四元共聚及氨化改性PAN原丝及其碳纤维研究

在工程线上进行了四元共聚及四元氨化改性聚丙烯腈(PAN)原丝及其碳纤维研制。采用浊点测试法表征了含磺酸基第四单体纺丝液的亲水性,并确定了其共聚含量;通过动态机械分析(DMA)和差示扫描量热分析(DSC)分别测试了氨化前后原丝的玻璃化转变温度(Tg)和预氧化特性。采用质量膨润度、原丝碘吸附量、结晶取向度、原丝体密度等表征了氨化前后四元共聚原丝的结构致密性。结果表明,氨化改性较磺酸基第四单体可显著提高四元共聚纺丝液的亲水性;红外光谱证明第四单体共聚于PAN分子链中;氨化后PAN原丝Tg升高约2.6℃,达到111.28℃;氨化未改变预氧化的峰顶温度。质量膨润度及原丝体密度表明氨化提高了原丝的致密性,但结晶取向度和原丝拉伸模量下降。工程线上碳纤维生产结果表明,四元氨化改性碳纤维强度>3 500 MPa的合格率较四元共聚的提高12%,达到90%,同时钩接强力也由四元的76 N提高到87 N。     

氨化对三元共聚聚丙烯腈原丝的影响

制备了聚丙烯腈三元共聚和三元氨化共聚聚合液,并对两种聚合液进行了湿法纺丝.使用傅里叶变换红外光谱仪、旋转黏度计、金相显微镜、电子万能试验机等仪器设备分析表征了影响两种聚合液的黏度、黏均分子质量、纤维截面及纤维拉伸性能的因素.结果表明:氨化能提高聚合液的黏度、黏均分子质量和亲水性;三元共聚聚合液制备的纤维在纺丝过程中拉伸性要好于氨化聚合液制备的纤维,能进行12倍的拉伸,但是截面形状要差于氨化后的纤维.     

氨化对PAN原丝结构性能的影响

在聚丙烯腈(PAN)原丝湿法纺丝生产过程中,以二甲基亚砜/水(DMSO/H_2O)为凝固体系,在DMSO质量分数为72%,温度为52℃的凝固浴中通过流量计定量加入氨,以凝固浴溶液的pH值衡量氨化量的大小,研究了不同pH值对PAN原丝结构、性能及可纺性的影响。结果表明:在凝固浴溶液的pH值为8.6~10.0时,PAN原丝径向形态由腰形变成腰圆形,最后变成圆形;随着凝固浴溶液pH值的升高,PAN原丝的结晶度先升高后下降,膨润度则先降低后升高,直径不均率下降,强力不均率先下降后升高;凝固浴溶液pH值为9.5时,PAN原丝的结晶度最高,膨润度最小,直径不均率和强力不均率最低,可纺性最好,最终PAN基碳纤维的强度最高为3.83 GPa。     

聚丙烯腈原丝性能研究

聚丙烯腈（ＰＡＮ）原丝质量已经成为阻碍我国炭纤维（ＣＦ）工业发展的重要因素之一。利用Ｘ射线衍射等手段测定了３种ＰＡＮ原丝的性能,并进行了对比分析。结果表明,英国原丝的性能如强度、模量、直径及离散性等均优于国产原丝。共聚组分和微观结构的差异是导致此结果的主要因素。     

聚丙烯腈原丝中毛丝的结构与性能研究

采用扫描电子显微镜和纤维强伸度仪研究了聚丙烯腈（PAN）原丝中毛丝的微观结构和力学性能。结果表明,与正常原丝相比,毛丝直径较细,表面缺陷较多,力学性能较差;纺丝过程中的机械损伤是导致毛丝产生的直接原因;但导致毛丝产生的根本原因是因为PAN原丝本身纤度不均匀。指出从减少机械损伤和提高纤度均匀性两方面着手控制PAN原丝中毛...     

