高效液相色谱法测定蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸

建立了外标法测定蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸的高效液相色谱检测方法。10-羟基-2-癸烯酸经乙醇超声提取后,以甲醇∶甲酸(0.1%)=55∶45为流动相,经C₁₈色谱柱分离,紫外检测器检测。结果显示,在50~500 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,r=0.999 9,RSD<3%,加标回收率97%~105%。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸的含量

用高效液相色谱法测定了蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸。样品用无水乙醇超声提取，以保留时间定性，以峰面积定量。用C18色谱柱，紫外检测器，检测波长210nm。结果显示在50-400mg／L范围内呈良好线性关系（r=0．9991），方法的回收率为90％-95％，相对标准偏差为3．02％。     

蜂王浆制品中10-HDA的高效液相色谱法测定

将蜂王浆经简单处理后进行高效液相分析,以外标法测得最小检出量为0.4ng,添加回收率为98.6％,相对标准偏差为2.4％。分析方法简便、快速、灵敏。     

胶束电动毛细管色谱法测定蜂王浆及制品中的10—羟基癸烯酸

本文建立了胶束电动毛细管色谱法测定蜂王浆及制品中１０－羟基癸烯酸的方法，讨论了ｐＨ值，硼砂浓度、胶束浓度、工作电压对测定的影响。其测定结果与液相色谱相一致，被测物中其他脂肪酸对测定无干扰。     

蜂王浆制品中10-HDA的高效液相色谱法测定

将蜂王浆经简单处理后进行高效液相分析，以外标法测得最小检出量为0．4ng，添加回收率为98．6％，相对标准偏差为2．4％。分析方法简便、快速、灵敏。     

蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸含量测定的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）评定高效液相色谱法测定蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸含量的不确定度。通过建立数学模型,分析测量不确定度与影响不确定度的因素。结果表明,蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸结果平均值为1.041%,相对扩展不确定度为0.040 8%,得出标准溶液配制、标准曲线拟合、样品前处理过程和测量重复性等不确定度分量影响了最终结果。     

进出口蜂王浆及其制品中10-羟基-α-癸烯酸的分析与评估

目的 了解掌握蜂王浆及其制品中的主要营养成分质量情况，以确保蜂王浆在进出口贸易时得到相应的法律保障。方法 样品经乙醇提取，溶出10-羟基-α-癸烯酸(以下简称10-HDA)，并沉淀蛋白质，加内标后用乙醇定容，经离心或放置过夜，上清液过滤，HPLC测定。结果有代表性的进出口的蜂王浆及蜂王浆胶襄样品均含有一定量10-HDA。结论蜂王浆含果糖、氨基酸、多种酶、乙酰胆碱及丰富的维生素、芸香甙、促进性腺样物质和抗菌素类物质等，而其中10-HAD由于具有一定稳定性，因此是检验蜂王浆营养品质的主要指标。     

进出口蜂王浆及其制品中10-羟基-α-癸烯酸的分析与评估

目的 了解掌握蜂王浆及其制品中的主要营养成分质量情况,以确保蜂王浆在进出口贸易时得到相应的法律保障。方法 样品经乙醇提取,溶出10-羟基-α-癸烯酸(以下简称10-HDA),并沉淀蛋白质,加内标后用乙醇定容,经离心或放置过夜,上清液过滤,HPLC测定。结果 有代表性的进出口的蜂王浆及蜂王浆胶襄样品均含有一定量10-HDA。结论 蜂王浆含果糖、氨基酸、多种酶、乙酰胆碱及丰富的维生素、芸香甙、促进性腺样物质和抗菌素类物质等,而其中10-HAD由于具有一定稳定性,因此是检验蜂王浆营养品质的主要指标。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸

目的：为蜂蜜的真假鉴别提供一种内源性成分分析方法。方法：采用超高效液相色谱—串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测方法,样品用甲醇—水溶液提取,经PLS固相萃取柱净化,用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8 μm） 分离,以甲醇—5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果：10-羟基-2-癸烯酸在质量浓度为0.05~0.80 μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数为0.995;方法检出限为 0.03 mg/kg,定量限为 0.10 mg/kg。在0.10,0.20,1.00 mg/kg添加浓度下,10-羟基-2-癸烯酸平均回收率为96.9%~108.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%;日内精密度和日间精密度分别为5.9%~9.2%和3.5%~14.3%。结论：该方法适用于蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸的检测,实际样品测定结果表明10-羟基-2-癸烯酸作为内源性成分在蜂蜜中是普遍存在的。     

大孔吸附树脂法分离提取蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸

研究不同大孔吸附树脂对蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸的吸附性能,对吸附性能优良的树脂进行解吸性能比较,并对解吸剂进行筛选。结果表明：X-5树脂对10-羟基-2-癸烯酸的吸附及解吸性能最好,其饱和吸附量为9.7mg/g,最佳解吸剂为体积分数90%的乙醇溶液,以90%乙醇溶液进行动态解吸,解吸率达91.7%。真空冷冻干燥获得白色粉末状10-羟基-2-癸烯酸,经高效液相色谱法检测其纯度为80.4%。     

