抗坏血酸在石墨烯修饰金属有机骨架-离子液体-碳糊电极上的电化学行为及其测定

利用水热法合成铜基金属有机骨架材料(Cu3(BTC)2),用扫描电子显微镜、X射线粉末衍射、红外光谱和热重分析等表征其形貌、结构和热稳定性。按照一定比例将Cu3(BTC)2、碳糊和离子液体(IL)[HPPF6]混合研磨制备Cu3(BTC)2-IL-CPE;利用恒电位法在该电极表面沉积石墨烯(GR)制备GR/Cu3(BTC)2-IL-CPE,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法测试工作电极的电化学性能。结果表明GR/Cu3(BTC)2-IL-CPE对抗坏血酸(AA)的电催化性能明显提升,抗坏血酸浓度在0.005～7.0 mmol/L范围时氧化峰电流与浓度呈线性关系,检测限为0.0017 mmol/L(3σ)。该修饰电极成功应用于市售维生素C片剂的测定,证明本方法具有良好的准确性和选择性。     

木犀草素在钯-石墨烯复合材料修饰电极上的电化学测定

用正己基吡啶六氟磷酸盐作为粘合剂制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE),将钯-石墨烯(Pd-GR)复合材料修饰于CILE表面制得修饰电极(Pd-GR/CILE),并利用循环伏安法和示差脉冲伏安法(DPV)对木犀草素在该修饰电极上的电化学行为进行研究.结果表明在pH 1.5的磷酸盐缓冲溶液中木犀草素在该电极上循环伏安扫描得一对峰形良好的氧化还原峰,说明木犀草素的电化学反应得以实现.在优化条件下木犀草素的氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-9)~1.0×10~(-6)mol/L内存在线性关系,检测限为3.3×10~(-10)mol/L(3σ).利用本方法测定独一味胶囊中木犀草素的含量,回收率在95.6%~104.8%范围内,相对标准偏差(RSD)低于3.43%.     

聚谷氨酸修饰碳糊电极的制备及其对铜离子的测定

 制备了聚谷氨酸修饰碳糊电极,通过循环伏安法和交流阻抗法研究了K₄Fe(CN)₆/K₃Fe(CN)₆在修饰电极上的电化学行为,结果显示碳糊电极修饰聚谷氨酸后,K₄Fe(CN)₆/K₃Fe(CN)₆的氧化还原峰电流变大、交流阻抗变小.采用阳极溶出伏安法将所修饰碳糊电极用于铜离子的检测,在pH=4.50的醋酸-醋酸钠缓冲液中,于-0.20 V 电位下将Cu²⁺还原富集后再进行阳极氧化扫描,在0.14 V处获得一灵敏的铜的溶出峰,峰电流与铜浓度在1.57×10^-8~1.57×10^-5 mol/L的范围内呈良好的线性关系,最低检测限为5.00×10^-9 mol/L.制备的聚谷氨酸修饰碳糊电极成功用于铜离子的测定.     

安定在碳糊电极上的电化学特性

在０．０５０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ和０．０１５ｍｏｌ／Ｌ ＫＮＯ３溶液中,安定在碳糊是极上于－０．７７Ｖ左右产生一灵敏的吸附阴极溶出伏安峰。线性范畴为１．０×１０＾－７￣４．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ,检测下限为５．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ,测定了血清中的安定含量,结果满意,循环伏安实验结果证实安定在碳糊电极上的吸附为反应物吸附。     

2-硝基苯酚在蒙脱石修饰碳糊电极上的电化学行为研究

用微分脉冲伏安法研究了2-硝基苯酚在蒙脱石修饰碳糊电极上的电化学还原行为,提出了一种直接检 测2-硝基苯酚的伏安分析方法．优化了影响2-硝基苯酚伏安响应的各种参数,例如支持电解质、pH值、蒙脱石 用量、富集电位和时间．在1×10-7-2×10-5mol／L浓度范围内,峰电流与浓度呈良好的线性关系,开路富集4 min 后,检出限(3倍信噪比)为8×10-9mol／L．2×10-4mol／L ×2-硝基苯酚平行测定8次的相对标准偏差为3．8％．用 该修饰电极测定了实际水样中2-硝基苯酚,平均回收率为101．22％．     

