霍林郭勒褐煤在NaOCl水溶液中的氧化反应

在温和条件下研究霍林郭勒褐煤在NaOCl水溶液中的氧化反应,用乙酸乙酯萃取反应混合物,用重氮甲烷酯化萃取物,通过GC/MS分析,检测到大量的水溶性苯多酸、脂肪羧酸和一定量的氯代产物.结果表明,NaOCl能有效降解煤中大分子,可作为一种研究煤的结构及其高效利用的有效方法.     

微波辅助下油页岩CS2-NMP萃取物的GC/MS分析

为研究油页岩的有机组成,以CS2-NMP为溶剂,在微波辅助条件下对依兰油页岩进行萃取研究。实验采取4因素、4水平的正交实验,并通过对正交实验结果的分析,确定了最佳工艺条件。同时利用GC/MS联用技术对最佳工艺条件下萃取物的组成和结构进行了分析。实验结果表明,微波辅助萃取在最佳工艺条件下矿物粒度为0.119 mm,萃取溶剂量为55 mL（矿样5±0.250 g）,萃取时间为15 min,微波功率为600 W,萃取率达到10.9%。对萃取物扫描离子质谱图进行NIST谱库检索,可鉴定出萃取物中有52种物质,主要由脂肪烃、杂原子化合物和芳香烃组成。其中,脂肪烃主要成分为链状烃,萜类物质所占比例较小;杂原子化合物主要由含氧、氮及硫元素的化合物组成;芳香烃仅检出4种取代芳烃。     

霍林郭勒褐煤NaOCl氧化残渣的分离与分析

依次用石油醚、CS2、丙酮和甲醇4种溶剂通过索式萃取对霍林郭勒褐煤(HL)的次氯酸钠(NaOCl)水溶液氧化残渣进行分级萃取.发现总的萃取率大于原煤萃取率.所得各级萃取物用GC/MS分析检测,E1和E2馏分中分别检测到85种和23种化合物,E3和E4萃取馏分中无GC/MS可检物质.结果表明煤的次氯酸钠氧化有助于提高煤的萃取率,索式萃取可实现氧化残渣的族组分分离.     

大港减渣超临界萃取物的GC/MS定性、定量分析

超临界萃取可以在控制的温度和压力下把重油分成很多窄馏分以方便后续分析,从大港原油真空分馏得到的大港减渣被超临界萃取技术分成F1到F16个级分.用商品级的石蜡作为外标.用GC/MS对这些级分进行定性和定量分析,分析结果显示用其主要成分为C15到C43的直链烷烃,包含藿烷、萜烯和含氧有机化合物等,这些化合物的浓度从F1到F16明显减少.     

淮南煤焦CS_2-丙酮萃取物的GC/MS分析

用等体积的CS2-丙酮混合溶剂萃取了不同热解温度和时间得到的淮南煤焦,用GC/MS法分析了煤焦的萃取物的组成.结果表明:在较高热解温度和用较长热解时间得到的煤焦在CS2-丙酮混合溶剂中的萃取率较低;萃取物主要由长链烷烃、芳烃和含杂原子化合物组成;热解速率对煤焦中芳烃的缩合度有重要影响,在相同热解温度下,慢速煤焦中芳环的缩合程度高于快速煤焦.     

油页岩CS2-NMP萃取物GC/MS分析

为了了解和掌握油页岩有机物的组成和结构,实现油页岩的有效转化利用,在温和条件下对依兰油页岩进行了CS2-NMP溶剂萃取,采用色-质联用分析技术研究了油页岩萃取物的化学组成和结构.实验结果表明,萃取物主要由脂肪烃、芳香烃和含杂原子化合物组成.脂肪烃主要成分为链状烷烯烃和环烷烃以及少量萜类物质,而含杂原子化合物主要以含氧、氮、硫及卤族元素的化合物为主.芳香烃则检测出了少量的萘系烷基取代芳烃.     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

苍耳子提取物的GC/MS分析

本文采用乙醇浸泡提取制得浸膏,再将浸膏加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得各种提取物。其中石油醚层提取物占总量的50%以上,采用GC/MS对石油醚层进行分析,其主要成分为:亚麻酸乙酯,硬脂酸,正十九烷,亚麻酸甲酯,棕榈酸。     

两种烟煤微波辅助萃取所得CS2萃取物的GC/MS分析

以CS2作为溶剂，在微波辐射条件下对兖州煤和神府煤进行了萃取，并利用气相色谱／质谱联用(GC／MS)技术对萃取物进行了分析。结果表明：萃取物主要由芳烃和脂肪烃组成，其中芳烃占优势。在兖州煤的萃取物中芳烃主要是萘系化合物，而在神府煤的萃取物中检测出的芳烃以3，4，5，6-四甲基菲为主；在兖州煤的萃取物检测出多种异构烷烃，而在神府煤中只检测出一种异构烷烃。     

