SPE净化-气相色谱-三重四极杆质谱对油脂中多环芳烃的测定

采用改进的氧化铝固相萃取前处理法,结合气相-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测油脂中16种多环芳烃分析方法。样品用正己烷提取,提取液经活性氧化铝柱吸附净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。实验结果表明,16种多环芳烃物质在低质量浓度(1μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为77.3%~89.7%,高质量浓度(50μg/L)的平均加标回收率为84.2%~97.2%,相对标准偏差均小于10%;其中16种物质的方法检出限(LOD)分别为0.17~3.01μg/L;相关系数都大于0.991。该方法具有简单、快速、准确性高、检出限低的特点,适合于油脂中多环芳烃物质检测。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中16种多环芳烃

建立了奶粉中16种多环芳烃的气相色谱/质谱测定方法。样品经过乙酸乙酯超声波提取后,用GC/MS分离测定,优化了16种化合物的分离测定条件。结果显示,PAH的在0.005μg/mL~1.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.98,该方法的检出限为0.1μg/kg~5.0μg/kg,空白基质加标3个水平(5、10、50μg/kg)加标回收率为68.5%到107.9%,相对标准偏差为0.1%~18.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好、能同时分离测定多种多环芳烃等优点,适用于奶粉中多环芳烃的快速分析测定。     

基质固相分散技术-气质联用法快速测定大米中的多环芳烃

建立了大米中16种多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中的多环芳烃经乙腈提取,改进基质固相分散技术(QuEChERS)净化后,进行GC-MS测定,同位素内标法定量。方法的样品加标回收率和精密度分别为69.1%~96.9%和8.2%~12.7%。多环芳烃的方法检测限为0.6~3.2μg/kg。     

气质联用法检测玉米油中的16种多环芳烃

采用SPE固相萃取柱净化,利用气质联用仪以外标法定量检测玉米油中16种多环芳烃(PAHs)。结果表明:经NIST谱库检索,能够确认16种PAHs,并能检测其在玉米油中的质量浓度。样品加标回收率检测中,加标量1μg/L时,16种PAHs回收率为74.6%~89.8%,RSD为4.6%~9.2%;加标量10μg/L时,16种PAHs回收率为82.3%~97.9%,RSD为4.8%~9.8%。     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。     

采用GC-MS测定涂层面料中16种多环芳烃的方法

针对纺织品中多环芳烃(PAHs)检测要求,建立了涂层面料经超声提取后液液萃取、固相萃取净化方法,采用气相色谱质谱(GC-MS)测定面料中PAHs含量,并详细考察了该方法的回收率和检出限。结果表明,该方法测定纺织品中PAHs最低检出限(LOD)为0.4～3.8μg/L,最低定量限(LOQ)为1.3～12.2μg/L,加标回收率74.0%～99.0%,相对标准偏差为0.89%～4.94%。检测结果表明,该方法准确,快速,简便可靠,能够满足纺织品及装饰材料中对16种PAHs的检测要求。     

紫苏油中的多环芳烃残留量的测定方法研究

对不同方法提取的紫苏油,经超声波辅助正己烷-丙酮提取、硅胶-氧化铝复合柱净化后,采用气相色谱-质谱-选择离子检测法对其中多环芳烃的残留量进行定性和定量检测,结果表明:在10~1000μg/L浓度范围内,16种PAHs有良好的线性关系,相关系数为0.994~0.999,加标回收率在77.4%~91.7%,日内(n=10)相对标准偏差为3.20%~6.92%,检测限为0.08~0.45μg/kg。该方法快速准确、分析灵敏度高、重复性好,可适合于食用油中PAHs的快速分离与检测。3种方法提取的紫苏油中PAHs残留量均在国家规定的食用油中多环芳烃含量标准范围内。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器检测辣条中16种多环芳烃

摘 要: 目的 优化辣条基质中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的检测方法。方法 采用乙腈提取-QuEChERS净化处理的方式, 通过提取溶剂种类和用量的优化, 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器联用检测辣条中16种多环芳烃的快速分析方法。结果 采用空白基质提取液配制标准曲线溶液, 16种多环芳烃在20~500 ng/mL的范围内线性良好, 各目标物R2范围在0.9989~1.000之间, 检出限为0.08~4.00 μg/kg, 定量限为0.3~15 μg/kg实际样品测试中, 20、40和200 μg/kg 3个水平加标回收率为73.09%~106.86%, 相对标准偏差为0.73%~4.48%。结论 该方法灵敏度好、回收率高、精密度高, 适用于辣条中16种多环芳烃的分析检测。     

气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的 16种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的分析方法。方法样品经正己烷-二氯甲烷匀浆提取,经中性硅胶-中性氧化铝复合固相萃取柱净化后,用多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)正离子扫描方式进行检测,气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 16种目标物在2~250 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.09~0.51μg/kg,定量限(S/N=10)为0.31~1.68μg/kg。在2、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为添加平均回收率范围为70.6%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~10.4%。结论该方法选择性好、抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可用于蔬菜中多环芳烃残留的日常检测。     

