HS/GC-MS法对卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测

建立了一种用于测定卷烟包装材料中挥发性有机物(VOCs)的分析方法.采用三醋酸甘油酯为基质,利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱(GC-MS)联用,用离子选择对17种挥发性有机物进行了定量分析.在优化的实验条件下,方法线性关系良好,17种挥发性有机物的相关系数均大于0.999,检出限为0.30 ～18 μg/m2,比全扫描的检出限低1 ～3个数量级.17种挥发性有机物的回收率为90% ～101%,相对标准偏差小于3.67%.该法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于大批卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测.     

顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱－质谱联用 法（GC－MS）剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。 采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中 α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1. 0 g 氯化钠分散,以 HP－INNOWax 色谱柱（60 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm）分离,采用选择离子监测模式（SIM）检 测,外标法定量。结果显示：α-氯甲苯在0. 01～5. 00 μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关 系（r = 0. 999）,方法检出限和定量下限分别为0. 02 μg/g和0. 05 μg/g,加标回收率为91. 3%～98. 8%,相对标 准偏差（RSD）为1. 5%～4. 9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干 扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。     

气相色谱－质谱法测定食品接触材料中2-甲基-1，3-丙二醇和新戊二醇的迁移量

建立了食品接触材料中2-甲基-1,3-丙二醇（MPO）和新戊二醇（NPG）迁移量的气相色谱－质谱（GC－MS）检测方法。食品接触材料经迁移试验后,所得浸泡液经苯硼酸溶液衍生化、正己烷萃取后,GC－MS测定。结果表明,该方法在优化条件下的线性相关性良好,相关系数（r2）大于0.995;MPO和NPG在4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和异辛烷中的检出限均为0.01 mg/L;线性范围均为0.02～0.10 mg/L;在95%乙醇中,MPO的检出限为0.30 mg/L,线性范围为0.50～1.6 mg/L,NPG的检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.05～0.16 mg/L。该方法在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为85.0%～112%,相对标准偏差（RSD）为0.60%～9.5%。该方法的检测结果准确、灵敏度高,能较好地实现食品接触材料及制品中MPO和NPG迁移量的测定,满足我国法规的限量要求。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中5种乙醇胺类化合物的迁移量

建立了不同食品接触材料中5种乙醇胺类化合物迁移量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。以5种不同食品模拟物(水、4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇、95%乙醇)浸泡样品,4%乙酸浸泡液经氮气吹干后用水复溶,其他浸泡液直接过滤后进样。采用氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾源的正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。在优化条件下,5种乙醇胺类化合物在1.0~750.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.3~5.0μg/kg和1.0~15.0μg/kg。在1.0~750.0μg/kg加标水平下的回收率为90.2%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~8.8%。该方法高效灵敏、准确可靠,可满足相关检测的需求。     

液-液萃取/气相色谱-串联质谱测定纸制食品接触材料中9种挥发性全氟化合物前体物的迁移量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟物用二氯甲烷萃取,橄榄油浸泡液用乙腈萃取,DB-5MS(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测。9种化合物在5~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。在3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇及橄榄油食品模拟物中的方法定量下限分别为3. 3~4. 4、3. 5~4. 2、3. 3~4. 9μg/L和4. 2~5. 1 ng/g。样品加标回收率为85. 0%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤7. 8%。该法快速可靠、准确简便,适用于纸制食品接触材料中全氟化合物前体物的分析检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触用橡胶奶衬制品中5种化合物的迁移量

建立了食品接触用橡胶奶衬中5种化合物（苯胺、N-甲基苯胺、二苯胍、2-巯基苯并噻唑和苯并噻唑）的高效液相色谱－串联质谱检测方法。采用Agilent Poroshell 120EC－C18（3 mm × 50 mm,2.7 μm）色谱柱进行分离,以0.1%（体积分数）甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子多反应监测（MRM）模式下检测,外标法定量。结果表明,在优化条件下,5种化合物在对应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.996 6,检出限（LOD,S/N = 3）和定量下限（LOQ,S/N = 10）分别为0.8～20 μg/L和3～50 μg/L。在3 ~ 500 μg/L加标水平下的平均回收率为93.4% ~ 112%,相对标准偏差（RSD）为0.70% ~ 4.3%。利用该方法检测市售10种奶衬在3个模拟迁移条件（40 ℃ 10 min,40 ℃ 30 min和40 ℃ 120 min）下5种化合物的迁移量,奶衬中5种化合物均有迁出,二苯胍和2-巯基苯并噻唑的迁移量在限量范围内;苯并噻唑的检出需引起关注;苯胺和N-甲基苯胺的迁移量高于其迁移限量（0.01 mg/kg）,有必要改进配方或工艺以控制苯胺和N-甲基苯胺物质的生成。该方法具有操作简单、灵敏度高等优点,可为食品接触用橡胶奶衬制品中5种化合物迁移量的分析提供技术支持。