2,3,4—三氟硝基苯的合成

氟喹诺酮类药物是目前国内外近年来发展较快的新一代抗菌药，而２，３，４－三氟硝基苯是该类药物的重要中间体。本文讨论了合成方法中有关问题。该合成法已在工厂实际生产中应用，操作方便、合成得率高，故经济效益十分显著。     

2，3，4－三氟硝基苯的合成

氟喹诺酮类药物是目前国内外近年来发展轻快的新一代抗菌药，而２，３，４－三氟硝基苯是该类药物的重要中间体。本文讨论了合成方法中有关问题。该合成法已在工厂实际生产中应用，操作方便、合成得率高，故经济效益十分显著。     

2，3，4—三氟硝基苯的合成工艺改进

以2,6－二氯苯胺为原料,经改进的氟化反应合成2,6－二氯氟苯,再经硝化、氟化合成三氟硝基苯,总收率达55％。     

2,3,4-三氟硝基苯的合成新方法

介绍了一种合成2,3,4-三氟硝基苯的新方法.以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、氟化反应制得目标产物,产品含量大于99%,收率60%.     

2，4-二氯-5-氟苯甲酸的合成研究

含氢喹诺酮类药物是1979年问世的一类合成抗感染药物，其抗菌机理是选择性抑制细菌DNA四旋酶和拓扑异构酶Ⅳ，导致细菌DNA不能正常合成和修复，对革兰氏阳性和阴性细菌、衣原体、支原体以及结合分技杆菌具有广谱抗菌作用。由于它具有新颖的化学结构、独特的作用机制和具有抗菌谱广、高效、毒副作用小等特点，所以自开发以来，国内外围绕这类药物的研究相当活跃。迄今已开发出40多个品种，并有注射、口服外用的滴眼液和滴鼻液等多种剂型用于临床抗感染治疗。     

超声波强化2，3，4-三氟硝基苯的合成

2,3,4-三氟硝基苯是重要的医药中间体,是合成第三代喹诺酮类抗菌的起始原料。文章以1,2,3-三氯苯为原料,与HNO3/H2SO4反应制得2,3,4-三氯硝基苯,再在超声波辐射下,以四甲基氯化铵为催化剂,DMSO为溶剂,与KF制得2,3,4-三氟硝基苯,考察了超声波辐射时间,功诳以及其它反应条件对反应过程的影响。得到了优化合成工艺条件：HNO3/1,2,3-三氯苯的摩尔比为1.3：1,反应温度55-60℃。超声波反应时间20min,功率25%,模式：间歇式脉冲2min;该合成方法有效减少了合成步骤,提高了合成效率,具有工业化前景。     

2，3，4-三氟苯胺的合成研究

以2,3,4-三氟硝基苯为原料,乙醇为溶剂,在催化剂作用下经还原合成2,3,4-三氟苯胺.并对其合成工艺中的影响因素进行研究,获得最佳工艺条件为:反应温度65～70℃,氢气压力0.1～0.2MPa,m(2,3,4-三氟硝基苯):m(自制催化剂)=70.8:1.0.在此最佳工艺条件下,得到的产品纯度为99.3%,收率达97.5%.     

左氟沙星的合成工艺及市场

左氟沙星是一种优良的氟喹诺酮类广谱抗菌药物。介绍了在氟沙星的性质、应用、合成工艺及其市场,郑重介绍国内在左氟沙星合成工艺方面的改进。     

以氟苯为原料生产2，4-二氯氟苯过程废酸处理工艺的改进

1 2，4-二氯氟苯在国内外有着广阔的市场 2，4-二氯氟苯是新一代含氟喹诺酮类抗菌药物中的最佳品种——环丙沙星的重要中间体。环丙沙星全球年销售量在10亿美元以上。它具有广谱、高效、毒副作用小，价格便宜等优点，位居喹诺酮类药物榜首。目前仍保持强劲的发展势头。另外2，4-二氯氟苯还可以合成多种新型喹诺酮类抗菌素如诺氟沙星、格帕沙星、二氟沙星等。同时还可以合成多种农药，为此在国内外有着广阔的市场。     

2，2-二溴-4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成

以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件：171（三氟乙酰乙酸乙酯）：n（溴素）=1：2．6,反应温度为25℃,反应时间20h,产物收率73．9％。产物结构通过。HNMrt和与IR进行了确证。     

