气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃

目的建立工作场所空气中四氢呋喃的毛细管气相色谱测定方法。方法活性碳管吸附空气中四氢呋喃,丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果四氢呋喃浓度在0.06～250μg/mL范围内线性关系良好,四氢呋喃线性方程为:Y=4.90X+1.14(r=0.9999)。检测下限为0.06μg/mL,若采集1.5L空气样品,则最低检测浓度为0.04mg/m3。加标回收率为95.4%～98.7%;相对标准偏差为0.30%～0.97%;解吸效率为87.2%～91.4%。结论该方法适用于工作场所空气中四氢呋喃浓度的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量

摘 要 目的:建立毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑含量的方法。方法: 采用气相色谱法(GC)。色谱条件：DM-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气：氮气,流速2.0 ml·min^-1;进样口温度130℃;FID温度250℃;柱温：程序升温。结果:薄荷脑与内标物萘分离效果理想,薄荷脑浓度在0.051～0.306 mg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为100.18%(RSD=2.26%,n=6)。测得的11个厂家养阴清肺糖浆中薄荷脑含量差异明显,同一厂家不同批次产品薄荷脑含量无明显差异。结论:本方法简单、准确、重复性好,可用于测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量。     

毛细管柱气相色谱法测定血浆中的丙戊酸浓度

目的　建立测定血浆中VPA浓度的毛细管柱气相色谱法。方法　血浆样品在 6mol·L-1H2 SO4条件下 ,用CHCl3 萃取 ,萃取液于DB -FFAP毛细管柱 ,FID检测器中进行分析。结果　最低检测浓度为 0 .78mg·L-1,线性范围 1.5 6～ 4 0 0mg·L-1,加样回收率 91.2 %～ 10 1.0 % ,日内RSD为 3.2 2 %～ 4 .77% ,日间RSD为 3.93%～ 6 .4 3%。结论　该方法简便快速 ,准确可靠 ,适用于临床的常规监测。     

毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中4种残留溶剂

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中残留的有机溶剂。方法：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为35℃保持5 min,再以25℃·min-1升至260℃。结果：正己烷、丙酮、乙酸乙酯与甲醇相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论：该法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,可用于紫杉醇中残留有机溶剂的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定霍香正气水中乙醇的含量

藿香正气水中乙醇含量测定多用填充柱测定。本文用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量,本法柱效高、方法简单、分析快速、重现性好。     

毛细管柱气相色谱法测定注射液中丙二醇的含量

目的：建立气相色谱法测定注射液中的丙二醇。方法：采用毛细管柱气相色谱法,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30mx0.32mmx0.25μm）,载气为氮气,运用程序升温的方法测定注射液中丙二醇的含量。结果：得到线性回归方程为Y=0.000859X＋0.009051,相关系数r=0.9992,平均回收率为99.7%（n=9）。结论：方法操作简便、快速,能满足检测注射液中丙二醇含量的要求。     

毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中的冰片含量

目的建立冠心苏合胶囊中冰片的含量的测定方法。方法以水杨酸甲酯为内标物,采用内标法测定;选择FID检测器、SE-54毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中冰片的含量。结果在该色谱条件下,样品中冰片与内标物能得到很好的分离,冰片在0.2~2mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),加样回收率为96.93%(RSD=1.1%,n=5)。结论本方法灵敏、准确、重现性好,可用于该制剂中的冰片含量测定。     

毛细管柱气相色谱法测定头孢克肟中有机溶剂残留量

用毛细管柱气相色谱法测定头孢克肟中有机溶剂留量.采用DB-324色谱柱(30m×0.53mm,3μm),程序升温,初始温度为40℃/min升温至220℃,分流比5:1;恒流模式进样,载气流速为4.0ml/min.     

顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量

目的建立环口服药用塑料瓶中氧乙烷残留量的顶空毛细管柱气相色谱测定法。方法采用HP-5 Polyethylene Glycol（30.0 m×320 μm×0.25 μm）色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度80 ℃,平衡时间20 min,柱温80 ℃,进样口温度200 ℃,检测器温度250 ℃;柱流速2.0 mL·min^-1。结果在0.417 3～12.519 μg·mL^-1内呈线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.7%,RSD=0.3%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量的检测。     

工作场所空气中2-乙氧基乙基乙酸酯的气相色谱测定方法

2-乙氧基乙基乙酸酯又称乙二醇单乙醚醋酸酯,(2-ethoxyethyl acetate,2-EEA)。2-乙氧基乙基乙酯为无色具醚味无色液体,其沸点156℃,相对密度(20℃/4℃):0·973 0,微溶于水,能与芳香烃混溶。主要用途为金属、家具喷漆用溶剂和刷涂漆用溶剂。由于其毒性较苯系物等常用溶剂低,目前     

