不同种质青果清热利咽化学组分的研究

目的:不同种质青果指标性组分的筛选及其含量测定,为质量标准制定奠定基础。方法:通过查阅文献与定性实验筛选确定没食子酸、东莨菪内酯和滨蒿内酯为青果主要清热利咽化学组分。采用为2005年版药典五倍子项下色谱条件测定没食子酸含量。东莨菪内酯和滨蒿内酯采用Waters Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水-冰乙酸16∶84∶0.5;流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;检测波长345 nm测定含量。结果:没食子酸、东莨菪内酯与滨蒿内酯分离度良好,标准曲线在检测范围内线性关系良好,回收率分别为100.22%,101.22%,100.42%,RSD均小于2.0%。没食子酸含量广东青果大果高于小果,四川则相反,总香豆素小果普遍高于大果,四川高于广东。结论:青果的清热利咽的功效可能由没食子酸、东莨菪内酯、滨蒿内酯的协同作用形成,药用时小果优于大果,为青果药材及其制剂的质量控制提供了可靠依据。     

北沙参药材的薄层色谱指纹图谱研究

目的:建立北沙参的薄层色谱指纹图谱,用于对北沙参药材进行真伪鉴别及质量控制。方法:以法卡林二醇、东莨菪素、伞形花内酯、异欧前胡素为对照品,采用薄层色谱法对10批不同采集地的北沙参商品药材及3批山东莱阳北沙参药材进行定性鉴别。采用双波长扫描法,以260 nm为参比波长,300 nm为检测波长,荧光模式进行扫描,得出北沙参的薄层扫描轮廓图。结果:由轮廓扫描图发现13批北沙参药材有8个主要峰,其中4个为法卡林二醇、东莨菪素、伞形花内酯、异欧前胡素,并且山东莱阳产北沙参中4个化合物的含量均高于其他10批商品药材。结论:该方法稳定、简便可行,可用于北沙参的真伪鉴别及质量控制。     

丁公藤类药材及其混用品中总东茛菪内酯的含量测定

目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC.方法采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸(39:61)为流动相,检测波长为345 nm.结果东莨菪内酯的线性范围为0.030 1～3.01 μg(R2=1.0000,n=6),检测限为0.09 ng(S/N=3),定量限为0.3 ng(S/N=10),平均回收率为97.60%,RSD=1.59%(n=9).结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法.     

荨麻属植物大蝎子草化学成分及质量标准研究

 目的 研究荨麻属植物大蝎子草的化学成分及药材质量控制标准。方法 采用硅胶柱色谱、薄层色谱等手段进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定结构;采用TLC鉴别大蝎子草中东莨菪内酯,采用HPLC测定东莨菪内酯含量,以东莨菪内酯为对照,采用 RP-HPLC,岛津-C₁₈色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm) ,乙腈（A）-0.2%磷酸（B）梯度洗脱：洗脱程序 0～5 min,A-B（25∶75）线性变化至A-B（20∶80）;5～10 min,线性变化至A-B（15 ∶85）;10～18 min,保持A-B （15∶85）;18～19 min,A-B（50∶50）;19 ～ 25 min,A-B（25∶75）。流速1 mL·min^-1,检测波长 298 nm,柱温 30 ℃。结果 分离鉴定了3个化合物,东莨菪内酯 (1) ,山柰素（2）,β-谷甾醇（3）;定性鉴别薄层色谱特征明显,东莨菪内酯含量测定的线性范围为 0.022 ～0.352μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为92.93%(RSD 1.86%) 。结论 化合物东莨菪内酯、山柰素为首次从该植物中分离;建立的质量标准可准确地定性、定量,有效地控制大蝎子草药材的质量。     

华山参中总东莨菪内酯的提取及其HPLC测定方法研究

建立了HPLC法对华山参中总东莨菪内酯含量的测定方法.色谱柱为Agilent 1100(21 mm×150 mm, 5 μm);流动相为0.5%醋酸水-甲醇(体积比55∶45);流速0.3 ml/min;检测波长340 nm;柱温30℃;在0.024 μg-1.8 μg范围内线性关系良好,加样回收率101.4%.该方法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于华山参中总东莨菪内酯含量的测定.     

HPLC法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的测定丁公藤中东莨菪内酯的含量,提高丁公藤药材的质量标准.方法采用高效液相色谱法,C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(32:68:0.16)为流动相,检测波长为298 nm.结果东莨菪内酯在0.0937～3.7472 μg范围内呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为93.85%,RSD为1.75%.结论该方法重现性好,可用于丁公藤药材的质量控制.     