2，4-二氯-5-氟苯甲酸的合成研究

简要概述了2，4-二氯-5-氟苯甲酸的用途及其合成方法。以氯乙酰氯为酰化剂，通过对2，4-二氯氟苯进行酰化-氧化反应，制备了2，4-二氯-5-氟苯甲酸，并得到了较佳的酰化和氧化工艺参数，简化了生产工艺，降低了生产成本。在较佳的工艺条件下，反应总收率可达78．2％，具有较好工业化生产潜力。     

1，3，4-噻二唑衍生物的合成和生物活性研究进展

1,3,4一噻二唑类杂环化合物不仅具有优良的杀虫,除草,抗植物病毒,杀菌、抗菌等多种生物活性,而且具有选择性好,活性高,毒性低,环境相溶性好等优点。故在医药和农药的研究和开发当中发挥着重要作用。习前,1,3,4-噻二唑类化合物已成为研制新农药的一个活跃领域,受到人们的广泛关注。因此,对具有杀菌活性的1,3,4-噻二唑化合物的分子设计、合成方法及其生物活性研究成为绿色新农药及药物研究的一个热点。文章对近年来的相关研究工作作一综述介绍。     

2，3，4－三氟硝基苯及其杂质的气相色谱分析

三氟硝基苯是重要的医药中间体，由于合成工艺复杂，步骤多，其产品含有多种杂质，为使各组分分离，通过实验选用了１０％甲基硅橡胶／ＧａｓＣｌｒｏｍＱ，２ｍ×φ２ｍｍ（ｓ）色谱柱，于１２０℃，１００ｍｌ／ｍｉｎＨ２载气下进行分离，结果良好。线性关系为通过原点的直线，各杂质的最小检出限量皆小于２×１０（－７）ｇ；定量标准偏差和变异系数分别为０．７％和１％。本方法不仅适于产品分析也适于中控分析，原料和中间体分析。     

1，4-二氧喹喔啉甲醛双腙的合成及除草活性研究

1，4-二氧喹喔啉类化合物是研究得较早的具有抗菌活性的物质，此类化合物的主要特点是低毒副作用和较明显抑菌活性，被广泛作为兽药和医药。所报道的化合物主要是1，4-二氧喹喔啉甲酸的衍生物如酯和酰胺类化合物，其醛衍生物的研究工作还少见报道，更未见该类化合物的除草活性的研究。     

2，3，4－三氟苯胺的合成

以２，６－二氯苯胺为起始原料，经Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应、硝化、氟化和还原，制得２，３，４－三氟苯胺（１），总收率３０．６％。     

1，4-二氢吡啶钙拮抗剂氨氯地平的合成

一、产品和技术简介： 氨氯地平是第三代1，4-二氢吡啶钙拮抗剂的典型代表，临床上主要用于高血压和心绞痛的治疗，它的主要优点是副作用少，降压平稳，具有长的血浆半衰期，病人每天仅需服用一次，另外，它不会引起反射性心动过速，非常有希望用于心力衰竭的治疗。     

2，3，5，6-四氟苯甲醇的合成

经氟代、水解脱羧、酯化、还原等步骤合成了杀虫剂四氟苯菊酯的重要中间体2，3，5，6，-四氟苯甲醇，改进了氟代反应的无水操作和反应条件，产物四氟对苯二甲腈纯度高达98．3％，通过加入水参与反应改进了水解反应，使水解和脱羧由两步反应变为一步，且产物为只脱一个羧基的2，3，5，6-四氟苯甲酸，收率可以高达925％，用相对价廉的NaBH4/I2体系还原2，3，5，6-四氟苯甲酸甲酯以52.3％的收率得到了目标产物，总收率29．6％。     

3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成

以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。     

1-甲基-3-（7-氟-4-炔丙基-1，4-苯并嗯嗪-3-酮-6-基）-1，3-喹唑啉-2，4-二酮的合成及其除草活性

标题化合物(SYP-298)是沈阳化工研究院的试验除草剂，由邻硝基苯甲酸经5步反应制得。其结构经核磁共振谱和质谱分析确证。SYP-298在温室条件下38ga．i.／hm^2可防多种阔叶杂草，在600ga．i．／hm^2对玉米和水稻安全。     

2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）甲基-2-（2，4-氯苯基）-4-氯甲基-1，3-二氧戊环的合成及生物活性研究

以2，4-二氯苯乙酮、3-氯-l，2-丙二醇及三氮唑为原料，经澳化缩合及N-烷基化反应合成了标题化合物，其结构经IR、^1H NMR及元素分析确证。初步的生物活性测试表明，所合成的标题化合物具有较强的杀菌活性和较高的植物生长调节活性。