氟化法深度脱除工业硫酸锰中钙镁的研究

使用氟化铵为脱除剂,研究了工业硫酸锰中钙、镁杂质的深度除杂工艺。通过正交试验和单因素试验研究了反应时间、氟化铵过量系数、反应温度和pH对钙、镁脱除效果的影响。结果表明,影响钙和镁脱除效果的因素依次为氟化铵过量系数、反应温度、反应时间和pH。在氟化铵过量系数为2,反应温度90℃,反应时间60min和pH=4.5的条件下,钙、镁脱除率分别达到99.18%和97.05%。在反应后期加入适量的硫酸铝,不仅可以强化沉淀效果、改善过滤性能,还可以去除一部分溶液中残留的氟离子。     

湿法炼锌工艺中钙镁等杂质脱除的方法探索

简要论述了湿法炼锌工艺中钙镁杂质的危害，传统钙、镁杂质脱除的工艺及其弊端。提出了以逆锑净化钴渣为原料，在综合回收钴、锌的同时，脱除钙、镁杂质的新方法。     

硫酸锰溶液氟化沉淀法除镁的研究

以MgF2晶种为成核剂的NH4F沉淀法去除硫酸锰中的杂质镁已取得很好的效果。考察了温度、反应时间和pH等因素对镁沉淀率的影响。结果表明,提高温度和pH有利于提高镁除去率,而反应时间在1h内镁除去率随时间增加而提高,1h后镁除去率基本不变。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸锰中钙镁

在酸性和低温条件下, 直接用水溶解试样, 在选定的测量条件下, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定了硫酸锰中钙和镁含量。根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值, 选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg 285.2 nm谱线分别作为钙、镁的分析谱线, 消除了基体元素锰对钙和镁测定的干扰影响。钙和镁校准曲线的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5, 检出限分别为0.007 μg/mL和0.002 μg/mL, 定量下限分别为0.022 μg/mL和0.007 1 μg/mL。对同一样品独立测定8次, 得到相对标准偏差（RSD）为0.78%（钙）和0.93%（镁）;方法的加标回收率在97%～101%之间。样品的测定值与滴定法的测定值基本一致, 但实验方法操作相对简单、灵敏度和精密度较好, 适合硫酸锰中钙和镁含量的测定。     

粗品硫酸镍除钙镁工艺研究

某铜业公司粗品硫酸镍含有较高的Ca²⁺、Mg²⁺(CaO含量0.56%、MgO含量2.15%),通过调节pH值、氟化物用量、反应温度、反应时间等条件试验,确定了最佳工艺条件,钙镁去除率达到99%以上。     

提高硫酸锰溶液硫化除杂效果

介绍了硫化除主硫酸锰溶液中重金属杂质的机理，通过采取一些措施提高了硫化除杂效果，为制备合格硫酸锰溶液生产电解金属锰提供了保证。     

富镁硫酸锰母液中镁锰分离的研究

本文研究了用二氧化锰吸收烟气中二氧化硫生产硫酸锰的可能性,并用碳酸法对富镁硫酸锰母液进行镁、锰分离,镁的分离度达到98%以上。本研究对于采用含镁较高的碳酸锰矿石生产硫酸锰的(?)镁,也具有一定的参考价值。     

在电解二氧化锰生产中去除硫酸锰溶液中As、Sb、Mo等离子的方法

用于碱性锌锰干电池正极活性材料的电解二氧化锰，其化学成分中的As、Sb、Mo杂质含量为0.000 0005％(0．5ppm)以下。因此，必须在电解二氧化锰的制备电解液——硫酸锰溶液阶段，去除溶液中的大量有害杂质。对于溶液中的As、Sb、Mo来说，应达到0．00000003％(0.03ppm)左右，方能保证电解电沉积的EMD中，达到0．0000005％(0．5ppm)以下。     

脱除硫酸锰溶液中杂质镁的研究

分别采用重结晶法和氟化沉淀法脱除硫酸锰溶液中的杂质镁。用Pitzer热力学模型对二元系MgSO4-H2O、MnSO4-H2O和三元系MgSO4-MnSO4-H2O的溶解度相图进行模拟预测,并结合溶解度相图对三元系的固溶体用重结晶法验证其分配比。同时采用氟化沉淀法进行对比试验。结果表明,由于固定分配比,重结晶法对镁锰分离作用十分有限,而加入MgF2晶种的氟化沉淀除镁新方法能够有效提高氟化沉淀法的效率,在95℃下,加入0.3g氟化镁晶种和250%理论用量的NH4F搅拌1h,能使镁的除去率达到94.3%。     

富镁硫酸锰溶液锰镁分离利用的研究

研究了利用碳酸氢铵法与磷酸铵镁法连续处理富镁硫酸锰溶液的工艺。结果表明,利用碳酸氢铵法分离锰镁的优化条件为:碳酸氢铵浓度2.0 mol/L,溶液p H值=6.8~7.0,反应温度40℃,反应时间30 min,不静置直接抽滤洗涤。此时锰回收率达到了98.94%,镁保留率达到了89.07%。继续利用磷酸铵镁法回收溶液中保留的镁离子,以镁离子与磷酸根离子摩尔比为1.2∶1加入磷酸氢二铵,调p H=10,镁的回收率达到了97.75%。采用这两种方法连续处理富镁硫酸锰溶液,不仅有效地分离了锰镁离子,还得到了市场价值较大的碳酸锰和磷酸铵镁,具有较大的应用价值。     

