凝胶渗透-高效液相色谱法测定棕榈油中的对位红和苏丹色素

采用凝胶渗透色谱(GPC)分离棕榈油中的对位红和苏丹色素,浓缩后用纯乙腈淋洗的高效液相色谱双波长检测法测定其中各待测组分的含量.测定结果表明最低检测限:对位红、苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别为0.03、0.06、0.10、0.08、0.10 mg/kg;相对标准偏差为2.15%～5.23%,平均回收率为83%～95%.操作方法简便,结果准确可靠.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱法测定 咸鱼中7种有机磷农药

目的 建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等七种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法 咸鱼样品经环己烷-乙酸乙酯(1:1, v/v)提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化源,以多反应监测（MRM）方式分析,正离子化模式进行检测。结果 七种有机磷农药在2.5～100 μg/kg线性范围内的相关系数良好,其检出限在0.05～0.20 μg/kg之间。该方法加标回收率为70.9%～116.6%,相对标准偏差为2.7%～13.8%（n=6)。结论 本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏和快速等优点,适用于咸鱼中有机磷农药残留检测,符合实际工作的需要。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定蔬菜中 呋喃丹的含量

目的建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测蔬菜中的呋喃丹农药残留量。方法样品经乙腈提取和环己烷-乙酸乙酯溶解后,经凝胶渗透色谱净化和反相高效液相C_(18)色谱柱分离后,采用荧光检测器进行测定,荧光检测激发波长为285 nm,发射波长为320 nm,采用高效液相色谱法以外标法定量。结果呋喃丹在0.2~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,检测限为0.01 mg/kg。对空白蔬菜样品进行呋喃丹3个浓度水平0.5、1.0和2.0 mg/kg的加标,回收率结果为78.3%~97.6%,相对标准偏差为3.26%~11.69%。结论本研究所建立的方法简单、灵敏度高,可适用于蔬菜中的呋喃丹农药残留的分析检测。     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海带中扑草净残留量

目的 建立凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)法测定海带中扑草净残留量的分析方法。方法 样品用乙腈超声提取, 经凝胶渗透色谱净化, 收集15~35 min的流出液并进行浓缩, 通过超高效液相色谱柱分离后进行质谱检测。结果 称样量为2 g时, 最佳提取条件为10 mL乙腈超声提取时间10 min; 在添加量为0.05~2.66 μg/kg范围时, 扑草净平均回收率为100.1%~102.1%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.6%~2.6% (n=6); 方法检出限为0.15 μg/kg; 并将GPC与HLB、Carb-NH2固相萃取进行净化效果比较, 结果表明GPC净化更适用于海带中扑草净的净化。结论 该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好, 可用于测定海藻类样品的扑草净残留。     

柿单宁凝胶固定啤酒酵母菌发酵工艺研究

目的:比较游离酵母菌、柿单宁凝胶固定的酵母菌和常用的海藻酸钠PVA复合材料固定的酵母菌对发酵速度的影响,并探究柿单宁凝胶包埋的啤酒酵母菌对麦芽汁的最佳发酵条件。方法:从青牛心柿果中提取的柿单宁与交联剂混合,包埋啤酒酵母菌,用柿单宁凝胶固定啤酒酵母菌对麦芽汁进行发酵,在单因素实验的基础之上,通过正交实验研究发酵温度、包埋量、p H和初始糖度对固定化酵母菌发酵的影响。结果:柿单宁凝胶固定的啤酒酵母菌与其他材料包埋的酵母菌相比,真实发酵度最高,达96.05%;最佳发酵条件为:包埋量10(包埋剂和酵母菌的体积比),麦芽汁初始糖度14%,p H为4.0,发酵温度30℃,此条件下,真实发酵度可达97.2%。结论:制备柿单宁凝胶条件温和,增大了包埋后酵母菌的活性,而且为这种材料的广泛使用提供了可能。      

凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱法测定 辣椒油和火锅底料中的10种工业染料

目的建立辣椒油和火锅底料中的10种工业染料的检测方法。方法采用凝胶渗透色谱仪作为前处理设备,采用超高效液相色谱仪作为检测设备,对高脂肪含量的辣椒油及火锅底料等辣椒制品中的10种红黄类工业染料进行检测,并对方法的有效性进行验证。结果以空白的辣椒油和火锅底料为基质,分别在高、中、低三个水平进行加标实验,回收率分别在56.0%~96.4%之间和70.0%~98.2%之间,RSD(n=6)分别为1.9%~8.2%之间和1.8%~7.9%之间,各工业染料的检出限(S/N=3)在0.009~0.051 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.030~0.153 mg/kg之间。结论该方法操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用。     

