高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β_2-受体激动剂及β-阻断剂类药物残留

利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS)以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂.肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化.以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测(SRM)模式下进行扫描.以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量.猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5～200μg/L,相关系数(r)大于0.995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0.2μg/kg.以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg/kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47.3%～123.7%之间,相对标准偏差在3.2%～25.7%之间.对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果.该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测.     

高效液相色谱-离子阱质谱法测定尿液中β2-受体激动剂及β-受体阻断剂

建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采用AtlantisT3-150 mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定。定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标。各化合物的线性范围为0.005～0.16 mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2 μg/L。空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1%～127.1%,相对标准偏差为1.1%～31.1%。该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱联用检测猪肉中的β-受体阻断剂

本文建立了一种QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用检测猪肉中16种β-受体阻断剂的新方法。试样酶解后经体积比为1%甲酸乙腈提取、QuEChERS吸附剂净化后经LC-MS/MS检测。在最优的工作条件下，方法的线性范围为0.10～20.0μg/kg,检出限范围为0.01～0.05μg/kg,定量限为0.10μg/kg。采用所建立的方法对市售猪肉中的16种β-受体阻断剂进行了检测，未检出16种β-受体阻断剂，对市售猪肉进行加标回收实验，回收率为84.2%～117%,表明本方法具有良好的准确性。     

液相色谱-三级质谱法分析尿液中β2-受体激动剂及β-受体阻断剂多组分残留

建立了SPE柱净化结合液相色谱-三级质谱测定尿液中12种β-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的方法.尿液样品经冷冻离心,加人β-葡萄糖苷酸酶酶解后,以高氯酸沉淀蛋白,经HLB和MCX固相萃取柱净化.在Waters Atlantis(R)T3色谱柱上以甲醇和含0.1%甲酸流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式进行三...     

反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β2-受体激动剂类药物残留

建立了一种猪肝中26种β2-受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4调至pH 1,去除蛋白,残渣经过0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,调节混合提取液至pH 4,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测,本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为64.0%~112.7%,相对标准偏差小于15.2%,方法检出限为0.15~1.35μg/kg。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中3种β-受体激动剂残留

建立了畜禽粪便中3种β-受体激动剂药物残留的超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定方法。样品酶解后经高氯酸溶液净化,调节p H值至碱性,乙酸乙酯提取,净化浓缩后以流动相定容,用超高压液相色谱-质谱联用仪检测,内标法定量。3种β-受体激动剂在0.5~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。畜禽粪便中3种β-受体激动剂的加标回收率为80.3%~110.2%,相对标准偏差为3.0%~7.7%,检出限(S/N=3)为0.04~0.07μg/kg。     

在线净化液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中7种β2-受体激动剂

建立了同时测定畜禽粪便中福莫特罗、沙美特罗、卡布特罗、克伦异磅特罗、克伦潘特、克伦塞罗和羟甲基克伦特罗7种β2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈充分提取后,再用0.2％甲酸溶液稀释,提取液用阳离子交换在线净化柱( HyperSep Retain CX)净化,2％氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Hypersil Gold C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。在正离子电喷雾条件下,采用选择反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,7种β受体激动剂在0.5~100μg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9928。取3倍信噪比下,畜禽粪便中7种β2受体激动剂的检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg。在空白猪、鸡粪便中添加5~50μg/kg水平的7种β2受体激动剂,得到平均回收率为67％~112％,其相对标准偏差为2.9％~10.2％。本方法简单快速,适用于畜禽粪便中β2-受体激动剂残留的定量及确证分析。     

分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留

建立了一种分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后,上清液调节p H值,以异丙醇-乙酸乙酯(5∶5,体积比)萃取,有机相吹干后复溶过分子印迹固相萃取柱净化。样品经BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下采用多反应监测,基质加标曲线定量。11种β-受体阻断剂在0.05~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.02~0.1μg/kg和0.05~0.25μg/kg。在猪肉、猪肝基质中3个添加水平下,平均回收率分别为73.2%~108.3%及70.2%~98.2%,相对标准偏差分别为1.3%~9.5%及3.7%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适用于β-受体阻断剂多组分残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

