清宁茶中总蒽醌的含量测定

目的:建立清宁茶中定量研究的方法,作为其质量控制标准。方法:采用分光光度法对清宁茶中总蒽醌化合物进行测定。结果:波长518 nm,浓度在0.008~0.04 mg/mL范围内呈线性关系,清宁茶中总蒽醌含量平均值为0.965%,RSD为0.98%。结论:分光光度法简便可靠,重现性好,可用于本品的含量测定及质量控制。     

含蒽醌的中草药——一类潜在的天然抑菌防腐剂初探

[目的]探讨富含蒽醌类中草药作为天然防腐剂的可行性。[方法]将大黄、虎杖、决明子、何首乌、茜草分别提取检出蒽醌甙,进行抑菌试验及抑菌强度试验。[结果]虎杖和决明子对大肠杆菌,决明子和何首乌对产气杆菌,大黄和虎杖对金黄色葡萄球菌,大黄、虎杖和茜草对枯草杆菌,大黄和决明子对青霉分别有较强的抑制能力。虎杖、决明子对大肠杆菌的最低抑菌浓度为0.025和0.125g/mL;大黄、虎杖、决明子对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度为0.003、0.003、0.125g/mL;大黄、决明子对青霉的最低抑菌浓度为0.031、0.063g/mL。[结论]蒽醌类中草药用做天然防腐剂前景看好。     

HPLC测定决明子中6种游离蒽醌含量

目的建立决明子中6种游离蒽醌类成分的HPLC含量测定方法,为决明子的质量评价提供参考方法。方法采用HPLC法同时测定决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚。色谱柱为DiamonsilTMC18色谱柱(5μm,250 mm×4.6mm);乙腈(B)-0.1%磷酸(A)梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长285 nm;柱温为室温。结果 6种游离蒽醌类成分在相应的线性范围内均呈良好的线性关系。平均回收率均在98.0%~99.6%范围内,RSD<2.0%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于决明子中游离蒽醌类成分的含量测定。     

光合细菌转化复方决明子口服液中蒽醌类成分的含量测定

目的 建立光合细菌转化复方决明子口服液中游离蒽醌和结合蒽醌的含量测定方法.方法 用醋酸镁甲醇显色,以大黄酚为对照品,采用紫外可见分光光度法在所选最大吸收波长510 nm处测定光合细菌转化复方决明子口服液中蒽醌类成分的含量.结果 在2-12μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为A=0.057 9C+0.042 4,r=0.999 7;游离蒽醌平均回收率97.8%,RSD=2.4%.结论 该紫外可见分光光度法简便、准确,可用于光合细菌转化复方决明子口服液中蒽醌类成分的含量测定.     

金黄乳膏质量标准的探讨

金黄乳膏是在金黄如意散的基础上采用10倍量的80%乙醇渗滤提取,提取浓缩液与乳化基质混合均匀而成。因金黄乳膏的成分复杂,为确保药物剂型改变后的安全有效和质量稳定,对本品中大黄素甲醚采用薄层色谱法进行定性分析,并以1,8-二羟基蒽醌计测定总蒽醌的含量。1　仪器与试剂TU-1221型紫外分光光度计(北京通用仪器设备厂);薄层色谱用硅胶G(青岛海洋化工厂);大黄素甲醚;大黄对照药材;1,8-二羟基蒽醌(中国药品生物制品检定所),金黄乳膏(本院制剂室)其它试剂均为分析纯。2　实验方法和结果2.1　定性分析取本品20g,加甲醇60mL,置超声振荡器中振荡…     

高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱,Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长,254 nm;柱温,28℃.结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在 3.82～38.2 μg/mL,7.14～71.4 μg/mL和 7.81～78.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r》0.9992);平均回收率(n=6)大黄素为 97.56 %,RSD=1.21 %;大黄酚为 98.55 %,RSD=0.78 %;大黄素甲醚为 98.06 %,RSD=1.07 %.结论该法结果准确,重复性好,可用于决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的同时测定.     