Online-GPC-GC-MS测定调味品中对羟基苯甲酸酯类化合物

建立了调味品中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的在线凝胶渗透色谱(Online-GPC)-气相色谱(GC)-质谱联用技术(MS)的测定方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸异丙酯(Iso-PrP)、对羟基苯甲酸丙酯(PrP)、对羟基苯甲酸异丁酯(Iso-BuP)、对羟基苯甲酸丁酯(BuP)、对羟基苯甲酸庚酯(HeP)、对羟基苯甲酸苄酯(BzP)。将添加了氘代同位素内标样品经丙酮∶环己烷(3∶7,v/v)溶剂超声提取后,提取液不经浓缩直接用Online-GPC-GC-MS进行测定。8种对羟基苯甲酸酯类化合物中,MeP在0.050~5 mg/L,BzP在0.025~5 mg/L,余下的对羟基苯甲酸酯类化合物在0.010~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数的平方均不小于0.999,8种化合物的检出限为0.05~0.20 mg/kg之间,定量限为0.15~0.50 mg/kg。以空白酱油样品为代表性基质加标的三个水平(1、5、10 mg/kg),加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为88.4%~116.6%(RSD=2.34%~6.87%)、94.0%~109.4%(RSD=2.09%~7.11%)和93.2%~116.8%(RSD=2.61%~8.41%)。该方法应用到实际样品中,能够获得较为满意的结果,证明该方法快速、简单、有效、准确和灵敏。     

凝胶净化结合高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食用油脂中胆固醇含量

建立了凝胶净化系统与高效液相色谱-蒸发光散射检测器结合对食用油脂中胆固醇含量测定的方法。结果表明:胆固醇质量浓度在2~200μg/m L范围内,胆固醇质量浓度的对数与峰面积对数线性关系良好,相关系数为0.998 9,检出限为10 mg/kg,回收率为94.01%~103.80%,相对标准偏差为1.12%~7.25%。该方法可有效减少烦琐的前处理过程对样品中胆固醇含量造成的损失,避免检测过程中出现溶剂响应和溶剂峰干扰,方法简单、可行、有效。     

凝胶渗透色谱研究大豆油的高温氧化

为了研究不同受热历史(不同加热时间和不同加热温度)对大豆油体系相对分子质量及其分布变化的影响,采用全油进样的方式进行凝胶渗透色谱(GPC)测试并对结果分峰拟合。结果表明:大豆油加热过程中逐步出现以甘油三酯二聚体、甘油三酯三聚体等为中心相对分子质量的聚合物;延长加热时间与提高加热温度均会促进油脂的聚合,表现为270℃聚合程度最高,其后依次是240、210、180℃。大豆油氧化的动力学研究显示出零级反应适用于描述高温聚合,但温度继续升高,氧化反应趋向于一级反应。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定猪肉中 11种有机磷农药残留

目的 建立凝胶色谱技术(GPC)净化,用气相色谱法测定猪肉中11种有机磷农药残留量的分析方法。方法 样品中的待测农药组分经丙酮提取,GPC净化去除油脂等杂质,采用DB-608毛细管柱,FPD检测器测定,外标法定量。结果 有机磷在0.02 ～1.00μg/ml浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数在0.999以上,添加浓度在0.4μg/ml时,加标回收率在82.7% ～104.5%之间,相对标准偏差在2.0% ～6.1%之间,检出低限为0.01 -0.02 mg/kg。结论 该方法简便、快速、分离度好,适于批量样品的测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量

建立了豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的凝胶渗透色谱净化——毛细管柱气相色谱测定的方法。样品经有机溶剂提取、衍生化处理后经凝胶渗透色谱分离净化除去杂质,最后进行毛细管柱气相色谱分析。该方法的检出限为0.002mg/kg,线性范围为0.01～200μg/mL,回收率为93%～108%。     

凝胶色谱法测定负载化硅胶的相对分子质量

目的建立测定负载化硅胶的相对分子质量的凝胶色谱法。方法使用凝胶色谱法测定负载化硅胶的相对分子质量,选取已知不同分子量的聚乙二醇高聚物作为标准品,对检测结果进行标准曲线拟合,得到最佳拟合标曲,采用Shoedex SB-802 HQ凝胶色谱柱分离,示差折光检测器检测,测得准确负载化硅胶的相对分子质量。结果使用本方法测得未知负载化硅胶样品相对分子量为6.326×103,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.45%。结论该方法简单、可靠,可用于测定负载化硅胶的相对分子质量。     