毛细管气相色谱法测定糜蛋白酶中磷酸三丁酯残留量

目的建立用于检测糜蛋白酶原料药中磷酸三丁酯残留量的毛细管气相色谱法。方法供试品采用正己烷提取,内标法测定。TM—FFAP毛细管柱,载气为高纯氮气,正己烷为溶解介质,柱温为恒温160℃,进样口温度为200℃,检测器温度为230℃,进样量1．0μL,分流进样,分流比1：5,FID检测器。结果被测物磷酸三丁酯在所考察的浓度范围内呈现良好线性关系,r=0．9966,平均回收率为96．28％～103．54％,精密度的RSD〈5％,完全符合残留溶剂测定的技术要求。结论本试验建立的方法简单、准确、精密度高,可用于糜蛋白酶中磷酸三丁酯残留量的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定十滴水中乙醇含量的不确定度分析

目的：建立毛细管柱气相色谱（GC）法测定十滴水中乙醇含量的不确定度分析方法,并与填充柱GC法测定结果的分散性进行比较。方法：通过建立两种GC法测定乙醇含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各不确定度分量进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终得出测量结果的扩展不确定度。结果：毛细管柱和填充柱GC法测定结果的合成不确定度分别为1.8×10-2和2.2×10-2;扩展不确定度分别为0.036和0.044;乙醇含量测定结果分别为（63.28±0.04）%和（63.59±0.04）%。结论：毛细管柱气相色谱法测定乙醇含量的结果的不确定度与填充柱法相近,可用于测定药物含量的不确定度分析。     

水合氯醛的气相色谱法测定

<正> 水合氯醛(Chlorali Hydras)是一种催眠及抗惊厥药物。其含量测定《中国药典》为酸碱滴定法。文献报道用顶空气相色谱法测定体内水合氯醛含量。本文采用气相色谱法直接测定。实验结果表明,本法操作简便,灵敏度高。实验方法仪器与试剂日本岛津GC-9A气相色谱仪及C-R 3A数据处理机;水合氯醛标准品(纯度99.5%以上,兰州医药站提供)。色谱条件电子捕获检测器,固定相:5%E_(301)/chromosorb W80-100(?)。2m玻璃柱,柱温:100℃,检测器及进样温度:150℃;电     

毛细管柱气相色谱法测定盐酸金刚烷胺有关物质

目的:建立气相色谱法测定盐酸金刚烷胺的有关物质并对有关物质进行确证。方法:采用毛细管柱,程序升温,FID检测器测定有关物质;采用MSD检测器,测得有关物质的EI质谱图,进行结构确证。结果:通过方法学验证,可以采用面积归一化法测定有关物质,检测限为2 ng;并确证了杂质A为二氨基取代金刚烷,杂质B为2-氨基金刚烷。结论:本方法准确、灵敏,可以控制盐酸金刚烷胺的质量。     

毛细管气相色谱法测定大蒜素注射液含量

目的 建立了毛细管柱测定大蒜素注射液含量的方法.方法 检测器温度:260℃,进样口温度:230℃,载气以氮气,火焰离子化检测器监测,柱流量:1.5ml/min,进样量:1μ1分流比:10:1.结果 三硫二丙烯的检测浓度在0.1～6ng/ml,r=0.99995,Y=0.00414+0.3 1386x.结论 最低检出限为3ng,方法简单、灵敏高,分离度好.     

气相色谱法测定丁胺卡那霉素中乙醇的含量

气相色谱法测定丁胺卡那霉素中乙醇的含量重庆市药品检验所６３００１５龚士学王白露张锦程辉跃吴蔚丁胺卡那霉素（Ａｍｉｋａｃｉｎ）在生产过程中需用乙醇进行多次重结晶精制，故原料药中残留乙醇，这不仅影响药物的药效，而且可能影响药物的稳定性。药物中残留有机溶剂...     

气相色谱法测定痔疮栓中冰片的含量

用气相色谱法对痔疮栓中的冰片含量进行测定,内标物采用水杨酸甲酯;该方法在1～8mg/ml浓度范围内成线性,相关系数r=0.9999(n=5),方法回收率为98.58%以上,基质对本测定无干扰.     

毛细管柱-电子捕获气相色谱法测定奥扎格雷中四氯化碳残留量

目的建立用毛细管柱-电子捕获气相色谱法测定奥扎格雷中有机溶剂四氯化碳残留量的方法.方法采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)及电子捕获检测器(ECD);柱温60℃,保持5 min,然后以40℃·min-1的升温速度升至280℃,保持2 min,最后回到60℃;进样口温度250℃;检测器温度300℃(ECD);载气为氮气.结果四氯化碳线性关系r为0.998 7,平均回收率为97.17%,RSD为0.59%(n=3);3批样品中有机溶荆四氯化碳残留量均符合规定.结论经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于奥扎格雷中四氯化碳残留量的测定.     

气相色谱法测定冰硼散中冰片含量

本文论述了对含冰片制剂的定量分析研究方法。本实验采用GC法对冰硼散中冰片成分进行含量测定，即将待测样品用乙酸乙酯浸提12h以上，以冰片为标准品，萘为内标物，采用内标标准曲线法对样品准确定量。回收率99．90％，相对标准偏差0．51％。该法操作简便快速，结果准确可靠。