RP-HPLC法同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明的含量

目的:建立同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰乙酸-三乙胺(54∶46∶0.2∶0.2,V/V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为263 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:布洛芬和盐酸苯海拉明的检测质量浓度分别在100¹ 000、7.51 000、7.5¹20μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8和0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.98%;平均回收率分别为98.52%、99.07%,RSD分别为0.22%、0.87%(n=9)。结论:该方法简便灵敏、快速准确、专属性强,可用于同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明的含量。     

UPLC法同时测定盐酸阿糖胞苷原料药的含量和有关物质

目的:建立同时测定盐酸阿糖胞苷原料药的含量和有关物质的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C18,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为40Ⅴ,进样量为10μl。结果:尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷、盐酸阿糖胞苷检测质量浓度分别在0.100 8²0.16、0.120.16、0.1²0.12、0.095 620.12、0.095 6¹9.12、0.119.12、0.1²0.004μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.79%;尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷平均加样回收率为103.8%、102.2%、99.7%,RSD分别为2.44%、2.69%、3.16%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于盐酸阿糖胞苷原料药的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定鼻炎喷剂中3种组分的含量

目的:建立同时测定鼻炎喷剂中盐酸麻黄碱、环丙沙星、醋酸泼尼松龙3种组分含量的方法。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(含0.25%三乙胺,pH 3.0),流速为1.0 ml/min,变换紫外检测波长分别为207、278、247 nm,柱温为40℃。结果:盐酸麻黄碱、环丙沙星、醋酸泼尼松龙检测质量浓度线性范围分别为99.93⁷99.44、46.38799.44、46.38³71.00、5.39371.00、5.39⁴3.12μg/ml(r=0.999 643.12μg/ml(r=0.999 6⁰.999 8),平均回收率为100.4%(RSD=1.2%,n=3)、101.1%(RSD=1.3%,n=3)和101.0%(RSD=1.5%,n=3)。结论 :建立的方法简便、灵敏、准确,可用于制订鼻炎喷剂的质量标准并为产品质量控制提供支持。     

HPLC法同时测定注射用水溶性维生素冻干粉中6种成分的含量

目的:建立同时测定注射用水溶性维生素冻干粉中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil5μODS2,流动相A、B分别为0.005mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液和0.005 mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液-乙腈(20∶80,V/V),梯度洗脱,流速为0.9 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:维生素C钠、烟酰胺、盐酸吡哆辛、泛酸钠、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠的检测质量浓度分别在0.227 1⁰.681 2、0.081 040.681 2、0.081 04⁰.243 1、0.009 80.243 1、0.009 8⁰.029 4、0.033 140.029 4、0.033 14⁰.099 42、0.006 1930.099 42、0.006 193⁰.018 58、0.009 7510.018 58、0.009 751⁰.029 25 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2、0.999 8、0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.60%;平均回收率分别为100.08%、99.70%、100.38%、100.47%、100.51%、100.39%,RSD分别为1.54%、1.28%、1.13%、0.87%、0.70%、0.64%(n=9)。结论:该方法专属性强、快速、准确、灵敏度高,可用于同时测定注射用水溶性维生素冻干粉中6种成分的含量。     

HPLC法同时测定水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:建立同时测定水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela C18,流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(冰醋酸调pH为6.0)-甲醇(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:苯甲酸和水杨酸的检测质量浓度分别在42.48³82.32、41.16382.32、41.16³70.44μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.78%;平均加样回收率分别为100.2%、100.6%,RSD分别为0.6%、0.5%(n=9)。结论:该方法准确、快速,操作简便,专属性强,重复性好,可用于水杨酸复合洗剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定。     

HPLC法测定磷酸伯氨喹片的含量及均匀度

目的:建立测定磷酸伯氨喹片含量及均匀度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C8,流动相为水-乙腈-四氢呋喃-三氟乙酸(90∶9∶1∶0.1,V/V/V/V),检测波长为265 nm,流速为1.5 ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:磷酸伯氨喹检测质量浓度在128.069³84.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3384.206μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.6%,RSD=0.3%(n=9);含量均匀度的A+1.80S在7.3¹1.3之间。结论:该方法操作简单、准确性高、专属性强,适用于磷酸伯氨喹片的质量控制。     

HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTERRA?MS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml中加0.1 g十二烷基磺酸钠,梯度洗脱),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱)和265 nm(盐酸小檗碱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量浓度分别在9.45²36.15、74.77236.15、74.77¹ 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%1 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%⁹8.24%、95.03%98.24%、95.03%⁹5.63%,RSD分别为0.39%95.63%,RSD分别为0.39%⁰.93%、0.42%0.93%、0.42%⁰.93%(n均为3)。结论:该方法简便、快速、专属性强,可有效评价川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量。     

HPLC法同时测定补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量

目的:建立同时测定补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(35∶65,V/V),检测波长为240 nm(马钱苷)、320 nm(阿魏酸和二苯乙烯苷),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的质量浓度分别在0.050².500(r=0.999 9)、0.0052.500(r=0.999 9)、0.005⁰.250(r=0.999 9)、0.0600.250(r=0.999 9)、0.060³.000(r=0.999 8)μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度试验的RSD<2%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的平均加样回收率分别为98.31%(RSD=1.92%,n=6)、96.33%(RSD=1.91%,n=6)和100.78%(RSD=1.93%,n=6)。结论:该方法简单、准确,灵敏度高,可用于补肾通络方的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸曲美他嗪缓释片的含量

目的:建立测定盐酸曲美他嗪缓释片含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil?C18,流动相为庚烷磺酸钠溶液(取无水庚烷磺酸钠5.05 g,加磷酸3 ml,加水稀释至2 000 ml)-甲醇-乙腈(55∶36∶9,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为20μl。结果:盐酸曲美他嗪检测质量浓度在0.02².0 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性良好(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.2%;平均加样回收率为100.08%,RSD=0.2%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好、专属性强,可用于控制盐酸曲美他嗪缓释片的质量。     