建立一种同时测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)确证分析方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙酸铵缓冲液提取和MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZorbaxSB-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液、甲醇和乙腈作为流动相进行洗脱,高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。3种药物在0.05～1μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,0.05、0.1、0.5μg/kg3个浓度水平的添加回收率在89.7%～106.7%之间,相对标准偏差为2.4%～8.6%,3种药物的定量限均为0.05μg/kg。方法适用于猪肉中β-受体激动剂残留的确证分析。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查动物组织中7种β 受体激动剂残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留(特布他林、沙丁胺醇、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗)的检测方法。样品经乙酸铵提取,固相萃取净化后,进行UHPLC-Q-TOF-MS测定。根据分析软件,通过理论精确相对分子质量与所测得的精确相对分子质量之间匹配度,以及目标化合物的元素组成分析,结合保留时间、同位素丰度模型和子离子特征,对目标化合物进行确证。结果表明:7种β-受体激动剂在4个加标水平的加标回收率为75%～114%,RSD为4.5%～20.6%。该方法的相关系数(r2)为0.991 4～0.999 9,除克伦特罗的线性范围为0.4～40.0μg/kg,定量下限为0.4μg/kg外,其余化合物的线性范围均为0.2～40.0μg/kg,定量下限为0.2μg/kg。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定熟肝制品中7种β-受体激动剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法测定熟肝制品中7种β-受体激动剂的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解，酸除蛋白，正己烷脱脂后，用SLW固相萃取柱净化。洗脱液氮气吹干，甲苯复溶后，用双（三甲基硅基）三氟乙酰胺+1%（φ）三甲基氯硅烷进行衍生，以GC-MS/MS法测定，同位素内标法定量，使用质控样品评价测定结果的准确性。7种β-受体激动剂的标准曲线相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.03～0.2μg/kg，样品加标平均回收率为80.8%～110.0%，相对标准偏差为1.0%～8.5%(n=6)。该方法高效准确、灵敏度高、重现性好，适用于熟肝制品中7种β-受体激动剂的同时测定。     

基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱法分析肉肠中4种β-2-受体激动剂残留

利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱(MSPD/HPLC-MS/MS)分析方法。样品经C18填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量。4种β2-受体激动剂在0.2～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15μg/kg;方法的回收率为80%～109%,相对标准偏差小于10%。该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定动物肌肉组织中32种β-激动剂、β-阻滞剂和糖肽类抗生素药物残留

建立了同时测定动物肌肉组织中27种β-激动剂、3种β-阻滞剂和2种糖肽类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品经酶解、蛋白沉淀后,以乙酸乙酯-异丙醇(6∶4,V/V)提取,Starata-X-C固相萃取净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸梯度洗脱,串联质谱ESI+电离,多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,32种目标物在线性范围内相关性良好(R2 ＞0.995),多巴胺、瑞普特罗、万古霉素和去甲万古霉素的方法检出限为5 μg/kg,其它目标物的检出限为3μg/ks;平均加标回收率为83.6％ ～103％,相对标准偏差(n=6)为3.9％ ～ 10.4％,日间精密度为4.5％ ～9.8％.结果表明,本方法准确、灵敏,适用于动物肌肉组织中β-激动剂、β-阻滞剂,以及糖肽类抗生素的高通量测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中β-受体激动剂、喹诺酮类和磺胺类兽药残留量