多环芳烃分子印迹柱-高效液相色谱荧光检测法快速测定烤肉中15 种多环芳烃

建立一种高效液相色谱-荧光检测（high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD）法同时测定烤肉中15 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。样品经超声提取,多环芳烃分子印迹柱（molecular imprinting column of PAHs,MIP-PAHs）净化,通过HPLC分离,外标法定量。结果表明：15 种PAHs在质量浓度1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r＞0.999 5;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3 个加标水平下,平均回收率为71.1%～98.8%,相对标准偏差为1.0%～5.8%;方法检出限（RS/N=3）为0.33～3.30 μg/kg,定量限（RS/N=10）为1.0～10.0 μg/kg。     

纺织品中16种多环芳烃化合物测定的研究

本文选用索氏抽提、超声提取和微波萃取等3种不同前处理方法对纺织品中的16种多环芳烃化合物(PAHs)进行提取。通过提取方法优化、干扰物纯化、总离子流图、定性和定量离子等分析,建立了气相色谱-质谱法测定纺织品中PAHs含量的试验方法。结果表明:16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.995%,检出限在0.002mg/L～0.010mg/L之间,相对标准偏差(RSD)<3%,加标最低回收率在85%～98%之间。方法可满足纺织品中16种PAHs的符合性检测要求。     

高效液相色谱-荧光法测定油炸型膨化食品中4种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定油炸型膨化食品中苯并[a]蒽(BaA)、(CHR)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[a]芘(BaP)4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用正己烷萃取,经BAP-3分子印迹柱净化,Waters PAH C₁₈色谱柱分离,荧光检测器进行测定,外标法定量。在0.5~40 μg/L浓度范围内4种PAHs均有良好的线性(r>0.999),定量限为(LOQ)0.3~0.5 μg/kg。在空白样品中进行1、5、25 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率在90.3%~107.4%之间,精密度在6.5%以下。该方法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于油炸型膨化食品中4种PAHs的定量测定。     

基于超高效液相色谱－串联质谱法的纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂测定

 利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在7min内快速分离和测定纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂的方法。样品经超声提取、浓缩,甲醇+水(1+1)溶解,采用ACQUITY UPLC?BEH C18柱(50 mm × 2.1 mm i.d.,1.7μm),以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,目标分析物采用UPLC-MS/MS进行分析,以保留时间和离子对进行定性和定量测定,在ESI(-)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为4～12μg/kg;在0.1～1.0μg/mL范围内线性关系良好,添加浓度分别为0.5mg/kg,1.0mg/kg和3.0mg/kg时,添加回收率范围为76.09 ± 4.92～106.65 ± 4.90％,相对标准偏差为4.60～14.01％。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃

建立北京烤鸭鸭皮中16 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化-气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）检 测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表 明：16 种PAHs在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.996）,检出限为0.08～0.39 μg/kg,定量 限为0.25～1.29 μg/kg;在1、5、10 μg/kg添加水平下,16 种PAHs的回收率为66.2%～108.3%,相对标准偏差为 0.7%～13.5%（n=6）,满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯 并（a）芘,苯并（a）芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准（12.0 μg/kg）。     

冷冻除脂-气相色谱-串联质谱法检测食用植物油中30 种多环芳烃

建立冷冻除脂--气相色谱-串联质谱检测食用植物油中30?种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAH）的方法。选用6?种氘标记PAH为内标,样品经乙腈--丙酮溶液（4∶1,V/V）于离心管中涡旋提取,10?000?r/min离心5?min,－80?℃对油脂冷冻固化,倾出提取液,再经减压浓缩和氮气吹干,以二氯甲烷复溶,气相色谱--串联质谱多反应监测方式进行检测。结果表明,在相应质量浓度范围内30?种PAH均有良好线性（R2＞0.998）,检出限为0.10～1.83?μg/kg,定量限为0.35～6.11?μg/kg,在5、20?μg/kg和50?μg/kg添加水平下的回收率为67.77%～119.28%,相对标准偏差为1.18%～12.47%。采用本方法对市售11?类38?个食用植物油样品的检测显示,萘、1-甲基萘、2--甲基萘、联苯、2,6--二甲基萘、苊烯、苊、2,3,6--三甲基萘、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、荧蒽、芘、环戊烯[c,d]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘和苯并[a]芘的检出率均为100%;5--甲基屈、苝、茚并[1,2,3--c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和二苯并[a,l]芘的检出率分别为86.84%、63.16%、81.58%、21.05%、81.58%和26.32%;二苯并[a,e]芘和二苯并[a,h]芘未检出;PAH总量为92.56～905.16?μg/kg,其中苯并[a]芘含量为1.94～7.40?μg/kg,依据食品安全标准限量,PAH处于较安全水平。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中17种酚类化合物

为了解决同时测定纺织品中多种酚类化合物的问题,建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定纺织品中17种酚类化合物的分析方法。样品用氢氧化钾溶液(2 mol/L)超声提取,将提取溶液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS检测,选择离子模式(SIM)扫描,内标法定量分析。该方法在0.05~0.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9990;方法的定量限为0.05 mg/kg,平均回收率为89.3% ~ 117.6 %,相对标准偏差小于9.3 %。实验结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中17种酚类化合物的分析测定。     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。