溶剂萃取法脱除锰矿浸出液中钙镁的研究

研究了低品位氧化锰矿经还原焙烧、硫酸浸出得到的原料液中钙镁杂质的祛除工艺。研究结果为：用30％的P507加70％的磺化煤油作为萃取剂;控制原料液初始pH值0.2左右;相比1：1;常温五级逆流萃取镁、钙的萃取率分别为72．06％和48．97％,锰的损失为6．35％。既有效脱除了钙镁,又抑制锰的损失,同时还避免了通常所用的氟化物沉淀法腐蚀设备的缺点。     

硫酸锰溶液深度除重金属制备电池级硫酸锰

随着电池行业对硫酸锰产品质量要求日趋严格,硫酸锰生产过程中的除杂要求也逐渐提高。采用不同形态MnS对工业级硫酸锰进行重金属的净化除杂。采用控制变量法,分别考察了反应温度、时间、pH和新生态MnS用量对除杂效果的影响。结果表明,新生态MnS的除杂效果优于粉末态MnS,最佳条件为：新生态MnS加入量6 g/L、反应pH=3.6、反应温度80 ℃、反应时间1.5 h,在此条件下,净化液中Fe、Cu、Zn、Pb的含量分别为0.3、0、0.3、6.5 μg/L,达到电池级硫酸锰的产品质量标准。     

硫化物去除硫酸锰溶液中重金属的研究

研究MnS、BaS为硫化剂去除硫酸锰溶液中重金属的影响。主要考查了硫化剂添加量、反应温度、pH以及反应时间对去除Co、Ni、Cr、Cd的影响。结果表明,MnS、BaS除重金属时,对Co、Ni的影响显著,对Cr、Cd无明显影响。当硫酸锰溶液体积为200mL时,较佳条件如下:MnS添加量3g、BaS添加量2g、反应温度75℃、pH=5.5、反应时间3h,可将Co从12mg/L降到0.03mg/L,Ni从32mg/L降到0.53mg/L,Cr从0.50mg/L降到0.19mg/L左右,Cd从2mg/L降低到0.16mg/L。从经济和溶液污染层面考虑,建议采用MnS除重金属较好。     

粗硫酸镍中铁钴钙镁深度脱除的工艺研究

研究了以臭氧和氟化钠为脱杂试剂,采用"溶解造液--强氧化除铁钴--氟化除钙镁--结晶析出"为主干的工艺处理粗硫酸镍,深度脱除其中的铁、钴、钙、镁杂质的工艺可行性及最佳工艺条件。试验结果表明,以臭氧为强氧化剂,可深度脱除粗硫酸镍中的铁钴杂质,最佳反应条件为:反应温度80℃,时间8h,终点pH值4.5~5.0,反应终点溶液中铁、钴浓度小于0.005g/L;以氟化钠做添加剂,可深度脱除粗硫酸镍中的钙镁杂质,最佳反应条件为:反应温度90℃,时间2h,pH值5.5,氟化钠添加系数1.5,反应终点溶液中钙0.007g/L,镁0.005g/L;将"强氧化除铁钴"与"氟化钠除钙镁"工序相结合,可获得更好的除杂效果。     

电解金属锰生产过程除镁的研究

对电解法炼锰生产过程中的硫酸锰电解液除镁进行研究。先将部分硫酸锰电解液除去重金属杂质,然后对原始电解液和除重金属后的电解液分别使用重结晶法和氟化沉淀法进行除镁对比试验。结果表明,先用硫化沉淀法除重金属,再用氟化沉淀法除镁,除镁效果最佳,除镁率达到92.74%。     

用P507从硫酸镍溶液中萃取分离钙镁的研究

研究了用P507从硫酸镍溶液中萃取分离钙、镁，给出了萃取分离的最佳工艺条件为：温度60摄氏度，水相平衡pH6.00，相比1：1，P507的体积分数10％，皂化率20％，在此条件下，以P507和磺化煤油组成的有机相萃取分离效果较好。     

电解锰渣回收锰制备高纯硫酸锰的研究

利用二氧化锰矿粉和硫酸的氧化作用浸出锰金属,再通过调节浸出液pH除大部分的铁,然后在不同pH条件下采用P204萃取剂两步法除钙铁和回收锰,最后经硫酸反萃取后浓缩结晶制备高纯硫酸锰。最佳工艺条件为:在硫酸浓度100g/L、液固体积质量比6mL/g、渣料质量比8、浸出温度90℃、浸出时间180min,锰浸出率可达93.5%;调节浸出液pH=4.0除大部分的铁,除铁率达到了84.8%,溶液浓缩定容至20mL,调节浸出液pH=1.6,加入体积比1∶1、皂化率30%的P204和磺化煤油萃取剂,萃取10min,钙、铁萃取率分别达到了91.2%和80.5%,再次调节浸出液至pH=3.5,加入体积比2∶1、皂化率30%的P204和磺化煤油萃取剂,萃取10min,锰萃取率最高达92.9%,最后经硫酸反萃取后浓缩结晶制备高纯硫酸锰,锰的总回收率达到了82.6%,溶液经浓缩结晶后得到的高纯硫酸锰纯度达到了99.78%,含铁0.0012%、钙0.0023%。     

从低锰镁质量比溶液中结晶分离锰、镁试验研究

针对两矿法浸出软锰矿获得的富镁硫酸锰浸出液(锰镁质量比为2.55∶1),研究了采用蒸发结晶法分离锰、镁。通过正交试验和单因素试验,考察了温度、保温时间、搅拌速度对锰结晶行为的影响。试验结果表明:结晶温度、保温时间对硫酸锰晶体纯度影响较大,而搅拌速度对晶体纯度影响较小;低锰镁质量比溶液比高锰镁质量比溶液的结晶分离更为困难。