大黄不同煎煮时间对小承气汤中结合型蒽醌含量的影响

目的:探讨大黄不同煎煮时间对小承气汤中结合型蒽醌含量的影响,以确定大黄的最佳煎煮时间。方法:采用高效液相色谱法对大黄不同煎煮时间的小承气汤中结合型蒽醌的含量进行测定。色谱柱:Waters X Bridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速:1 ml/min;检测波长:254 nm;柱温:25℃。结果:小承气汤中结合型蒽醌在大黄煎煮30分钟时含量最高。结论:小承气汤中大黄的最佳煎煮时间为30分钟。     

呋喃西林溶液配制方法改进

0.02％呋喃西林溶液为外科常用制剂。中国人民解放军医疗单位制剂规范收载的处方为:呋喃西林0.2g、蒸馏水加至1000ml。配制方法为:取呋喃西林,加热蒸馏水适量,搅拌溶解,加蒸馏水使成全量即得。由于呋喃西林溶解度小,本品已近饱和(1:4200),故在配制时需将蒸馏水加热长时间搅拌才能     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

治疗Ⅱ°烧烫伤方

药方:大黄、耳茶、生地各等量,冰片为以上药量的1/30.1 方法配制:用香油将大黄、耳茶、生地分别炸成黑碳,压碎成细面加冰片掺匀备用.用法:用生理盐水清洗创面,在处理创面时不轻易损伤水泡皮,将较大的水泡采取开窗使水泡液流,出,再用无菌干棉球吸干创面水分.取以上备好的药面适量加入香油调成糊状,均匀的涂于伤面,取暴露疗法,每日涂药2次.     

正交试验法优化决明子的炮制工艺

目的 建立决明子总蒽醌(含游离蒽醌)的含量测定方法并采用正交试验法优化决明子的炮制工艺.方法 采用差示分光光度法建立决明子总蒽醌(含游离蒽醌)的含量测定方法;以游离蒽醌含量与总蒽醌含量比值为综合评价指标,考察《中华人民共和国药典》2020年版收载的清炒、砂炒、蛤粉炒对决明子游离蒽醌和总蒽醌的含量及综合评价指标的影响.结...     

颠茄合剂污染原因分析及改进方法

颠茄合剂是以蒸馏水为溶剂配制而成的非灭菌口服液体制剂,为临床常用解痉药。本制剂含醇量约为4%,不足以起到防腐防发酵的作用,因而在配制及贮存过程中易受微生物污染,使制剂酸败变质。这不但给批量生产带来困难,而且危害病人的身体健康。针对这一现象,我们对本制剂微生物污染的原因进行了如下分析,并提出一些改进方法。1　原辅料不合要求颠茄合剂由颠茄酊、5%羟苯乙酯溶液及蒸馏水制成。所用颠茄酊和5%羟苯乙酯溶液本身具有防腐作用,不易酸败长霉,因而,蒸馏水的质量就成了影响本制剂质量的主要因素。我们取贮存1周的蒸馏水和贮存24ｈ的蒸馏…     

差示分光光度法测定决明子中总蒽醌含量

决明子为豆科植物决明 (ＣａｓｓｉａｏｂｔｕｓｉｆｏｌｉａＬ .)或小决明 (ＣａｓｓｉａｔｏｒａＬ .)的干燥成熟种子 ,具有清热明目、润肠通便之功效 ,临床用途广泛。其主要成分为蒽醌类化合物。本实验采用差示分光光度法[1] ,以醋酸镁甲醇液作显色剂 ,对决明子中总蒽醌类化合物进行含量测定1　仪器和试剂美国Ｌａｍｂｄａ - 6分光光度计 ,索氏提取器。对照品 :1,8-二羟基蒽醌 (中国药品生物制品检定所 ) ,所用试剂均为分析纯。决明子样品Ａ(新沂市售品 )、样品Ｂ(徐州华佗药店售品 )、样品Ｃ(沛县售品 )、样品Ｄ(徐州医药总公司售品 )、…     

紫外分光光度法测定头孢克洛胶囊的含量

头孢克洛(Cefaclor)是一种口服半合成头孢抗生素类药,其含量测定部版标准规定用微生物法,但该法费时,操作麻烦。作者采用紫外分光光度法测定其含量,并得到较满意的结果。1　仪器与试药1.1　仪器　紫外分光光度计:DMS-200(美国瓦里安公司);TU-1221(北京普析通用仪器有限责任公司);U-3210(日本日立公司);7530G(惠普上海分析仪器有限公司)。1.2　试药　头孢克洛对照品、胶囊(山东淄博新达制药有限公司提供);水为重蒸馏水。2　方法与结果2.1　紫外吸收光谱　取头孢克洛对照品用蒸馏水配成20μg/ml的溶液,蒸馏水为空白,置1cm石英吸收池中,于2…     

