1,1-二(对-二乙氨基苯基)-4-(α-萘基)-4-苯基-1,3-丁二烯的合成及其光电性能研究

以α-溴代萘和苯乙酮为主要原料合成了1-(α-萘基)-1-苯基-3-氯丙烯,该化合物与4,4'-双(二乙氨基)二苯甲酮经Grignard反应,脱水后得到目标产物1,1-二(对-二乙氨基苯基)-4-(α-萘基)-4-苯基-1,3-丁二烯(CT),产品纯度98.86%,收率36.4%.通过质谱与核磁共振对产物的结构进行了表征,并对其进行X-射线单晶衍射分析,确定了分子构型.以Y-TiOPc为电荷产生材料,CT为空穴传输材料制备的功能分离型光导体光导性能参数为:V0=-850V,VR=-20V,Rd=17.5V,E1/2=0.60lx·s,表明CT具有优良的空穴传输特性.     

空穴传输材料TTB的合成及其在有机光导体中的应用

以对甲苯胺的自身缩合反应制备4,4’二甲基二苯胺,收率为50.28%;再与4,4’二碘联苯经乌尔曼反应合成了N,N,N’,N’四(4甲基苯基)[1,1’联苯]4,4’二胺(TTB),收率为84.56%。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱、高效液相色谱以及元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用合成的TTB作为空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-860V,VR=-50V,E1/2=0.3lx.s。实验证明TTB是一种性能优良的空穴传输材料。     

基于双酚AF的含氟聚酰亚胺单体合成

以双酚AF为起始原料,分别合成了含氟聚酰亚胺单体2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷。该两种产品的合成工艺均适合工业化生产。     

双酚A型聚酰亚胺单体BAPP的合成与表征

以双酚A、4-氯硝基苯为原料,无水碳酸钾为缚酸剂合成2,2'-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP),再由BNPP在FeCl3·6H2O/C催化作用下,被水合肼氢化还原得到2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP).通过高效液相色谱、红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析等方法对产品进行表征,证实产品为目标产物且纯度很高.对合成条件进行优化,确定最佳原料配比为:n(4-氯硝基苯)∶n(无水碳酸钾)∶n(双酚A)=2.4∶2.4∶1,n(水合肼)∶n(BNPP) =4∶1.     

2-(4''''-硝基苯基)-4,5-二(3''''-硝基苯基)咪唑合成及机理研究

以苯偶姻为原料,经过氧化、硝化和环合加成制备了2-(4’-硝基苯基)-4,5-二(3’-硝基苯基)咪唑。对最后环合加成反应的工艺条件进行了优化并研究了其反应机理,较佳反应条件为:间二硝基苯偶酰∶对硝基苯甲醛∶醋酸铵摩尔比为1∶1.2∶14,醋酸25mL,反应时间4.5h。在此条件下,目标产物收率达85.3%。     

结构型光敏聚酰亚胺的合成研究

以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮.采用溶液缩聚及化学亚胺化法制备了相应的光敏聚酰亚胺.光敏性二胺经液相色谱分析其纯度分别为99.92%,紫外可见最大吸收波长为349nm.光敏聚酰亚胺的耐热温度超过400℃,紫外可见最大吸收波长为365nm.所得方法操作简便,收率较高,原料易得.并用元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对产物的结构进行了表征.     

含二乙氨基苯基三取代结构双光子聚合引发剂的合成

合成了一种新型三取代结构的双光子聚合引发剂1,3,5-三[4-(N,N-二乙氨基)苯基]乙烯基]苯基]苯(4),通过元素分析、电喷雾质谱、1 H NMR和红外谱对其进行表征。测试了紫外吸收光谱、单光子荧光光谱和双光子荧光光谱,并测出其双光子吸收截面为9.87×10-48cm4.s/photon。利用合成的1,3,5-三[4-(N,N-二乙氨基)苯基]乙烯基]苯基]苯作双光子聚合引发剂,以甲基丙烯酸甲酯齐聚物作单体(CN120C80),200fs,76MHz、Ti:sapphire飞秒激光器作光源,进行了三维周期微结构的制作。所合成化合物是潜在应用前景的双光子吸收材料。     

2-(2-羟基苯基)苯并咪唑锌的合成及其光谱性能研究

合成了一种纯蓝的发光材料2-(2-羟基苯基)苯并咪唑锌(Zn(pbm)2),用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外-可见光吸收光谱、循环伏安曲线、原子力显微镜以及光致发光光谱、热重等表征了材料的结构、光学带隙、能带结构、成膜性能、发光性能以及热稳定性.实验结果表明,配合物具有较好的热稳定性;在DMSO溶液中Zn(pbm)2的紫外吸收峰波长为299、334、357nm;光学带隙为3.03eV.利用真空热蒸镀法可以得到均匀致密的Zn(pbm)2薄膜,其粗糙度为7.05nm.在365nm紫外光的激发下,产生发光峰在445nm附近,半高宽(FWHM)为81nm的纯蓝光发射.     

有机磷毒剂压电传感器敏感材料的制备及性能研究

以邻氟苯酚、3-溴丙烯与含氢硅油为原料,合成有机磷毒剂压电传感器敏感材料聚甲基[3-(2-羟基-3-氟)苯基]丙基硅氧烷.将聚甲基[3-(2-羟基-3-氟)苯基]丙基硅氧烷料涂覆在QCM传感器上,研究其对有机磷毒剂模拟剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)和其它干扰气体的响应.结果表明,在13.2×10-6～65.8×10-6范围内,传感器对DMMP的响应成呈好的线性关系,灵敏度为9.369×106 Hz,最低检测极限为0.323×10-6(S/N=3),对DMMP的响应远高于其它干扰气体.     

双极型均二苯乙烯发光材料的合成和光电特性

已发现三苯胺基和苯并(噁)唑是优良的有机共轭发光材料电荷传输基团.将三苯胺基作为空穴传输基团和苯并(噁)唑作为电子传输基团引入均二苯乙烯分子中,设计并合成了四个新双极小分子发光物质4-二苯氨基-4‘-(2-苯并(噁)唑)均二苯乙烯.通过光谱分析和元素分析等方法确认了其化学结构.所合成化合物的相关分析结果表明化学结构、取代基效应、溶剂环境等因素对其UV-Vis光谱、荧光光谱、荧光量子产率、电致发光谱和启亮电压都产生一定的影响.