清肺止咳胶囊的质量标准研究

目的:建立清肺止咳胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别清肺止咳胶囊中的牡丹皮、栀子、陈皮、葛根、桔梗;采用高效液相色谱法同时测定制剂中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的含量:色谱柱为Kromasil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃。结果:TLC斑点清晰集中、分离良好。甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的质量浓度分别在2.05⁴1.00、7.0141.00、7.01¹40.20、7.18140.20、7.18¹43.60μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为99.23%(RSD=1.53%,n=9)、99.43%(RSD=1.41%,n=9)、98.73%(RSD=0.72%,n=9)。结论:所建标准可用于清肺止咳胶囊的质量控制。     

复方地利乳膏的制备及含量测定

目的:制备复方地利乳膏并建立其含量测定方法。方法:以地塞米松磷酸钠、盐酸利多卡因为主药,采用乳化剂后加法制备乳膏;利用高效液相色谱法同时测定制剂中2主药的含量。结果:所制制剂为水包油型乳膏;地塞米松磷酸钠、盐酸利多卡因检测浓度的线性范围分别为32.38～48.58、304.16～456.24μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率分别为98.0%、102.0%(n=9);RSD分别为0.08%、0.21%。结论:该制剂处方工艺简单、可行,含量测定方法准确、简便。     

HPLC法测定复方盐酸左氧氟沙星滴眼液中3组分的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中盐酸左氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及地塞米松磷酸钠含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为三乙胺溶液-甲醇-乙腈（50：45：5）,流速1.0 ml·min~（-1）,检测波长222 nm,柱温为25℃,进样量10μl。结果：盐酸左氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.124 3~2.486 0μg（r=0.999 9）,0.011 3~0.226.0μg（r=0.999 9）,0.040 5~0.810 0μg（r=0.999 9）,平均回收率分别为99.22%（RSD=0.72%,n=9）,99.87%（RSD=0.86%,n=9）,100.02%（RSD=0.91%,n=9）。结论：本方法简单、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定颈复康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定颈复康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3．0,30：70,V／V）,检测波长为350nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：盐酸小檗碱进样量在0．0244～0．488gg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1．33％;平均加样回收率为99．0％,RSD=0．57％（n=6）。结论：该方法简单、准确、重复性好,可用于颈复康颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定麻氟滴鼻液中两组分的含量

目的建立测定麻氟滴鼻液中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0.025mol／L磷酸二氢钾（加入0．5％三乙胺，用磷酸调节pH值至3．5）-甲醇-乙腈（52：38．4：9．6），流速为0．9mL／min，检测波长为257nm，柱温为40℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在100～600μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．54％，RSD=1．0％（n=6）；地塞米松磷酸钠质量浓度在10～60μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．20％，RSD=1．2％（n=6）。结论HPLC法专属性好，操作简便、快速，结果准确，可用于麻氟滴鼻液的质量控制。     

离子对RP-HPLC法测定美沙拉嗪栓的含量及有关物质

目的:建立测定美沙拉嗪栓含量及有关物质的方法。方法:采用离子对反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil gold,流动相A为磷酸盐缓冲液(p H 7.2)-四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇-水(250∶50∶100∶600,V/V/V/V),流动相B为磷酸盐缓冲液(p H 7.2)-TBAH-甲醇-水(250∶50∶500∶200,V/V/V/V)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:4-氨基苯酚、2,5-二羟基苯甲酸、美沙拉嗪检测质量浓度分别在0.039⁰.79、0.040.79、0.04⁰.81、36.120.81、36.12⁴8.16μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 7、0.999 7、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.5%;4-氨基苯酚、2,5-二羟基苯甲酸平均加样回收率分别为102.91%、102.33%,RSD分别为1.5%、1.3%(n=9)。结论:该方法准确、简便、灵敏度高、专属性好,可用于美沙拉嗪栓的质量控制。     

HPLC法测定盐酸伊立替康注射液的含量和有关物质

目的：建立盐酸伊立替康注射液含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersile Luna（2）C18,流动相为水溶液（含0.02mol/L磷酸二氢钠和0.008mol/L辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（59∶17∶24,V/V/V）,流速为1.5ml/min,检测波长为255nm,柱温为40℃。结果：盐酸伊立替康检测质量浓度线性范围为98.5～985.0μg/m（lr=0.99997）,检测限为1.2ng;高、中、低3种浓度水平的平均回收率分别为99.4%、99.8%、99.6%（n=3）,RSD分别为0.12%、0.10%、0.15%（n=3）。结论：建立的方法准确,适用于盐酸伊立替康制剂的质量控制。     

HPLC法测定异丙托溴铵原料药中的有关物质

目的:建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHISEIDO C18,流动相为磷酸盐溶液(含0.1 mol/L磷酸二氢钠和0.01 mol/L四丙基氯化铵,pH 5.5)-甲醇(87∶13,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为220nm,柱温为40Ⅴ,进样量为5μl。结果:异丙托溴铵和杂质B、C、D、E检测质量浓度分别在6.24⁶2.4、4.2562.4、4.25⁵3.1、4.5953.1、4.59⁵7.4、10.3557.4、10.35¹29.4、4.00129.4、4.00⁵0.01μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6、0.999 0、0.999 8、0.999 7、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<10%;杂质B、C、D、E平均加样加收率分别为103.8%、104.3%、101.6%、104.4%,RSD分别为3.8%、2.2%、1.8%、3.5%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于异丙托溴铵原料药中有关物质的测定。