固相萃取-气相色谱－三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进行定量。结果五氯硝基苯和百菌清的平均回收率分别在78.7%～91.6%、80.2%～90.8%之间;检出限(S/N=3)为0.005 mg/kg和0.004 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于大批量蔬菜样品中五氯硝基苯和百菌清杀菌剂残留检测的要求。     

气相色谱-质谱联用测定苹果中五氯硝基苯残留量

目的：本研究旨在建立气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)测定苹果中五氯硝基苯的检测方法。方法：样品经乙腈提取,固相萃取仪净化,浓缩定容后用GC-MS在SCAN和SIM模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,内标法定量。结果：在0.125～4.000 μg/mL,五氯硝基苯的峰面积与线性关系良好,相关系数R²为0.999 9,方法的检出限(LOD)为0.007 8 mg/kg,定量限(LOQ)为0.025 0 mg/kg。在LOQ～10 LOQ添加水平,五氯硝基苯的平均回收率在83.5%～94.9%,相对标准偏差为0.71%～2.34%(n=6)。结论：该方法具有准确、高效、灵敏度高、重现性好等优势,可以满足苹果中五氯硝基苯的分析要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定木耳中五氯苯酚

目的 研究建立木耳中五氯苯酚的固相萃取-气相色谱串联三重四极杆质谱（Gas chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS）测定方法。方法 以2,4,6-三溴苯酚为内标物,样品经5%三氯乙酸（Trichloroacetic acid,TCA）浸提,以乙酸乙酯/正己烷液-液分配法萃取五氯苯酚,经SLC（氧化铝/SCX）固相萃取柱净化样品提取液,乙酸酐衍生,HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离样品,GC-MS/MS多反应监测（Multiple Reaction Monitoring, MRM）测定,内标法定量。结果 建立的五氯苯酚方法浓度在1~100 ng/mL范围具有良好线性关系,线性相关系数（γ）:>0.9999,在方法线性范围内低、中、高三个浓度水平加标回收率在89.3%~108.7%之间,相对标准偏差2.1%~9.0%。方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg。结论 建立的五氯苯酚测定方法灵敏度高,方法稳定,重现性好,可用于木耳样品中五氯苯酚的定性定量测定。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定纺织品中五氯苯酚含量

采用固相微萃取-气相色谱质谱法测定纺织品中五氯苯酚含量的方法进行了探讨。为得到更高的萃取率,通过比较不同萃取头、萃取温度、萃取时间对萃取率的影响,得出最佳检测条件,从而确定检测方法的检出限、精密度和回收率。     

全自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的7种氯酚类

建立了水中7种氯酚类的痕量检测方法。使用全自动固相萃取,全自动干燥定量浓缩系统,和乙酸酐衍生化气相色谱质谱联用法,对7种氯酚类的前处理条件进行优化。对萃取前溶液pH值范围,乙酸酐用量和润洗溶剂的选择对回收率的影响进行了讨论。结果表明在0.0002～0.0200mg/L范围内,7支标准工作曲线的线性相关系数范围0.9970～0.9999;方法检出限范围:0.06μg/L～0.13μg/L;平均加标回收率范围分别为94.7%～127%;变异系数均低于12.3%,表明该分析方法可以用于水中氯酚类的痕量分析。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中11种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中11种农药残留量的分析方法。方法茶叶样品中的农药残留经丙酮提取,无水硫酸镁除水,采用Carbon/NH_2固相萃取柱在线净化与富集,DB-17MS毛细管柱分离检测,多离子反应模式,外标法定量。结果在20～200 mg/L的浓度范围, 11种农药残留均与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)在0.001～0.018 mg/kg之间。以空白样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在72.0%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.35%～6.34%之间。结论该方法准确度较高、稳定性较好、检出限低,适用于茶叶样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量。方法样品用乙腈提取,经活性炭/氨基复合柱(Envi-Carb/NH_2)净化,经Rxi-5MS石英毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源质谱检测,选择离子监测(selective ion monitoring,SIM)模式检测,外标法定量。结果扑草净在2~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r~2=0.9998。扑草净在5、10、20、50μg/kg 4种条件下,样品加标回收率在95.1%~107.9%,RSD在5.36%~7.77%(n=6),方法检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。结论该方法操作简单,准确度与精密度较好,能快速简便地检测紫菜中扑草净的残留量。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中五氯酚及其钠盐残留量