高效液相色谱法测定低聚半乳糖的含量

研究了高效液相色谱法测定乳制品及糖浆中低聚半乳糖含量的方法。以水和乙腈为流动相,用氨基柱将葡萄糖,半乳糖和乳糖与其他物质分离,用示差折光检测器检测,定量。通过计算低聚半乳糖酶解成的半乳糖含量,来对低聚半乳糖定量。葡萄糖,半乳糖,乳糖和低聚半乳糖的相对标准偏差分别为2.72%、4.16%、1.16%、4.26%。此法的线性相关系数为0.9990～0.9995,回收率达到95%～110%。此法能快速准确的测定低聚半乳糖的含量。     

凝胶渗透色谱法净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中4-壬基酚

建立了凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography, GPC)净化技术结合同位素稀释的超高效液相色谱-串联质谱法对奶粉中的4-壬基酚进行测定。样品以乙酸乙酯和环己烷超声提取后,上清液用GPC进行净化,然后进行旋转蒸发浓缩。在优化的仪器条件下,采用ESI负离子模式采集离子对,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定,同时结果使用d4同位素内标校正。4-壬基酚在1.0~100 μg/L范围内呈较好线性,相关系数R²为0.9998,方法定量限附近的三个浓度添加水平的平均回收率为87.3%~96.6%,相对标准偏差为1.58%~3.35%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.6 μg/kg和2.0 μg/kg。该方法操作简单高效,有效校正结果偏差,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、重复性好,可有效测定奶粉中4-壬基酚。     

免疫亲和层析结合高效液相色谱法检测氟喹诺酮类药物

目的建立检测氟喹诺酮类药物的免疫亲和层析样品前处理方法结合高效液相色谱法的分析方法。方法通过将抗恩诺沙星单抗与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联作为免疫吸附剂来提取胎牛血清中的5种氟喹诺酮类药物,并用高效液相色谱仪配备荧光检测器检测。结果在本研究中,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星在胎牛血清中的萃取回收率分别为82.97%、70.50%、70.16%、31.83%和6.37%,检出限均为0.5 ng/m L。结论建立的氟喹诺酮类免疫亲和层析色谱胶具有高的吸附容量、选择性、萃取效率和稳定性。免疫亲和色谱法是一种可以从复杂基质样品中萃取多种氟喹诺酮抗生素的可行方法。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯类的含量

建立了以凝胶渗透色谱（GPC）和高效液相色谱（HPLC）联用技术检测食用油中邻苯二甲酸酯类含量的方法。样品经GPC处理后,采用乙腈/水体系为流动相,ODS柱分离,PDA检测器检测,检测波长224nm。实验结果：该方法在0.1～8.0mg/L范围内线性关系良好;DMP、DEP、BBP、DBP、DNOP的仪器检出限（S/N=3）分别为10、10、25、50、50μg/L,低、中、高三个浓度水平的回收率均在95%～110%之间。结论：该方法准确可靠,精密度较高。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定 食品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量

目的建立同时测定食品中6种邻苯二甲酸酯类化合物含量的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱模式,流速为0.35 m L/min;质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),采用多反应监测离子模式(MRM)进行定量检测;样品用有机溶剂提取,凝胶渗透色谱净化。结果食品中邻苯二甲酸丁苄酯等6种增塑剂在线性范围内线性关系良好(r20.999),定量限为0.04~0.2μg/kg,检测限为0.01~0.04μg/kg。方法的加标回收率为81.9%~103.9%,相对标准偏差均小于7.2%。结论本文所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。     

高效液相色谱法测定奶粉中卵磷脂的质量分数

建立了奶粉中卵磷脂(PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测的测定方法,奶粉经去蛋白-液液萃取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用硅胶色谱柱,正己烷-异丙醇-水(体积比31∶62︰7)流动相体系,等度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的卵磷脂。线性范围为0.020～1.60 g/L,相关系数为0.9996,检出限为15 mg/L,加标回收率为95.2%～96.8%。该方法用于实际样品的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定抗氧化剂乙氧基喹啉含量

通过用高效液相色谱法测定饲料添加剂乙氧基喹啉含量,建立了一种简单、快速、准确评价饲料添加剂乙氧基喹啉品质的方法.选取典型乙氧基喹啉产品(主要包括95％原油、60％粉剂和30％粉剂),用乙腈超声提取,外标法定量.在10～100μg/ml范围内,乙氧喹的峰面积与其质量浓度间有良好的线性关系,相关系数为0.999 6.精密度实验,相对标准偏差均小于2％,能够满足饲料添加剂乙氧基喹啉检测的要求.     

高效液相色谱法测定壳寡糖的含量

探讨高效液相色谱(HPLC)法在壳寡糖含量测定中的应用.选用Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.检测器为示差折光检测器,流动相V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.2 mL/min,柱温30℃.液相检测壳寡糖的回收率为96.9％～98.2％,相对标准偏差为0.1％～1.0％.结果表明:该定量分析方法可快速、高效地测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.