从蜂王浆中提取蜂王酸的研究

目的探讨从蜂王浆中提取蜂王酸（10-HAD）的工艺。方法二次有机溶剂提取，二次调pH，用高效液相色谱法对10-HDA进行定性分析。结果蜂王浆中10-HDA的最佳提取条件为：蜂王浆水溶液pH10，加入乙醚提取杂质，再调pH2加入乙醚提取10-HDA。结论此法可从蜂王浆中高效提取10-HDA。     

高效液相色谱法同时测定果冻中9种添加剂

建立了果冻中9种添加剂的高效液相色谱测定法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18,以甲醇和乙酸铵为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为230、415、515、630 nm,柱温30℃,采用高效液相色谱DAD检测器进行测定。该方法的检出限介于0.25 mg/L~0.5 mg/L之间,加标回收率95.6%~114.0%,相对标准偏差为1.09%~4.28%(n=4)。     

高效液相色谱法测定果冻中的合成色素

目的:建立果冻中人工合成色素测定的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,以乙腈和乙酸铵为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm和300nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测。结果:该方法各组分检出限为0.07～0.16mg/kg,线性范围为1.0～50.0mg/L,加标回收率为98.5%～100.6%。结论:该方法操作简便,准确,快速,提高了样品检出灵敏度,能够同时检测6种合成色素的含量。     

蜂王浆中活性因子对衰老小鼠的保护作用

为了探索蜂王浆及其主要的蛋白质类、脂类功能活性因子对D-半乳糖（D-gal）致衰老小鼠的保护作用。实验通过透析、超滤、有机相萃取的方法分别提取分离了蜂王浆中粗蛋白、蛋白质类功能因子及脂类功能因子。通过连续7周每日腹腔注射100 mg/kg（以干质量计） 的D-gal建立衰老小鼠模型,并分别给予蜂王浆及不同剂量的粗蛋白组分、蛋白质类或脂类功能因子干预后,发现蜂王浆可以显著提高小鼠在T-迷宫中的准确率,并且降低肝脏器官指数,证实蜂王浆可能提高衰老小鼠的认知记忆水平,改善小鼠的衰老症状;脂类功能因子及高剂量的蛋白质类功能因子能够显著提高 T-迷宫准确率、缓解肝脏肿大。因此推测,蜂王浆中的蛋白质类功能因子和脂类功能因子都具有良好的抗衰老作用,其机制可能与提高大脑的记忆能力有关。     

反相液相色谱法测定蜂王浆及其制品中10-HDA

本文采用反相液相色谱法测定蜂王浆及其制品中10-HDA的含量。色谱柱为Kromasil C18柱，流动相为V(甲醇)：V(水)：V(磷酸)=55：45：0．2，流速1．0ml／min，对羧基苯甲酸乙酯作内标，检测波长210nm。本法简单、快速、准确，重现性好，回收率高(97．6％～101．8％)。     

蜂王浆中八种磺胺类药物残留测定方法研究

建立蜂王浆中八种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法。蜂王浆样品中的磺胺类药物残留用含沉淀剂的乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后,用磷酸缓冲溶液溶解,再经OasisHLB固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后,用盐酸和乙酸钠溶解,样液经荧光胺衍生后,用高效液相色谱分析,采用外标法定量。该方法的检测限为10～50μg/kg,回收率在62.3%～74.8%之间,能满足目前蜂王浆中磺胺类药物残留测定要求。     

离子色谱法测定蜂花粉与蜂王浆中的葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖

研究了蜂花粉与蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的离子色谱分析方法。样品用热水溶解,乙腈沉降蛋白,使用2个固相萃取小柱去除色素与脂肪等干扰成分后,以CarboPac PA10分析柱为色谱柱,氢氧化钠和乙酸钠溶液为流动相进行离子色谱分离。葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的检出限分别为0.12,0.14,0.21,0.33mg/L。蜂花粉的回收率93.5%～102.2%,精密度为4.4%～6.3%,蜂王浆的回收率为95.0%～103.5%,精密度为6.7%～10.2%。利用该方法对20个蜂花粉和20个蜂王浆样品进行了分析,花粉中葡萄糖含量为9.9%～20.6%,果糖14.2%～26.9%,蔗糖1.8%～8.3%,麦芽糖0.33%～1.4%;王浆中葡萄糖含量为6.2%～8.3%,果糖7.0%～8.7%,蔗糖0.38%～3.6%,麦芽糖0.27%～0.83%。该方法简单、灵敏度高,可作为标准方法对蜂花粉与蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖进行分析。     

食品中曲酸的色谱分析

建立了食品中曲酸(KA)的离子对高效液相色谱法。采用0．01mol／L磷酸氢二钠-甲醇(95：5，V／V)为流动相，添加1．0mmol／L四丁基溴化胺(TBA)，检测波长226nm，样品用40％甲醇超声提取，曲酸在Nova．PakC18柱上获得了良好分离。该方法的检出限为0．032mg／L，回收率为95．7％～103．2％，相对标准偏差为1．16％-2．01％。结果表明，方法的检出限为0．032mg／L，回收率为95．7％～103．2％，相对标准偏差为1．16％-2．01％。该法准确、快速、简便，应用于食品中曲酸的测定，结果满意。