氨水浸泡对聚丙烯腈原丝结构和性能的影响

为了研究氨水浸泡处理对聚丙烯腈(PAN)原丝结构和性能的影响,利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、广角X-射线衍射(XRD)和纤维收缩率方法研究了经氨水浸泡后PAN纤维的大分子链环化、结晶结构变化和收缩现象。结果表明:氨水浸泡后的PAN纤维颜色由最初的白色变成了淡黄色,从IR谱图可知其发生了明显的环化反应;PAN纤维的微晶尺寸减小;纤维收缩率增大到6.99%。     

炭纤维前驱体聚丙烯腈原丝的研究

控制共聚单体的进料速率,不同的共聚单体对制备聚丙烯腈原丝的聚合反应有不同的影响。本文采用Ｘ－射线衍射、热分析及其它常规方法对炭纤维前驱体聚丙烯腈原丝的结构和性能作了研究。丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的加料速率对聚合反应及聚丙烯腈原丝的性能影响不大,而亚甲基丁二酸则影响很大。     

聚丙烯腈原丝结构与性能的研究

采用日本聚丙烯腈原丝及国产聚丙烯腈原丝 ,通过纤维强度、伸长率、线密度、纤维相对分子质量和溶液性能等常规分析 ,以及 DSC、TG、IR分析 ,C、N、H元素分析 ,X射线和扫描电镜分析 ,找出日本原丝与国产原丝在强伸度、分子质量、元素含量、结晶度及其表面形貌等结构与性能的差别 ,从而为深入了解其结构与性能的关系和进一步提高我国原丝的质量提供科学依据。研究结果表明 :日本原丝较之国产原丝具有较高的断裂强度、较低的断裂伸长率 ,较高的分子质量、结晶度及取向度等优良性能。     

聚丙烯腈原丝取向结构和力学性能研究

以两段拉伸法制备聚丙烯腈(PAN)原丝,以广角X射线衍射方法研究其微观取向结构,单纤维拉伸实验测得原丝的力学性能,声速法测定其取向系数和模量。结果表明,随着拉伸比的增加,原丝中分子链取向增加,其杨氏模量和断裂强度也随之提高,而断裂伸长率则下降。不同拉伸比的PAN原丝取向系数与Crawford和Kolsky取向模型的理论曲线比较吻合。     

丙烯酸甲酯对聚丙烯腈原丝及预氧丝结构和性能的影响

通过控制单体配比,采用丙烯酸甲酯（MA）与丙烯腈（AN）,衣康酸（IA）自由基溶液共降,以偶氮二异丁腈为引发剂在溶剂二甲基亚砚中合成了聚丙烯腈原丝纺丝溶液,并纺制了碳纤维前驱体聚丙烯腈原丝,通过IR,DSC,密度等分析手段,讨论了第二单体MA对共聚反应及聚丙烯腈原丝结构和性能及预氧化纤维的影响。实验证明：随着丙烯酸甲酯含量的增加,最后所得到的纺丝液的粘均分子量,固含量,特性粘度以及转化率都在提高,但当MA达到一定值后又降低了,MA并不是激活而是阻碍环化,与IA促进环化是矛盾的,在IA和MA之间一定有一个最好的匹配比,经过实践证明,MA质量分数为3%-4时最有利于环化和促进预氧化稳定。     

湿法纺丝中凝固成形和拉伸对聚丙烯腈原丝结构和性能的影响

凝固成形和拉伸是原丝生产过程中两个十分关键的工序,它们对聚丙烯腈原丝的结构和性能有着重要的影响。纤维的拉伸强度在凝固成形过程中受到凝固浴浓度、温度和负拉伸的影响,同时在纤维的拉伸中拉伸的倍数、温度和介质等也影响着纤维的结构和性能。     

拉伸对聚丙烯腈原丝结构和性能的影响

在生产碳纤维原丝的过程中 ,各种工艺条件 ,如含固量、拉伸倍数、凝固浴浓度、温度、预热浴温度等对聚丙烯腈原丝结构与性能影响较大 ,根据近几年的探索和实践 ,在其他条件固定不变的情况下讨论了拉伸倍数对原丝结构和性能的影响 ,并用SEM进行了不同的拉伸倍数下原丝的横、纵截面的分析。结果表明 :拉伸倍数越大 ,原丝纤度越小 ,强度越大 ;最佳拉伸倍数为 6.5～ 7.5倍。     