研究建立了禽蛋中五氯酚及其钠盐的液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。样品经体积分数5%三乙胺的乙腈-水溶液(7:3,V/V)提取,混合型阴离子固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测负离子模式监测,基质匹配标准曲线外标法定量。在该优化条件下,五氯酚及其钠盐在1.0～20 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在不同浓度添加水平下(1.0、2.0、5.0μg/kg),平均回收率为74.0%～101.3%,相对标准偏差为0.78%～6.56%(n=6)。该方法简单、高效、准确,提取液经冷冻处理后避免了净化时固相萃取柱堵塞情况出现,缩短实验时间,优化后的实验方法适用于禽蛋中五氯酚及其钠盐的残留检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼鱼肉中的五氯酚

目的建立采用固相萃取-气相色谱-串联质谱联用为基础的淡水鱼鱼肉中五氯酚的测定方法。方法淡水鱼鱼肉经粉碎后,液液萃取,MAX柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生成五氯苯乙酸酯,气相色谱-串联质谱仪进行定性和定量分析。结果在1、5、20μg/kg 3个水平下的回收率范围为85.6%~98.4%,相对标准偏差小于10%,方法的定量限为0.85μg/kg(S/N=10),检出限为0.26μg/kg(S/N=3)。结论该方法具有良好的回收率及稳定性,适用淡水鱼鱼肉中五氯酚的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中氨基甲酸乙酯

目的建立一种固相萃取-气相色谱-质谱法(solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)检测腐乳中氨基甲酸乙酯的方法。方法利用D5-氨基甲酸乙酯同位素做内标物,样品用20%乙醇水溶液提取后,利用碱性硅藻土固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩后用气相色谱-质谱法测定样品中氨基甲酸乙酯。结果该方法的加标回收率在88.8%~104.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于10%,定量限为2.0μg/kg(S/N=10)。结论该方法提取效果好,可以有效去除干扰物质,检测灵敏度、准确度均满足检测工作要求。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定植物油中胆固醇和维生素E

建立了固相萃取（SPE）净化结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测植物油中胆固醇和维生素E四种异构体（α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚）的分析方法。样品采用氨基固相萃取小柱提取净化,洗脱液经DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式（SIM）测定。实验表明,胆固醇和维生素E四种异构体在各自浓度范围内线性关系良好。方法的回收率为83.9%～108.0%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～9.3%,胆固醇和α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的检出限分别为0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、2.0 mg/kg、2.0 mg/kg、0.8 mg/kg。结果表明,该方法结果可靠,可用于日常检测。     

磁固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮料中罂粟碱

该研究基于磁性固相萃取-气相色谱-质谱(MagneticSolidPhaseExtraction-GasChromatography-MassSpectrometry,MSPE-GC-MS)建立了饮料中罂粟碱的测定方法,成功地合成了一种具有良好吸附性能的磁性氧化石墨烯纳米复合材料,对该纳米复合材料进行了多种表征。采用单因素实验和响应面优化法(Response Surface Methodology,RSM)设计实验优化了样品吸附和解吸条件(吸附时间、吸附剂用量、溶液p H值、洗脱溶剂和解吸时间),确定最优实验条件为：磁性氧化石墨烯用量15 mg,溶液p H值7,吸附时间30 min,解吸剂(甲醇:氨水=99:1),解吸剂体积2 mL,解吸时间6 min。结果表明在优化的条件下,在0.10～2.00μg/m L的浓度范围内,所得的罂粟碱线性关系良好,其相关系数R²>0.999。利用该方法测定了3种饮料中罂粟碱的含量,在3个不同添加水平(0.10、1.00和2.00μg/m L)的加标回收率在98.43%～105.00%范围内,相对标准偏差在0.61%～3.50...     

