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以Brnsted酸为催化剂,糖基对甲苯磺酰肼为助催化剂(胺),研究了芳香醛与酮在水介质中的直接Aldol反应。以对硝基苯甲醛和环己酮合成2-[羟基-(4-硝基苯基)]甲基环己酮为模型反应,考察了不同的酸、不同的糖基对甲苯磺酰肼、酸的用量、糖基对甲苯磺酰肼的用量、底物用量比r对模型反应的影响。在最佳反应条件(40 mol%乙酸为催化剂,30mol%葡萄糖基对甲苯磺酰肼为助催化剂(胺),水为溶剂,r=1∶5,于室温反应12 h)下,2-[羟基-(4-硝基苯基)]甲基环己酮的产率为93%。对反应底物进行扩展,结果表明,具有表面活性剂性质的葡萄糖基对甲苯磺酰肼与乙酸配合,能在水介质中有效地催化芳醛与环状酮的直接Aldol反应。 相似文献
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以对氯苯甲酰氯为原料,通过与硫氰酸钾反应生成对氯苯甲酰基异硫氰酸酯,再与芳酰肼进行加成反应,合成了7种对氯苯甲酰基芳酰氨基硫脲:N-对氯苯甲酰基-N'-苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ1)、N-对氯苯甲酰基-N'-对羟基苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ2)、N-对氯苯甲酰基-N'-对硝基苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ3)、N-对氯苯甲酰基-N'-邻甲氧基苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ4)、N-对氯苯甲酰基-N'-对氯苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ5)、N-对氯苯甲酰基-N'-α-萘乙酰氨基硫脲(Ⅱ6)和N-对氯苯甲酰基-N'-对甲苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ7),收率分别为79.8%、84.8%、65.6%、64.6%、88.8%、72.2%和82.6%。产物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱表征。并对目标化合物进行了杀菌活性测试,初步测试结果表明,该类化合物对枯草杆菌有较强抑制作用,而对大肠杆菌无明显抑制作用。 相似文献
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以4-甲基苯磺酰氯和水合肼为原料,甲苯为溶剂合成了对甲基苯磺酰肼。得出的最佳合成条件为:n(4-甲基苯磺酰氯):n(水合肼)=1:1.2,室温反应20min,产品收率为92.0%。 相似文献
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芳基乙炔与羟基对甲苯磺酰氧基碘苯在分子筛催化下反应,生成苯乙炔基对甲苯磺酰氧基碘苯,产率44%-49%。1-三甲基硅基炔与亚碘酰苯在三氟化硼乙醚溶液中反应,经对甲苯磺酸钠水溶液处理后,得炔基对甲苯磺酰氧基碘苯,产率46%-65%。 相似文献
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苯磺酰肼的合成工艺改进研究 总被引:4,自引:1,他引:3
以苯为原料,合成了苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入了氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比:苯:氯磺酸:氯化钠=1:3:0.05,改进后苯磺酰氯收率由80.15%提高到87.50%,然后与水合肼反应生成苯磺酰肼,产品收率达91.47%,本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。 相似文献
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探讨了对甲苯磺酰肼与某种含苯环的酮醛类化合物,以无毒且可回收利用的聚乙二醇取代污染性较大的甲醇为溶剂发生反应,用于合成对甲苯磺酰腙衍生物,以及在不同温度时该反应的反应情况和绿色溶剂的重复使用效果。研究结果表明:该反应在70℃下在聚乙二醇中进行,合成对甲苯磺酰腙衍生物,与用甲醇做溶剂相比,在反应时间上并无太大差异,且由于聚乙二醇的无毒以及可回收性,使得该反应更加绿色环保且节约成本。此外,在70℃的反应温度下,该反应显然更高效,且溶剂重复使用4次效果变化不大。 相似文献
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以歧化松香中分离出的脱氢枞酸为原料,经甲酯化和金属钠还原得到脱氢枞醇后,再在BF3-乙醚催化下与环氧氯丙烷加成生成3-氯-2-羟丙基脱氢枞基醚,最后在NaOH存在下环化得脱氢枞基缩水甘油醚(DAGE);用FT IR和GC-MS表征了产物的结构,环氧值分析法测定了产物中DAGE含量,正交实验方法优化了DAGE的合成条件。结果表明,以BF3-乙醚为催化剂催化合成DAGE时,其适宜条件为:加成反应的温度和时间分别为65℃和6.0h,环氧氯丙烷对脱氢枞醇的摩尔比为2.5,BF3-乙醚用量为脱氢枞醇质量的5.0%;在此条件下,DAGE的产率为71.67%。 相似文献
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含松香骨架甜菜碱类两性表面活性剂的合成 总被引:3,自引:1,他引:3
以脱氢枞酸为原料,合成了3种新型含松香骨架的甜菜碱类表面活性剂:N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基羧甲基甜菜碱,N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基磺丙基甜菜碱和N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基磷酸酯甜菜碱。通过红外和核磁共振氢谱对产物结构进行表征,3种甜菜碱cmc分别为3.16 mmol.L-1、3.01 mmol.L-1和2.56 mmol.L-1,此时表面张力分别为31.91 mN.m-1、33.20 mN.m-1和25.79 mN.m-1,说明3种甜菜碱具有好的表面活性。 相似文献
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以对氯苯甲酰氯为原料,通过与硫氰酸钾反应生成对氯苯甲酰基异硫氰酸酯,再与芳酰肼进行加成反应,合成了7种对氯苯甲酰基芳酰氨基硫脲:N-对氯苯甲酰基-N’-苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ)、N-对氯苯甲酰基-N'-对羟基苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ2)、N-对氯苯甲酰基-N'-对硝基苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ3)、N-对氯苯甲酰基-N’-邻甲氧基苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ4)、N-对氯苯甲酰基-Ⅳ’-对氯苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ5)、Ⅳ-对氯苯甲酰基-N'-a-萘乙酰氨基硫脲(Ⅱ6)和N-对氯苯甲酰基-N’-对甲苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ7),收率分别为79.8%、84.8%、65.6%、64.6%、88.8%、72.2%和82.6%.产物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱表征.并对目标化合物进行了杀菌活性测试,初步测试结果表明,该类化合物对枯草杆菌有较强抑制作用,而对大肠杆菌无明显抑制作用. 相似文献