双氨酸钙片中钙含量的测定

1　材料与试剂双氨酸钙片 (由南京军区医研所提供 ) ;EDTA - 2Na滴定液为 0 .0 5mol L(本院配制 ) ;其他试剂均为市售分析纯。2　方法与结果2 .1　测定方法取 2 0片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取片粉约 0 .5g(相当于钙 4 8mg) ,加水 30mL ,使其溶解 ,加三乙醇胺 5滴 ,另取硫酸镁试剂 2滴 ,加氨 -氯化铵缓冲液 (pH =11.0 ) 15mL ,加络黑T指示液少许 ,用EDTA - 2Na( 0 .0 5mol L)滴至溶液由紫红色变为纯蓝色 ,再将此硫酸镁溶液加到上述供试品溶液中 ,再用EDTA - 2Na滴定液 ( 0 .0 5mol L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色 ,结果用空白实验…     

复方大黄腹膜透析液有效部位的质量控制

采用薄层色谱法鉴别大黄有效部位.运用分光光度法测定总游离蒽醌的含量,建立复方大黄腹膜透析液有效部位中间体质量控制标准,结果薄层色谱法鉴别5种主要游离蒽醌特征显著,分光光度法测定总游离蒽醌含量回收率为100.3%,RSD为0.503%.为复方大黄腹膜透析液有效部位中间体质量控制提供了依据.     

决明子中总蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺的研究

目的探索决明子蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以决明子总蒽醌苷元质量分数和收率为主要考察指标,比较了乙醚和氯仿对蒽醌苷元提取的专属性,考察了大孔吸附树脂S-8、AB-8、X-5、NKA-12、D4020、D-101对决明子蒽醌苷元的吸附和解吸附特性以及纯化能力。结果决明子药粉采用氯仿浸提,上S-8型大孔树脂柱,水洗至中性,乙醇-5%NaOH(4∶1)洗脱,醇碱洗脱液浓缩、酸化处理得到质量分数为42.62%的蒽醌苷元。结论建立了一种蒽醌苷元的纯化工艺,为决明子中蒽醌苷元类成分的工业化生产提供依据。     

怎样稀释酒精

酒精是防病治病中最常用的外用消毒剂,但市售高浓度的酒精(市上常见的是90-95％)必须稀释到所需的浓度(70-75％),才能达到消毒目的。较简易的稀方法是:如欲将95％酒精配制成75％毫精,取95％酒精75毫升,加蒸馏水到95毫升,即成75％酒精95毫升,如欲将90％酒精配制成70％酒精,取90％酒精70毫升,加蒸馏水到90毫升,即成70％酒精90酒升。如此类推。有一配制谚语是:“高浓醇配低浓醇,乙醇加水即便行,取高浓醇量,加至高浓量即成。”这谚语可帮助配制方法的记忆。在稀释酒精时要注意,酒精的稀释与温度有关,温度高时,如暑热天的中午配制,配成的溶液浓度偏低约近1％;在严寒的冬天配制,配成的溶液浓度偏高约近0.5％。故配制时的温度以摄     

一捻金中大黄总蒽醌分光光度法含量测定研究

以分光光度法对成方制剂一捻金中大黄总蒽醌进行了含量测定。大黄结合蒽醌的两相水解溶剂为2．5mol／L硫酸氯仿,游离总蒽醌用5％氢氧化纳～2％氨水（1：1）混合碱液萃取,测定波长为518um。     

基于指标成分和HPLC指纹图谱检测的决明子化学品质评价研究

目的 客观评价决明子内在质量差异.方法 采用HPLC方法测定大黄酚的量;采用梯度洗脱法建立HPLC指纹图谱;指纹图谱色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸,检测波长为254nm,柱温为室温,体积流量为1mL/min;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对不同产地决明子指纹图谱进行相似度分析;以大黄酚的量和指纹图谱相似度为指标,运用SAS软件进行聚类分析.结果 建立的指纹图谱精密度、重现性、稳定性好,不同产地决明子的大黄酚的量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地相关,大黄酚质量分数为0.037%～0.170%,指纹图谱相似度范围为0.864～0.962.结论 综合指标成分定量测定及化学指纹图谱分析方法,能较全面地表征不同产地决明子的内在成分差异,可为决明子内在质量控制提供参考.