活化条件对正己烷在Pt/SO42-/ZrO2-Al2O3上的异构化活性影响

采用浸渍法制备了Pt改性的Pt/SO42/ZrO2-Al2O3（PSZA）催化剂,考察了活化条件对PSZA催化剂正己烷异构化活性的影响,采用程序升温氧化（TPO-MS）、氮气-程序升温处理（TPN-MS）、程序升温还原（TPR-MS）对催化剂进行表征。异构化反应在连续流动的固定床微型反应器中进行。结果表明,200℃以上的高温氮气中活化预处理后的PSZA几乎没有异构化活性;空气气氛中、200～500℃高温条件下活化预处理的PSZA表现出了较高的异构化活性,正己烷初始转化率均在85%以上。在高于300℃的氢气中活化预处理,PSZA表现出较低的异构化活性。空气气氛中预处理除脱水之外,由于氧气的存在对催化剂的表面起到再氧化作用,导致高的异构化活性。氢气气氛中高温活化预处理导致了PSZA上硫物种的损失,进而引起异构化活性的下降。PSZA适宜的预处理条件为：空气气氛、300～500℃活化,250℃氢气中还原。     

氧化铝成型的Pt-SO42-/ZrO2-Al2O3上n-C50/C60的异构化性能

采用浸渍法制备了Pt-SO₄ ^2-/ZrO₂-Al₂O₃（PSZA）催化剂,考察了黏结剂拟薄水铝石的来源对PSZA异构化活性和机械强度的影响,确定了较为适合的黏结剂来源。对氢氧化锆母体制备进行从25g放大10倍至250g,研究放大催化剂的异构化性能。在此基础上考察了Al₂O₃黏结剂含量对PSZA异构化活性和机械强度的影响。采用XRD、TG、XRF等手段对催化剂进行了表征,结果表明：拟薄水铝石的来源不同,结晶度不同,制备的催化剂的异构化活性与机械强度均有差别,拟薄水铝石的结晶度越高,制备的催化剂上的硫含量越低,异构化活性越高,机械强度也越高。此外,放大10倍制备的催化剂异构化性能没有明显变化。黏结剂含量对催化剂的初始异构化活性没有明显影响,而反应稳定性随着黏结剂含量的提高大幅度降低。兼顾催化剂的异构化活性与机械强度,较适宜的Al₂O₃质量分数为5%～10%。     

Pt-SO2-4/ZrO2-Al2O3催化剂的制备及其催化正戊烷异构化性能

制备了Pt-SO2-4/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化剂,采用XRD,TG-DTA,FT-IR,TPR,SEM,BET,ICP等表征方法对催化剂进行了表征.以正戊烷异构化反应为探针,在高压固定床-色谱联合装置上,评价了催化剂的活性,考察了空速v空、反应温度t、反应压力p和氢与正戊烷摩尔比对正戊烷异构化反应的影响.在...     

SO42-/ZrO2-Al2O3催化合成糠酸酯类香料的研究

以固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3为催化剂合成糠酸酯类香料.通过对催化剂制备的正交试验,优选了催化剂的制备条件;通过正交试验优化了糠酸酯化的条件:以糠酸0.1mol为准,催化剂用量0.6g,酸醇摩尔比1∶3,反应时间4h,并以此条件合成了糠酸甲酯、乙酯、丁酯三种糠酸酯类香料.     

固体超强酸SO4-2/ZrO2-Al2O3催化合成异戊酸苯乙酯

以SO42-/ZrO2-A l2O3固体超强酸为催化剂,通过异戊酸与苯乙醇反应合成了异戊酸苯乙酯,研究了各有关因素对产品酯化率的影响。实验表明,固体超强酸SO42-/ZrO2-A l2O3是合成异戊酸苯乙酯的良好催化剂,在醇酸物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为1.0g/0.05mol异戊酸,二甲苯12mL,反应时间3.0h的条件下,异戊酸苯乙酯的酯化率可达93.79%。     

SO2-4/ZrO2-Al2O3催化合成脂肪酸季戊四醇酯的研究

以脂肪酸和季戊四醇为原料,三甲苯为带水剂,SO2-4/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化,合成脂肪酸季戊四醇酯.实验结果表明,控制酯化温度(180～200)℃、醇酸物质的量比为1∶5.6、催化剂加入量为原料总量的0.9%和反应时间为4 h时,可获得最佳反应结果,酯化率达99.88%.IR谱表明,产品中羟基吸收峰基本消失,证明酯化反应较充分和完全.     

