析和主成分分析对10批次小槐花样品进行研究。结果 建立了小槐花HPLC指纹图谱,标定出13个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上,聚类分析将小槐花样品大致分为4类,与主成分分析结果基本一致,影响药材质量差异是多成分协同作用的结果。结论 将小槐花指纹图谱采用HPLC结合化学计量学进行分析,方法专属性强,精密度、稳定性及重现性良好,可作为小槐花质量评价和控制的有效方法。      

生、炒酸枣仁水提液指纹图谱对比研究

目的 分别建立生、炒酸枣仁水提液的指纹图谱,拟从整体水平表征酸枣仁炒制前后化学成分发生的变化,同时以此指导酸枣仁的炒制工艺优化。方法 采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长280 nm,分别测定不同产地不同批次生、炒酸枣仁水提液的指纹图谱,利用中药指纹图谱相似度评价系统（2012A版）进行相似度比较,同时使用主成分分析方法对2种酸枣仁样品分别进行模式识别。结果 同时建立了生、炒酸枣仁的水提液指纹图谱共有模式,确定了生酸枣仁水提液样品中的10个共有峰和炒酸枣仁水提液样品中的12个共有峰,并利用模式识别方法对生、炒酸枣仁加以区分。对比标准图谱,确定在130~150 ℃的炒制温度范围内,酸枣仁炒制最佳时间为7 min。结论 采用指纹图谱结合模式识别的方式能够有效区分生、炒酸枣仁水提液样品,同时为酸枣仁的质量评价与炮制工艺优化提供参考。      

玛咖参精草颗粒的HP LC指纹图谱研究

目的 建立复方饮品玛咖参精草颗粒的指纹图谱,用于产品的质量控制.方法 色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-H2O(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:30℃,进样量:5μL;以人参皂苷Rb1为参考峰,对8批终端产品进行了液相指纹图谱测定.结果 8批玛咖参精草颗粒产品均标示出8个共有峰,每批产品中各共有峰的相对保留时间RSD值均小于1％,相对峰面积RSD值均小于5％.通过相似度评价软件计算出8批产品的相似度均大于0.90,符合指纹图谱的分析要求.结论 本试验建立的液相指纹图谱方法稳定、准确、重复性好,可为玛咖参精草颗粒质量控制提供科学的监测方法.     

三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱研究和多元成分含量测定

目的 建立三色散凝胶贴膏剂的HPLC指纹图谱,同时对其多种成分进行含量测定,为其质量控制提供依据.方法 采用Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为240 nm,进样量为20μL,建立...     

不同来源的穿心莲药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立穿心莲药材的指纹图谱并进行聚类分析,为其科学评价及质量控制提供可靠的方法.方法 采用Welch Ultimate XB-C18柱(250mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长226 nm,流速1.0mL· min-1,柱温25℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004...     

西藏冬虫夏草水提液HPLC指纹图谱研究及核苷类成分测定

目的建立西藏不同产区27批冬虫夏草水提液的高效液相色谱指纹图谱,并定量测定其6种主要核苷类成分（尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2＇-脱氧腺苷）的质量分数。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,检测波长260nm,以甲醇．水为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,流速O．8mL·min^-1。结果建立了冬虫夏草水提液的HPLC指纹图谱,包含11个共有峰,各峰分离良好,指认出尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2’-脱氧腺苷6个特征成分．同时测定了其质量分数;6种特征成分质量浓度分别在10．71-96．4（r=0．9999）,8．50～76．41（r：0．9999）。7．838-70．54（r=0．9999）,1．120-10．08（r=0．9998）,5．715-51．44（1-=0．9999）,0．2625～2．363μg·mL^-1（r=0．9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率依次为96．5％、97．7％、97．5％、95．2％、96．8％、101．5％,RSD分别为2．3％、2．7％、2．0％、2．6％、3．0％、2．7％（n=6）。结论本试验建立的指纹图谱可同时对冬虫夏草的6种主要核苷类成分进行分析,对评价藏产冬虫夏草的质量具有重要意义。     

猪胆粉HPLC指纹特征研究

目的:建立猪胆粉HPLC指纹特征图谱。方法:应用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.001 mol/L KH2PO4溶液为流动相,梯度洗脱(0～20 min,乙腈30%→30%;20～40 min,乙腈30%→40%;40～70min,乙腈40%→50%),流速:1.0 ml/min;柱温30℃;DAD检测器,检测波长为210 nm。结果:通过分析10批样品,确定了15个共有峰,建立了猪胆粉的HPLC指纹特征图谱。结论:该方法简便易行,结果可靠,可作为猪胆粉质量评价的依据之一。