脑得生片含量测定方法的改进

目的:建立脑得生片中人参皂苷 Rgl 的含量测定方法。方法:采用超声波提取,以 RP-HPLC 测定人参皂苷 Rgl 的含量,流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(99:400),流速1ml·min~(-1),柱温25℃,检测波长203nm。结果:人参皂苷 Rgl 在1.032～6.192μg 范围内呈良好的线性关系,回归方程为 Y=371169X+7638,r=0.9999;平均回收率为100.42%(RSD1.09%),重复性 RSD 为1.27%。结论:该方法准确、快捷,重复性好。     

脑得生片中葛根素的含量测定

目的:建立脑得生片中葛根素的含量测定方法。方法:采用超声波提取,以高效液相色谱法测定葛根素的含量,流动相为甲醇—水(25:75),流速1ml·min~(-1),柱温25℃,检测波长250nm。结果:葛根素在0.5016～4.5144μg 范围内呈良好的线性关系,回归方程为 Y=37527300X+49230,r=0.9999;平均回收率为100.91%(RSD1.10%),重复 RSD 为1.92%。结论:该方法准确、快捷、重复性好。     

脑得生片的薄层色谱鉴别

目的：建立脑得生片中川芎的质量标准。方法：采用薄层色谱法对片剂中的川芎进行了鉴别。结果：薄层色谱鉴别可检出样品中相应的薄层斑点。结论：方法简便，灵敏，专属性强，重现性好，可有效地控制制剂的质量。     

HPLC法测定脑得生片中葛根素和阿魏酸的含量

目的建立HPLC法测定脑得生片中葛根素和阿魏酸的含量。方法色谱柱：EclipseXDB-c13（250mm×4．6mm,51μm）流动相：以l％醋酸溶液、甲醇梯度洗脱（0～5min,80％A→75％A;5～8min,75％A→70％A;8～16min,70％A→65％A）,流速：1．0mL·min-1,检测波长：325nm,柱温40℃。结果葛根素的线性范围：0．6752～6．7521μg（r=0．9997）;阿魏酸的线性范围：0．004628～0．04628μg（r=0．9991）,葛根素加样回收率为：99．20％,RSD=1．05％（n=6）;阿魏酸加样回收率为：100．83％,RSD=1．76％（n=6）．结论本法操作简便,准确,可用于测定脑得生片中葛根素和阿魏酸的含量。     

高效液相法测定脑得生丸的含量

目的建立高效液相色谱法测定脑得生丸中三七含量的方法[以人参皂甙Rg。（C4：H72：O14）、人参皂甙Rb。（c54H92O23））、三七皂甙R1（c47H80O18）计]。方法采用色谱柱法AgientC18柱（4．6mm×150mm，5μm），以流动相乙睛．水梯度进行洗脱；流量1．0mL／min。检测波长203nm，进样量为20μl。结果测定范围在50～80μg／ml浓度时与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996，n=5），平均回收率97．3％；RSD：0．83％。结论该法简便、准确、结果满意。     

高效液相色谱法测定脑得生片中葛根素的含量

目的采用高效液相色谱法测定脑得生片中葛根素的含量,以控制该制剂的质量。方法柱为Agilent Ec lipseXDB-C18(4.6×250mm,5μm);以水-甲醇-乙腈溶液(76∶20∶4)为流动相;流速1.0mL/m in;检测波长为250nm。结果方法的平均加样回收率为102.0%,RSD=0.62%(n=9)。葛根素在0.032~2.031μg进样量范围内,进样量与吸收面积值呈良好的线性关系R=1.000。结论本方法测定脑得生片中葛根素的含量,结果准确,重复性好。     

固相萃取—高效液相色谱法测定脑得生片中人参皂甙Rg1的含量

本文建立固相萃取－高效液相色谱法测定脑得生片中人参皂甙Ｒｇ１含量的条件，采用超声振荡和固相萃取提取，色谱柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ，流动相为乙腈－水（３：７），检测波长２１０ｎｍ，平均回收率为（９４．６±２．４６）％，ＲＳＤ为２．４６％。该法适应于脑得生惩中人参皂甙Ｒｇ１的含量测定。     

脑得生浓缩丸的质量控制方法的改进

目的完善脑得生浓缩丸的质量标准，控制药品质量。方法采用薄层色谱法对脑得生浓缩丸中的川芎、葛根、山楂进行定性分析；采用高效液相色谱法对脑得生浓缩丸中人参皂苷Rg1进行定量分析。结果在薄层色谱中可鉴别川芎、葛根、山楂；人参皂苷Rg1在0．192-1．728μg线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．74％（RSD=1．1％）。结论本方法简便、准确、重现性好、回收率高，可用于本品的质量分析。     

反相高效液相色谱法测定脑得生胶囊中葛根素的含量

目的：采用高效液相色谱法测定脑得生胶囊中葛根素的含量，以控制该制剂的质量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离葛根素，以甲醇-乙腈-水（9：8：90）为流动相，UV检测波长250nm。结果：方法的平均加样回收率为98.8％，RSD=1.08%(n=5)。葛根素在0.25-2.5μg范围内，进样量与吸收面积值呈良好的线性关系。结论：本法测定脑得生胶囊中葛根素的含量，结果准确，重复性好。     

治疗冠心病中成药的用药分析及用药警示

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定活血化瘀类中成药中非法添加抗心绞痛、抗凝、抗血小板聚集以及抗炎镇痛等30个化学药物的方法。

样品采用60%甲醇超声提取,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱Phenomenex Kinetex C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.6 μm)分离,流速为0.3 mL·min^–1,柱温为40 ℃。质谱采用电喷雾电离,正负离子同时扫描,多反应监测的模式采集数据。