建立了同时测定猪肉中β-受体激动剂、喹诺酮和磺胺类共32种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法.猪肉在酸化条件下用乙腈提取,经正己烷除油,采用多反应监测模式进行测定,外标法定量.加标水平为4、8、20 μg/kg时,回收率均在67.0%～117.0%之间,相对偏差不大于12%,线性回归相关系数大于0.99.检测限为0.1～1 μg/kg.本法适合大批量样品的快速分析.     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种β_2-受体激动剂残留量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定了猪肉中9种β-受体激动剂的残留量。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后加入高氯酸沉淀蛋白并离心,取上清液过PCX阳离子固相萃取小柱净化,用氨水-甲醇(5+95)混合液洗脱,氮气吹干后用乙腈定容至1 mL。以CAPCELL PAK CR色谱柱为分离柱,以10mmol·L-1乙酸铵溶液-乙腈(55+45)混合溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行洗脱,采用电喷雾正离子源及选择反应监测模式进行测定,内标法进行定量。9种β-受体激动剂的质量浓度在4.00~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.09~0.50μg·L-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在83.2%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.0%~12%之间。     

气相色谱-质谱法测定肝、肾和肉中β2-受体激动剂残留量

本文用气相色谱-质谱法同时测定肝、肾和肉中β-受体激动剂中10种β2受体激动剂残留。样品经粉碎、酶水解、沉淀蛋白质、液-液分配后,经SCX柱净化和TMS衍生化后,用美托洛尔(metoprolol)为内标,GC-MS测定。可同时测定11种β2-受体激动剂,检出限为0.002mg／kg。1实验部分1.1样品处理方法在10g经捣碎样品中,加入15mLpH5.2的乙酸钠缓冲溶液。添加120ng美托洛尔内标。加50μL的β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶,于恒温箱中37℃培养18h。加入10mL0.1mol／L的高     

Determination of Four β2-Agonists Residues in Sausage by Matrix Solid-phase Dispersion and High Performance Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry

利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱( MSPD/HPLC - MS/MS)分析方法.样品经C1s填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量.4种β2-受体激动剂在0.2～20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10 μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15 μg/kg;方法的回收率为80％～ 109％,相对标准偏差小于10％.该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉、鸡蛋、牛奶中9种食源性兴奋剂类药物残留

β-受体激动剂、β-阻断剂、蛋白同化制剂属于兴奋剂类药物,在动物饲养和屠宰过程中的违禁使用成为食源性兴奋剂类药物残留的来源,危害人类健康.目前 β-受体激动剂、蛋白同化制剂的检测较多,β-阻断剂检测报道较少,动物源食品中 β-阻断剂检测尚无标准方法.该文建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉、鸡蛋、牛奶中 β-受体激动...     

UPLC–MS/MS测定动物源食品中9种β-受体激动剂

建立超高效液相色谱–串联质谱法检测动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、西马特罗、菲诺特罗、妥布特罗、喷布特罗等9种β-受体激动剂的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶酶解,用0.2mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取,阳离子固相萃取柱净化,以乙腈–0.2%甲酸水溶液作为流动相进行洗脱,用Eclipse Plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。9种β-受体激动剂的质量浓度在0.1~10.0 ng/mL范围内与定量离子丰度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.1μg/kg。平均回收率为85.0%~101.2%,测定结果的相对标准偏差为2.8%~9.5%(n=6)。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物源食品中的9种β-受体激动剂。     

猪肉中β-受体激动剂AlphaLISA检测方法的建立

建立了快速检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、溴布特罗和特布他林4种β-受体激动剂的光激化学发光纳米均相时间分辨荧光免疫(Alpha LISA)分析方法。样品经乙酸铵和β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶酶解提取过柱,浓缩至干后,用缓冲溶液定容。样品与生物素化抗原、抗体、供体微珠和受体微珠进行酶联免疫,Alpha LISA进行检测,基质标准曲线定量。结果表明:沙丁胺醇、克伦特罗、溴布特罗和特布他林在0.1~500ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.98,沙丁胺醇与克伦特罗、溴布特罗和特布他林的交叉反应率分别为143.3%,179.2%和95.6%,检出限为0.03~0.08 ng/m L。在0.5,10,20μg/kg 3个添加水平下,4种化合物的平均回收率为82.5%~115.9%,相对标准偏差(RSD)均小于12.0%。该方法操作简单,快速准确,适用于猪肉中β-受体激动剂的筛选与检测。