复合纳米固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Al2O3-SiO2的制备及催化合成乙酸戊酯的研究

制备了纳米级复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Al2O3-SiO2催化剂,研究了其对乙酸和正戊醇酯化反应的催化作用,确定了反应的最佳条件：复合氧化物中n（Zr）：n（AD：n（Si）=1：4：1,浸渍液（NH4）2SO4浓度为2mol/L,600℃焙烧3h,n（酸）：n（醇）=1：1．4,催化剂用量为反应物料总质量的4．4％,在130℃下反应6h,乙酸戊酯的收率为89．13％。并通过XRD、IR、流动Hammer指示剂法以及TEM法对催化剂进行了表征,该催化剂的酸强度为-12．70〈Ho≤-11．99。     

Pt-SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化剂的制备及其催化正戊烷异构化性能

制备了Pt-SO42-/ZrO2-A l2O3固体超强酸催化剂,采用XRD,TG-DTA,FT-IR,TPR,SEM,BET,ICP等表征方法对催化剂进行了表征。以正戊烷异构化反应为探针,在高压固定床-色谱联合装置上,评价了催化剂的活性,考察了空速v空、反应温度t、反应压力p和氢与正戊烷摩尔比对正戊烷异构化反应的影响。在t=200℃,p=2.0 MPa,v空=1.5 h-1,n(氢)/n(正戊烷)=4∶1的条件下反应时,正戊烷转化率为72.9%,异戊烷收率为67.6%,异戊烷选择性为92.8%,液收率为94.8%。     

固体酸SO42-/ZrO2-Fe2O3催化合成L-乳酸酯的研究

将固体酸SO42-/ZrO2-Fe2O3用于催化L-乳酸和2-异亚丙基氨基氧基乙醇的酯化反应.确定了最佳反应条件:带水剂为甲苯,醇酸摩尔比为3.5:1,催化剂用量为L-乳酸质量的6%,反应时间为8 h,在此条件下酯化率可达62.5%.     

SO4^2-／ZrO2催化葡萄糖水解制乙酰丙酸研究

用沉淀-浸渍法制备了SO4^2-／ZrO2固体酸催化剂并应用于葡萄糖水解制乙酰丙酸的反应。采用正交实验确定了适宜的反应条件。采用单因素实验考察了沉淀pH、硫酸浸渍液浓度、焙烧温度和焙烧时间对乙酰丙酸收率的影响。实验结果表明,适宜的反应条件是葡萄糖浓度为3g／L、催化剂用量为2g／L、反应温度为180℃、反应时间为6h;适宜的制备条件为：沉淀pH等于9、硫酸浸渍液浓度等于0．6mol／L、焙烧温度为500℃、焙烧时间为6h。     

SO42-/ZrO2-SBA-15催化剂合成条件研究

以介孔分子筛SBA-15为载体,利用溶胶-凝胶法,在SBA-15的合成过程中引入活性组分SO42-/ZrO2,得到了含有SO42-/ZrO2的SBA-15 介孔固体酸催化剂SO42-/ZrO2-SBA-15.以乙酸正丁酯的合成为探针反应,考察了SO42-/ZrO2的合成条件及负载型催化剂SO42-/ZrO2-SBA-15合成条件对催化剂催化活性的影响.确定催化剂的合成条件为:m(模板剂):m(去离子水):m[盐酸 (质量分数为36%)]:m(正硅酸乙酯):m(八水氧氯化锆)=4.0:98.0:25.1:8.48:5.6;搅拌温度为 40 ℃;加入硅源,搅拌 20 h后,加入八水氧氯化锆;焙烧温度为650 ℃;硫酸溶液的浓度为3 mol/L.负载型催化剂制备过程中,滴加氨水后最佳的pH为9～10,在介孔分子筛合成过程中引入超强酸所得的催化剂活性最高.     

复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化合成乳酸正丁酯的研究

合成了几种不同Zr、Al原子比的SO4^2-/ZrO2-Al2O3复合固体超强酸,将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应,均有较好的催化活性,尤以Zr：Al=1:2的催化效果最好,经济性优于ZrO2超强酸催化剂。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1：3,催化剂用量为乳酸质量的10％,反应时间2－2．5h,酯化率达96．9％。该催化剂具有制备容易、催化活性高、不污染环境、可重复使用的优点。     

SO42-/ZrO2-HZSM-5固体超强酸催化环化制β-紫罗兰酮

制备了一系列负载SO4^2-／ZrO2-HZSM-5的超强酸催化剂，并用TG、XRD等手段对催化剂的结构和热行为进行了表征，使用Hammett指示剂、吡啶吸附红外光谱等方法测试了催化剂酸性。结果表明。HZSM-5对催化剂的酸性和结构具有调变作用。利用所制备的催化剂对假性紫罗兰酮催化环化反应制卢紫罗兰酮的催化活性进行了研究，假性紫罗兰酮转化率可达54．4％，对应的卢紫罗兰酮的选择性为76％。     

固体超强酸负载镧催化合成乳酸乙酯

以乳酸和乙醇为原料,在SO42-/La2O3-TiO2的催化下,以氧化钙为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯酯化率的诸因素进行了考察。结果表明,加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率。适宜反应条件为:SO42-/La2O3-TiO2中La3+浓度为0.07 mol/L,陈化14 h,在450℃下焙烧3 h;醇∶酸(摩尔比)=2∶1,催化剂用量为乳酸质量的2.0%,带水剂苯25 mL/0.1 mol乳酸,反应3 h时,酯化率达84.2%。且该催化剂有良好的重复和再生性。