1,4-二氯甲氧基丁烷的合成

以1,4-丁二醇和多聚甲醛为原料,制备一种无致癌毒性的氯甲基化试剂—1,4-二氯甲氧基丁烷。实验结果表明最佳反应条件为:1,4-丁二醇:多聚甲醛:无水氯化钙=9∶6.5∶7.0(质量比),加盐酸75 mL、硫酸100 mL、苯15 mL,常温下反应5 h,目标产物的产率达到75%以上。经试验证明所制备的氯甲基化试剂可以使白球氯甲基化,其氯含量达到17%。     

氯甲氧基丁烷的制备及初步应用

用正丁醇、多聚甲醛及干燥的氯化氢气体为主要原料,合成氯甲基化试剂———氯甲氧基丁烷(CMB)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)与核磁共振氢谱(1HNMR)对产物进行了表征。考察了溶剂用量、物料摩尔比、反应温度及反应时间对CMB收率的影响。获得的最佳反应条件为:溶剂1,2-二氯乙烷50 mL,n(正丁醇)∶n(多聚甲醛)=3∶2,温度为0～5℃,反应时间为7 h;在该条件下,氯甲氧基丁烷的收率可达92%。用制备的氯甲氧基丁烷氯甲基化交联度为10%的白球得到氯甲基化聚苯乙烯微球,并用佛尔哈德滴定法测得其中氯的质量分数为13%。     

氯甲氧基丁烷的合成及应用

摘 要 本文采用正丁醇、多聚甲醛及干燥的氯化氢气体为主要原料,合成氯甲基化试剂烷基氯甲醚-氯甲氧基丁烷(CMB)。采用红外光谱(FTIR)与核磁共振谱(1H-NMR)对产物进行了表征。考察了溶剂用量,物料摩尔比,反应温度及反应时间对CMB收率的影响。采用正交试验法获得的最佳反应条件为溶剂1,2-二氯乙烷50 mL,n(正丁醇)：n(CH2O)=3:2.00, 温度为0-5 ℃, 反应时间为7 h。在此条件下,氯甲氧基丁烷的收率可达92%。用制备的氯甲氧基丁烷氯甲基化交联度为10%的白球,用佛尔哈德滴定法测氯含量,测得制得氯球中氯含量为13%。     

2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺研究

研究了以1,4-萘醌为原料,三氯化铁为催化剂,甲苯作溶剂的催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺.研究确定的最佳工艺条件为:反应温度100℃;催化剂用量0.6%(以占1,4-萘醌质量计);溶剂甲苯用量为每克1,4-萘醌15mL.产品收率达到88.4%,纯度为98.9%.     

1,4-二氯-2-丁炔的合成

1 ,4-二氯 - 2 -丁炔是合成链状脂肪烃类化合物的中间体。将 2 -丁炔 - 1 ,4-二醇和 PCl3 混合于CH2 Cl2 中 ,在吡啶的存在下 ,以六甲基磷酰胺 ( HMPA)为催化剂 ,反应物回流 1 2 h,1 ,4-二氯 - 2 -丁炔的得率可达 72 %。合成物经 IR、1H NMR及元素分析证实。     

1,4-二氯-2-丁炔的合成

不饱和二氯烷烃在有机合成中有着广泛的应用,通常由相应的不饱和醇制备。由2-丁炔-1,4-二醇可以很方便地得到1,4-二氯-2-丁炔,将2-丁炔-1,4-二醇(固体)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液滴加到二氯亚砜中,在冰水浴中反应生成1,4-二氯-2-丁炔,产率可达到87.4%。上述制备方法反应条件温和、操作和装置简单。     

1,4-双(邻苯甲醛基)-1,4-二氧丁烷氨基酸类Schiff碱的制备及表征

在弱碱性条件下,以水杨醛、氨基酸和1,4-二溴丁烷为原料,以DMF为溶剂,制备1,4-双（邻苯甲醛基）-1,4-二氧丁烷氨基酸类Schiff碱,并用红外光谱和核磁共振对其结构进行了表征。考察了pH值和溶剂对合成反应的影响。     

2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成研究

2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶是新型的嘧啶类中间结构体.以甲氧基乙酸甲醋、甲酸甲酯、尿素、三氯氧磷等为原料,经环合、氯化,合成了2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶.反应条件优化后总收率可达到46%,产品纯度在99.5%以上.     

2,5—二氯甲基—1—甲氧基—4—丙氧基苯的合成及表征

用溴代正丙烷与对甲氧基苯酚合成了１－甲氧基－４－丙氧基苯（ＭＯＰＯＢ）用ＭＯＰＯＢ与甲醛和浓盐酸反应８ｈ,得２,５－二氯甲基－１－甲氧基－４－丙氧基苯（ＢＣＭＭＯＰＯＢ）,讨论了原料配比,反应时间等对产率的影响,用ＩＲ和＾ＨＮＭＲ对产物的结构进行了表征。     

1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌合成的新工艺

将1,4-二氨基蒽醌隐色体在溶剂中直接通入氯气进行氯化,可以得到色谱含量98％以上的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌,收率93％左右.     