GC/MS分析尿液中的乘晕宁

目的:检验在麻醉抢劫案件中受害人的尿液和血液中麻醉药物成分。方法:通过液-液提取和GC/MS分析。结果:从受害人的尿液中检出乘晕宁成分,血液中未检出。     

汽爆玉米秸秆水提液制备糠醛的研究

针对目前糠醛生产中玉米芯原料有限,用酸量大及糠醛渣难以综合利用等问题,本文以玉米秸秆为原料,探索汽爆水提液制备糠醛新工艺。考察了反应温度、盐酸浓度和反应时间对糠醛收率的影响并对焦化问题进行了分析。实验结果表明：汽爆玉米秸秆水提液制糠醛的最优条件是反应温度180℃,2%盐酸添加量,反应时间2h;进一步通过红外光谱分析了汽爆玉米秸秆水提液制糠醛过程中焦化产生的原因。本文的优势在于玉米秸秆原料价格低廉,来源广泛,糠醛收率高（76.6%）,便于综合利用。     

灵武煤中烷烃的萃取分离和GC/MS分析

采用等体积的CS2/N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合溶剂在超声辐射下反复萃取灵武煤,用旋转蒸发器蒸除萃取液中的绝大部分CS2,得到灵武煤浓缩萃取液.用正己烷萃取灵武煤浓缩萃取液,并用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对灵武煤各级萃取物进行分析.结果表明,灵武煤萃取物的主要成分是烷烃,包括正构烷烃、支链烷烃和环烷烃,其含量超过95%,其中正构烷烃的含量超过80%;萃取物中还检测出少量的烯烃和含杂原子的有机化合物以及微量的芳烃.     

发酵秸秆吸附水中重金属离子性能研究

 生物吸附法是一种新兴的废水处理方法,高效廉价生物吸附剂的研发是生物吸附技术研究的关键之一。以甜高粱秸秆发酵产乙醇残渣（FSSR）为吸附剂,研究了其对Pb（Ⅱ）的吸附特性。研究结果表明,FSSR对Pb（Ⅱ）的吸附过程符合拟二级动力学模型,吸附过程是化学吸附过程。发酵后材料对Pb（Ⅱ）的吸附容量有显著提高,平衡时吸附容量由3.32 mg/g提高到6.92 mg/g。当温度由10℃升高到40℃时,FSSR对Pb（Ⅱ）最大吸附容量由5.92 mg/g提高到7.23 mg/g,等温吸附过程符合Langmuir模型。多元体系中FSSR对离子的选择性为Pb（Ⅱ）> Cu（Ⅱ）> Zn（Ⅱ）。发酵后材料有更多的活性官能团裸露在材料的表面,为吸附反应的发生提供了有利的条件,可以提高材料对金属离子的吸附容量。     

GC/MS法分析苯硫代膦酰二氯样品中的杂质

采用美国Finnigan公司最新型号的色质联用仪GC／DSQ，定性分析了苯硫代膦酰二氯合成产品。确定了其中杂质的主要成分二苯硫代膦酰氯，并用简单的面积归一化法算出了产品和杂质的大致含量，为下一步的研究工作指明了方向。     

GC/MS分析义马煤CS2萃取物化学组成

采用气相色谱／质谱联用技术测定了义马煤CS2萃取物的化学组成，对其化学成分及化合物分布特征进行了研究。结果表明：萃取物主要由脂肪烃、芳烃和杂原子化合物三类成分组成。其中脂肪烃以正构烷烃为主，另有部分三环萜和五环萜类化合物；芳烃的主要组分是芳构化萜烷，其含量在萃取物中最高，还检出少量常规多环芳烃：杂原子化合物主要是含氧衍生物，且多为酮和醇类化合物，含硫及含氮化合物各检测到两种。     

兖矿高温煤焦油的分离及GC/MS分析

采用超声辐射及索氏萃取技术,对兖矿高温煤焦油进行连续分级萃取,借助GC/MS对所得萃取物进行表征分析。结果表明:共检测到172种化合物,主要成分为芳烃和杂环化合物。芳香族化合物主要是由1-4环芳烃的组成,其中萘、甲基萘、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、三亚苯、苯并二萘嵌苯和苯并芘含量较高。杂环化合物中检测到的含氮化合物远多于含硫化合物,表明兖矿高温煤焦油应该是一种高氮低硫的焦油。并分析了样品中有机物各组分的分布规律,为提高高温煤焦油附加值利用提供了实验依据。     

稻壳热解油及其酯化产物的GC/MS分析

以酸性树脂作为催化剂,采用CH3OH和C2H5OH分别对稻壳热解油(RHPO)进行催化酯化反应,用正己烷、CCl4、CS2、苯和CH2Cl2分别萃取酯化前后的稻壳热解油,并采用气相色谱/质谱(GC/MS)对稻壳热解油进行表征.结果表明,稻壳热解油在苯中的可溶性最好,但其可溶物中酯类成分含量较低;CH3OH对有机酸的酯化效果优于C2H5OH;在稻壳热解油所检测的成分中,酚类含量最高,其次为酮类和烃类.通过对酯化产物的分析,推测稻壳热解油中可能含有有机酸.     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.