用DSC研究选择聚丙烯腈原丝的共聚单体

本文主要利用差示扫描量热分析(DSC)研究了聚丙烯腈的共聚物及其原丝的热性能，研究结果发现国产原丝具有相似的放热单峰，而日本某公司的原丝具有两个峰，分峰使聚丙烯腈原丝放热峰宽化，避免了在预氧化、碳化时放热集中产生熔化、断丝现象．聚丙烯腈原丝的纺丝、溶解、氨改性等加工过程不能明显改变其放热峰的形状，而共聚单体的种类和组成配比才是最重要的因素，通过适当的共聚单体选择、配比设计可以制得具有与日本原丝放热峰相似的聚丙烯腈聚合物或原丝。     

聚丙烯腈碳纤维原丝改性的研究进展

从聚丙烯腈(PAN)基碳纤维的原丝改性入手,着重综述了PAN基碳纤维原丝改性的国内外现状,原丝改性主要以化学改性与物理改性为主,化学改性作为一种较为成熟的改性手段,其大大提高了碳纤维的力学性能;而物理改性主要以辐射改性为主,辐射改性能够改善预氧化过程,对碳纤维最终性能的影响尚需进一步深入研究。最后对PAN基碳纤维原丝的改性研究进行了展望。     

水洗条件对聚丙烯腈碳纤维及其原丝性能的影响

对二甲基亚砜法(DMSO)生产聚丙烯腈(PAN)碳纤维原丝的水洗温度、时间、方式等进行探讨,进而对水洗工艺进行优化和改善。实验结果表明,控制单束12k PAN原丝水洗水用量在400~500 L/h,水洗温度在45℃,水洗时间在30~40 min,通过在水洗槽中增加拍打辊及V型隔板,可以实现丝束内DMSO残留质量分数≤0.07%。     

高性能聚丙烯腈基原丝的制备

以制备高性能碳纤维为目标,阐述了高性能聚丙烯腈基原丝的纺丝工艺和技术关键,并对重要工序提出了评价纤维品质的参数和方法.     

聚丙烯腈原丝预氧化过程中的结构与性能变化

综述了聚丙烯腈原丝在预氧化过程中的结构与性能变化规律,总结了预氧丝的表征方法。指出预 氧化过程中影响纤维结构与性能变化的主要因素有预氧化温度、预氧化时间和对纤维的拉伸倍数等。     

聚丙烯腈原丝纺丝溶液的合成

以偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂 ,研究了丙烯腈与丙烯酸甲酯在二甲基亚砜溶剂中的自由基均相溶液共聚合反应。考察了单体浓度、引发剂浓度、单体配比 ,反应温度和时间等对共聚反应的影响。分别用称重法和乌氏粘度计测定了反应的转化率和产物的相对分子质量。研究结果表明 ,制备高性能聚丙烯腈纺丝溶液最佳的反应条件是 :总单体浓度2 5 % ,AIBN占总单体浓度 1% ,反应温度为 6 0℃ ,时间为 30h     

热定型张力对PAN原丝结构与性能的影响

研究了热定型过程中的张力对PAN原丝结构与性能的影响。结果表明：热定型张力对PAN原丝的物理性能影响很大;随着热定型张力减小,PAN原丝的抗拉伸强度和初始模量随之减小,而断裂后伸长率逐渐增大;沸水收缩率和取向度也随着定型松弛幅度的增加而降低。     

影响碳纤维用聚丙烯腈原丝水洗效果因素的探讨

水洗是碳纤维用聚丙烯腈（PAN）原丝生产过程中的重要环节,其效果好坏将直接影响碳纤维强度的高低。实验结果表明：在选择共聚单体组分时,要充分考虑共聚单体时聚合物亲水性的影响,有利于提高水洗效果;聚合物相对分子质量过高,会影响水洗效果;纺丝液中总固含量过大会增加水洗难度;采用梯度水温,外加浸洗与喷淋相结合方式对碳纤维用PAN原丝的洗涤效果较好,水的用量不会太大;对PAN纤维多段牵伸后水洗效果较好。