双烯交联剂1,4-二(4''''-乙烯苯氧基)丁烷的新合成方法

以对羟基苯乙酮为原料，经与1，4-二溴丁烷醚化，得到1，4-（4＇-乙酰苯氧基）丁烷，将其羰基还原得到中间体1，4-二（4’-羟乙基苯氧基）丁烷，脱水成烯就得到双烯交联剂1，4-二（4’-乙烯苯氧基）丁烷；用此方法合成的标题化合物作交联剂与苯乙烯聚合，可得到具有特殊溶胀性能的聚苯乙烯树脂。     

Preparation and properties of trans-2-butene-1,4-bis (triphenylphosphonium)-saponite

Intercalation of trans-2-butene-1,4-bis(triphenyl phosphonium) into synthetic saponite (Sumecton SA; cation exchange capacity of 71 meq (100 g clay)⁻¹) was conducted by the cation exchange reaction in aqueous solution. The sample was obtained as powder and thin supported film. Quantitative cation exchange was shown by the chemical composition of the product as well as the amount of the trans-2-butene-1,4-bis(triphenylphosphonium) remaining in the solution. The intercalation compound adsorbed styrene from aqueous solution and exhibited thermal stability (decomposes at higher than 400°C) as shown by the TG-DTA curves recorded in air.     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备

介绍了一种在常压、无外加相转移催化剂的条件下制备琥珀酸二异辛酯磺酸钠的新方法。研究了合成标题产物中磺化反应的主要影响因素 ,并得出该反应的优惠工艺条件     

A Ni(II) ferromagnet with mixed pyridine-3,5-dicarboxylate-1,4-bis(imidazol-l-yl)butane heterobridges exhibiting long-range ordering and hysteresis loop

A rare Ni-ferromagnet [Ni(pdc)(bib)]·2H₂O (H₂pdc = pyridine-3,5-dicarboxylic acid, bib = 1,4-bis (imidazol-l-yl)butane) has been prepared, which possesses a 3D supramolecular network based on (3,5)-connected helical-armed 2D layers. Interestingly, at high temperature (> 12.7 K), 1 exhibits a weak ferromagnetism, whereas at low temperature, it shows unusual long-range ordering (LRO) behaviors combining spin canting and hysteresis loop.     

双-1,6-(二乙基硫代氨甲酰-二硫化)己烷的制备与应用

用1,6－二氯己烷与硫代硫酸钠合成了六亚甲基－1,6－二硫代硫酸二钠盐,进而制备了新型硫化剂双－1,6－（二乙基硫代氨甲酰－二硫化）己烷。有红外光谱和质谱仪对中间体及产物进行了表征,探讨了产物对天然橡胶的抗硫化返原作用机理,并开展了应用研究,结果表明,用双－1,6－（二乙基硫代氨甲酰－二硫化）己烷组成的硫化体系硫化的橡胶具有优异的抗硫化返原性和动态疲劳性能。     

N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪的合成及其在烟气脱硫工艺中的应用

利用无水哌嗪和环氧丙烷合成了N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪(HPP),利用红外光谱对其进行了表征,利用滴定法计算出HPP的共轭酸的pKa1和pKa2值,通过热重分析仪研究了HPP的半盐溶液与SO2的反应行为和SO42-在湿法烟气脱硫中对HPP挥发损失的影响。结果表明,HPP的合成反应是按照反应物的化学计量比进行的,且工艺过程简单,得到的产物纯度较高。HPP的共轭酸的pKa1和pKa2分别为3.8和8.2。SO42-能够有效的抑制HPP的挥发,可以作为烟气脱硫工艺中HPP半盐溶液的阴离子。     

离子液体1,4-二(1-异丙基咪唑)丁烷溴化物的合成研究

以乙二醛、甲醛、氨水和异丙胺为原料,甲醇为溶剂,合成1-异丙基咪唑。由1-异丙基咪唑与1,4-二溴丁烷反应,合成一种二齿型离子液体1,4-二(1-异丙基咪唑)丁烷溴化物,产物经IR、1H NMR和13C NMR予以表征。     

1,4-二(对氟苯甲酰基)苯的合成与纯化

1,4-二(对氟苯甲酰基)苯是合成聚芳醚酮的单体之一,采用付-克酰化反应合成了1,4-二(对氟苯甲酰基)苯,并采用红外光谱(IR)、元素分析、差示扫描量热仪(DSC)和核磁共振谱(1H-NMR)对产物结构进行了表征。     

1，4-双（对氟苯甲酰）苯及其聚合物的合成

以二硫化碳为溶剂、无水三氯化铝作催化剂、对苯二甲酰氯与氟苯为反应原料，在20℃利用Friedel-crafts酰基化反应合成了产率为76．7％、纯度为99．758％的1，4-双（对氟苯甲酰）苯（P，P-BFB）。经IR、^1HNMR和MS光谱对其结构分析，确定为P，P-BFB。以二苯砜为溶剂，在无水碳酸钾／碳酸钠的催化下，以P，P-BFB为单体与对苯二酚进行亲核取代反应合成了特性粘度为0．87的聚醚醚酮酮（PEEKK）。通过IR、DSC、TG和XRD对其结构与性能进行了表征，确定其结构为PEEKK；TG测试表明在氮气气氛下开始分解温度为557℃，且到1200℃时也没分解完全；DSC和XRD衍射图表明其为半晶态聚合物，且由DSC曲线可知其熔点Tm为367℃。