4A沸石/离子液体修饰碳糊电极的电化学行为及其对多巴胺的测定

以4A沸石和1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为修饰剂,制备了沸石/离子液体修饰碳糊电极,研究了该电极的电化学行为及其对多巴胺的选择性测定。实验表明:该修饰电极在铁氰化钾溶液中有一对明显的氧化还原峰,而且可逆性较好。在沸石/离子液体修饰电极上,抗坏血酸和多巴胺的峰电位差大约为225 mV;在抗坏血酸存在下,多巴胺的峰电流与浓度在5.0×10-8 mol·L-1到9.0×10-6 mol·L-1的范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.9×10-9 mol·L-1(S/N=3)。该电极具有高灵敏性和稳定性,可用于多巴胺的检测。     

碘在甲壳素修饰碳糊电极上的伏安行为研究

在0．02mol/L H2SO4底液中，用甲壳素修饰碳饰碳糊电极阴极溶出伏安法测定碘，阴极峰电位为0．45V（vs.SCE),该峰具有明显的吸附性，探讨了I－在电极上还原的机理，并建立了溶出伏安法测定I^-的最佳条件，最低检测限为0．2ug/mL。     

甲磺酸加替沙星在碳糊电极上的伏安行为及其测定

采用循环伏安法、线性扫描伏安法对甲磺酸加替沙星在碳糊电极上的伏安行为进行了研究.发现在0.3mol/L的HClO4底波中,于 0.70V左右产生一灵敏的氧化峰,该氧化峰的峰电流与甲磺酸加替沙星的浓度在3.0× 10-5～2.5×10.7mol/L呈良好的线性关系(R=0.9987),富积60 s,检出限为1.0×10-7mol/L.5.0×10-6mol/L甲磺酸加替沙平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为4.1%.     

EDTA修饰碳糊电极测定铜离子

制备了乙二胺四乙酸(EDTA)化学修饰碳糊电极,采用电位分析方法,在pH=3.3的Britton-Robinson缓冲溶液中对Cu2+进行测定.Cu2+浓度对数在1.0×10-6～1.O ×10-3 mol·L-1内与电位值呈良好线形关系,检出限4.3×10-7 mol·L-1.通过与原子吸收测定结果对照和电极选择性系数、电极响应时间等参数对本方法进行评价,应用于实际样品的测量,获得了满意的结果.     

基于金-钯纳米粒子/石墨烯修饰电极测定药剂中的对乙酰氨基酚

利用电化学方法在石墨烯表面上沉积金-钯纳米粒子,制备了金-钯纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极.扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对修饰电极组装过程进行了表征.采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为,在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,其氧化还原峰电位分别为0.334V和0.299V.在最佳条件下,对乙酰氨基酚的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7-1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.利用该方法对药片中的对乙酰氨基酚含量进行检测,获得的结果令人满意.     

4-氯酚在聚乙烯吡咯烷酮修饰碳糊电极上的电化学行为研究

研究了4-氯酚在聚乙烯吡咯烷酮(PVPr)修饰碳糊电极上的电化学行为,实验结果表明4-氯酚在修饰电极表面于0.53 V(vs.Ag-AgCl)处有一灵敏的氧化峰。采用1∶1(质量比)的PVPr和超导电炭黑(0.2 g)滴加650μL石蜡油制作的修饰碳糊电极在0.1 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(pH=7.12)中用差示脉冲伏安法测定4-氯酚,其浓度在0.5-100μmol.L-1范围内和峰电流呈良好线性关系,检出限为0.05μmol.L-1。     

铜纳米粒子修饰碳糊电极测定氨基酸

采用铜纳米粒子(平均粒径d≈50nm)修饰的碳糊电极,实现了电化学方法在近中性(pH=8磷酸缓冲溶液)条件下对甘氨酸等15种氨基酸的定量测定,测定的线性范围(甘氨酸)为2.5×1-05~7.4×1-04mol.L-1,最低检测下限(甘氨酸)为2.5×1-06mol.L-1(S/σ>3).     

二苯胺磺酸钠的伏安行为及测定

用循环伏安法研究了二苯胺磺酸钠在碳糊电极(CPE)上的伏安行为.在浓度为1.0mol/L的H2SO4溶液中,二苯胺磺酸钠分别在0.80,0.75和0.40V电位处产生1个氧化峰和2个还原峰,且其氧化过程是受扩散控制的不可逆过程.基于二苯胺磺酸钠的阳极伏安行为,拟定了线性扫描伏安法测定二苯胺磺酸钠的新方法.线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4mol/L,检出限为3.0×10-7mol/L.用本法测定了化学试剂中二苯胺磺酸钠的含量.     