优化气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的前处理方法

目的建立检测水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的气相色谱-质谱联用方法。方法样品采用3种不同前处理法进行提取净化后,采用内标法进行定量。优化样品预处理方法,选择适宜的提取溶剂、最佳的超声和振荡时间,采用选择性离子扫描模式进行质谱检测。结论在0.02~0.10μg/m L添加水平,经正己烷提取和Qu ECh ERS柱净化处理的样品,其五氯硝基苯的平均回收率在68.32%~96.82%之间,相对标准偏差为3.4%~5.9%(n=6)。以信噪比S/N=3计算五氯硝基苯的最低检出限为0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0067 mg/kg(S/N=10)。结论优化后的前处理方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,满足水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的检测要求。     

固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中22种禁用农药残留量

建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明,22种农药在0.05~1.00μg/m L范围内的标准工作曲线相关系数大于0.99;在1.00、0.25和0.025 mg/kg浓度添加水平下,22种农药的回收率在65%~120%之间,相对标准偏差(RSDs)小于10%;方法检出限为0.001~0.031 mg/kg。该方法准确、快速、稳定,适合实际检测需要。     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中5种亚硝胺

目的建立一种适合同时测定生活饮用水中5种亚硝胺的气相色谱-串联质谱检测方法。方法采用Cleanert pesticarb固相萃取柱对样品进行前处理,DB-35MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,单离子监测扫描模式(SIM)扫描,并对离子效应、pH值和洗脱液流速进行优化,建立了全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱测定生活饮用水中5种亚硝胺的方法。结果 5种亚硝胺在0.05～1.00μg/L范围内线性良好,N-亚硝基-二甲胺、N-亚硝基-二乙胺、N-亚硝基-二丙胺、N-亚硝基-二丁胺和N-亚硝基-二苯胺的检出限分别为0.001、0.001、0.000 5、0.02和0.002μg/L(信噪比=3)。在优化条件下,对实际水样进行低、中、高3个不同浓度的加标试验,回收率在70.32%～96.39%范围内,相对标准偏差为2.98%～5.29%(n=6)。结论该方法灵敏度高、线性范围广,优化了生活饮用水中5种亚硝胺的检测条件,适用于生活饮用水中亚硝胺的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中五氯硝基苯残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定三七中的五氯硝基苯残留量的不确定度。方法根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析。结果本方法不确定度控制的关键在于控制好样品的标准曲线和检测过程中的随机效应。当三七中五氯硝基苯残留量为0.034 mg/kg,扩展不确定度为0.0039 mg/kg,五氯硝基苯残留量表示为(0.034±0.0039)mg/kg(k=2)。结论该评定方法清晰合理,可用于三七中五氯硝基苯残留的不确定度评定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%～134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%～13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10～50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。     

固相萃取-气相色谱测定马铃薯中肟菌酯残留量

目的建立串联固相萃取-气相色谱法测定马铃薯中肟菌酯残留量的方法。方法捣碎的试样经乙腈浸泡,加入氯化钠,用均质器匀浆提取,C_(18)柱、石墨化炭黑柱和氨基柱三柱联用固相萃取净化,用气相色谱仪电子捕获检测器检测,外标法定量。结果在质量浓度0.01~2.0μg/m L范围内,峰面积与其浓度的线性关系良好,相关系数为0.9995,方法检出限为1×10~(-12) g,最低检出浓度为0.02 mg/kg,分别在0.02、0.20、2.00 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率为81.3%~97.3%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于马铃薯中肟菌酯残留量检测。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定水产品中3种鱼用麻醉剂残留量

建立了固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-HPLC-ESI-MS/MS)测定水产品三卡因、苯佐卡因、喹哪啶3种鱼用麻醉剂残留量的检测方法。样品采用磷酸盐缓冲液-甲醇混合溶液提取,经过Waters Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Accucore aQ C_(18)色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸的水溶液和乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下分析检测,外标法定量。3种化合物在1～1000 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.99,方法的检出限为0.10～0.25 μg/kg。在样品中添加0.5、2、5 μg/kg 3个浓度水平的加标实验中,平均添加回收率在76.8%～93.6%,相对标准偏差(RSD)在2.7%～11.2%,符合残留检测的要求。该方法快速、准确、可靠,适用于水产品中鱼用麻醉剂残留的测定。