30个化合物在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,各化合物的检出限为1.3~238.4 ng·g^–1,平均回收率为63.7%~108.2%,RSD为1.0%~6.7%。采用该方法对90批舒筋活血片进行检测,共有3批检出对乙酰氨基酚,其余化合物均未检出。对乙酰氨基酚检出量为每片0.16~0.93 μg,远低于对应药品日服用的最小剂量,排除人为故意添加。可能的原因是企业共线生产清洁验证不彻底引起的残留。

该方法快速准确,灵敏度高,高选择性,可用于活血化瘀类中成药非法添加30个化合物的定性筛查和定量检测。

     

RP-HPLC法检测降糖类中药制剂中违禁添加的磺酰脲类成分

目的应用反相高效液相色谱法测定中药降糖制剂降糖胶囊中可能存在的3种磺酰脲类成分:格列吡嗪,格列齐特和格列本脲。方法采用RP-HPLC法,C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(65∶35),柱温30℃,检测波长230nm,流速1mL·min-1。结果3种磺酰脲类成分在该色谱条件下与中药制剂中成分可达到完全分离,格列吡嗪、格列齐特和格列本脲的检测限分别为10.8,9.6和12.8ng。结论该方法可用于检测纯中药降糖制剂中违禁添加的3种磺酰脲类化学药品成分的分析。     

茯苓山药片中非法添加格列本脲成分的测定

目的建立茯苓山药片中添加格列本脲的高效液相色谱检验方法。方法采用薄层色谱法及高效液相色谱法对茯苓山药片中添加的化学成分格列本脲进行了定性分析,采用高效液相色普法进行了格列本脲的定量分析,并进行分析方法的验证。结果与结论该方法可用于检验茯苓山药片中非法添加的化学成分格列本脲。     

脑得生口服微乳制剂与片剂在大鼠体内药动学比较

目的:比较脑得生口服微乳制剂与片剂中有效成分的药动学特征,为脑得生口服微乳剂型设计及合理性评价提供依据。方法:选用清洁SD大鼠,随机分为实验组和对照组,分别灌胃给予脑得生口服微乳制剂1.8 mL·kg^-1·d^-1和脑得生片剂1.08 g·kg^-1·d^-1,收集处理大鼠血液样本,采用HPLC法于不同时间点(5,10,20,30,45 min,1,1.5,2,4,6,8,12 h)测定血浆中脑得生主要活性成分羟基红花黄色素A(HSYA)、人参皂苷Rg1、葛根素(Puer)、川芎嗪(TMP)的浓度。采用非房室模型计算主要药动学参数,并利用SPSS13.0统计软件进行统计学分析。结果:相比脑得生片剂,口服微乳制剂中HSYA、Rg1、Puer、TMP在大鼠体内的血药浓度-时间曲线下面积(AUC_0-12、AUC_0-∞)和峰浓度(C_max)均明显增加(P<0.05),Puer的体内消除半衰期(t_1/2)也明显延长(P<0.05)。结论:脑得生口服微乳制剂可有效增加有效成分HSYA、Rg1、Puer、TMP的吸收和生物利用度,是对中药制剂剂型改造的一次成功的探索。     

降压类保健品及中成药中非法添加吲达帕胺研究近况

通过近年来药学工作者对中成药和保健食品中非法添加吲达帕胺等化学成分研究情况的了解,总结中成药和保健品种非法添加吲达帕胺的检验检测技术,包括薄层色谱法,高效液相色谱法,液质联用色谱法等;以期为打击食品药品中非法添加化学成分提供参考,为研究出更方便更快速的检测方法提供思路。     

HPLC法检测脑心清胶囊中非法添加的硝苯地平

目的：建立高效液相色谱法测定脑心清胶囊中非法添加的硝苯地平含量的方法：方法：采用C18色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢钾溶液-甲醇（25：75）为流动相，流量为1．0mL&#183;min^-1，检测波长为333nm，柱温为30℃，进样量为20μL.结果：硝苯地平的浓度在27．98～139．9μg&#183;mL^-1范围内线性关系良好，回归方程：Y=130．2＋13．92X，相关系数r=0．9941，进样精密度RSD为0．7％（n=5），重复性RSD为0．3％（n=5），回收率平均值为100．1％，RSD为1．0％（n=5）.结论：本方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可作为脑心清胶囊中非法添加的硝苯地平的含量测定方法。     

参茸鞭丸中非法添加枸橼酸西地那非的鉴别

目的建立参茸鞭丸中添加枸橼酸西地那非的鉴别方法。方法采用高效液相色谱法进行鉴别。色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05 mol/L磷酸三乙胺(取7 mL三乙胺用水稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH值至3.0±0.1)-甲醇-乙腈(58∶25∶17);检测波长:290 nm;流速:1.0 mL/min。结果该批参茸鞭丸中添加了处方外化学药品枸橼酸西地那非。结论本方法专属性强,准确性高,可作为参茸鞭丸中添加枸橼酸西地那非的鉴别方法。     

HPLC法测定天麻胶囊中非法添加的醋酸泼尼松

目的:应用 HPLC 法测定中成药天麻胶囊中非法添加的激素醋酸泼尼松。方法:采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)分析技术,Diamonsil(钻石)C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水(58:42),检测波长为240 nm,流速1 mL·min~(-1)。结果:醋酸泼尼松在11.9～59.6μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为102.44%,RSD 为2.16%。结论:本法操作简便,结果准确,专属性强,适用于检测天麻胶囊中非法添加的激素醋酸泼尼松。