熊果苷在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

研究了熊果苷在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电化学行为,在pH=1的KCl-HCl缓冲溶液中,熊果苷在该电极上有一较灵敏、稳定的氧化峰,电位为0.820V,多壁碳纳米管修饰电极能显著催化熊果苷的电化学反应．提出了一种灵敏、简便的检测熊果苷的电化学方法．在优化条件下熊果苷浓度在8.0×10^-6～9．52×10^-4mol／L范围内与峰电流呈线性相关,相关系数r=0.9985,检出限为6．0×10^-6mol／L．一些常见的共存物质对其测定无干扰,该方法稳定性和重现性好。     

Determination of trace heavy metals in milk using an ionic liquid and bismuth oxide nanoparticles modified carbon paste electrode

A novel carbon composite electrode modified with bismuth oxide nanoparticles and the ionic liquid n-octylpyridinium hexafluorophosphate was fabricated and used to simultaneously determine cadmium and lead levels using square wave anodic stripping voltammetry.This electrode combines the unique advantages of nanomaterials and ionic liquid with the low cost and easy fabrication of the carbon composite electrode.Compared with the traditional binder based composite electrode,our electrode exhibited well-defined and separate stripping voltammetric peaks for cadmium and lead.Furthermore,the antifouling capacity of the bismuth film electrode was significantly improved by the ionic liquid.Under optimized conditions,the linear range of the composite electrode was from 3.0 to 30.0 μg L-1 for both metal ions with a detection limit of 0.15 μg L-1 for cadmium and 0.21 μg L-1 for lead.Trial milk sample analyses showed that the modified electrode was sensitive,reliable and effective for the determination of trace heavy metals,holding great promise for routine analysis applications.     

铋粉修饰碳糊电极循环伏安法测定EDTA的研究

制备了铋粉修饰碳糊电极,实验发现,用此电极为工作电极时,在0.1mol/L盐酸溶液中,于0.0 V(vs.SCE)处富集2min,阴极化扫描,于-0.8V左右获得一灵敏的不可逆还原峰.详细研究了测定EDTA的测定条件,如介质的选择,富集电位,富集时间,扫描速度和修饰剂用量等.在选定的优化实验条件下,峰电流与溶液的浓度在4.00×10-4～2.00×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为ip=1.89×10-4～0.0521CEDTA(mol/L), 相关系数为: r=0.9963,检出限为1.30×10-4mol/L.     

Voltammetric determination of estrogens based on the enhancement effect of surfactant at carbon paste electrode

Highly sensitive voltammetric method for the determination of estrogens, based on the enhancement effect of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) has been described. In the presence of CTAB, the oxidation peak currents of estrogens (estradiol, estrone, estriol, estradiol valerate and diethylstilbestrol) as the carbon paste electrode (CPE) increased significantly after open-circuit accumulation. The peak current was proportional to the concentration of estradiol over the range from 5×10⁻⁹ to 2.5×10⁻⁶ mol·L⁻¹. The detection limit was 8×10⁻¹⁰ mol·L⁻¹ at 6 min of accumulation. The total amounts of estrogens in the blood serums were determined and the average recovery was 104.92%. Under the conditions used, the electrode process of estradiol was examined the mechanism for peak current enhancement was also discussed. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China (60171023) and the Natural Science Foundation of Hubei Province (99J060) Biography: Wu Kang-bing(1977-), male, Ph.D. candidate. research direction: bioelectrochemistry.     

抗坏血酸在纳米金/石墨烯复合物修饰电极上的电化学行为研究

根据Hummers方法制备了石墨烯(GR),通过在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE)表面电沉积纳米金粒子(Au NPs)制备了纳米金/石墨烯复合物修饰电极(Au NPs/GR/GCE),采用扫描电镜表征了电极形貌;并用循环伏安法研究了抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学行为,在p H=4.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,AA在复合物修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,氧化峰电流显著高于裸玻碳电极(GCE)和石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE);在优化实验条件下,建立了循环伏安法测定AA的方法,氧化峰电流与AA的浓度在7⁵00μmol/L和1500μmol/L和1³0 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%30 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%¹03.5%之间.