HPLC测定青蒿植株不同部位的东莨菪内酯含量

目的:建立高效液相色谱法测定青蒿中东莨菪内酯的含量,并对青蒿植株不同部位的东莨菪内酯的含量进行比较。方法:Kromasil ODS-1色谱柱(250mm×4.6mm),甲醇-水(40:60)为流动相,测定波长:344nm,流速:0.8mL.min-1,柱温:25℃,进样量:15μL。结果:东莨菪内酯在0.0775～0.31μg呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.74%,RSD=2.33%。结论:该方法灵敏度高,准确度和稳定性较好,测定方法可靠,可用于青蒿中东莨菪内酯的含量测定。测定结果表明,青蒿各部位的含量依次为:叶花根子茎。     

高效液相色谱法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的:建立测定丁公藤中东莨菪内酯含量的高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱法.以ZORBAX RX-SIL(250 mm×4.6 mm 5 μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(30:70):检测波长:345 nm:流速:1.0 mL/min.结果:东莨菪内酯的加样回收率平均为97.93%RSD为2.14%(n=6).结论:试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好.     

朝药参蒿肝康丸的质量标准研究

目的：建立朝药参蒿肝康丸的质量标准。方法：采用TLC对参蒿肝康丸中的万年蒿、红参、鸭肉进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中东莨菪内酯的含量。色谱条件为：Angilent SB C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.3%磷酸水（24:76）;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为344 nm。结果：3种药材的TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。东莨菪内酯对照品在3.4928～34.928μg·mL-1范围内时,进样浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）;平均回收率为100.17%,RSD为1.09%。结论：建立的定性、定量分析方法可用于参蒿肝康丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定青蒿绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯含量

【目的】通过高效液相色谱法测定青蒿中绿原酸、隐绿原酸和东莨菪内酯的含量,并对人工规范化种植的青蒿中绿原酸、隐绿原酸和东莨菪内酯进行测定,为青蒿药材质量评价提供分析方法。【方法】Agilent Zorbax SB～C18反相色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈-0．1％甲酸水为流动相,波长325nm,柱温30℃,流速1．0mL／min,进样量10曲。【结果】绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯在范围内呈现良好的线性关系,方法学验证结果均符合相关要求。【结论】该方法简便可行,重复性好,专属性强,可用于青蒿药材的质量控制。     

HPLC同时测定桑白皮中4种成分的含量

目的:建立桑白皮中绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇、桑色素含量测定的方法。方法:采用Eclipse SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长285 nm。结果:绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇和桑色素分别在6.4~76.8 mg·L~(-1)(r=0.999 9),5.15~61.8 mg·L-1(r=0.999 6),1.11~13.32mg·L-1(r=0.999 6),2.76~33.12 mg·L~(-1)(r=0.999 7)线性关系良好,平均加样回收率在98.4%~99.4%(RSD≤2%),供试品溶液在12 h内稳定,且该方法重复性良好;通过对5批桑白皮药材的测定,结果发现河南(批号140401)样品中绿原酸、东莨菪内酯、桑色素含量均较高,湖北(批号D5090202)样品中白藜芦醇含量相对最高。结论:该含量测定方法精密度高,准确度高,适合桑白皮中4种成分的含量测定。     

不同来源丁公藤药材中东茛菪内酯含量的研究

目的:采用RP-HPLC法测定不同来源丁公藤药材中有效成分东莨菪内酯的含量.方法:选用CLC-ODS C18色谱柱,采用甲醇-水(0.01%磷酸)二元梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:347 nm.结果:在0.100～4.000μg范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.23%(n=6),RSD=1.14%.结论:不同来源丁公藤药材中东莨菪内酯的含量存在着较大差异.     

地榆炭配方颗粒的质量控制研究

目的对地榆炭配方颗粒进行薄层色谱鉴别及HPLC含量测定研究,以客观评价地榆炭配方颗粒的质量。方法薄层色谱鉴别以没食子酸对照品为对照,以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,日光下检视;含量测定采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6×200mm,5μm),流动性为甲醇-0.05%磷酸溶液(5:95),流速:1.0 mL/min,检测波长:272 nm。结果地榆炭配方颗粒在对照品相同位置上显相同颜色的斑点;含量测定中没食子酸在5.115~102.3μg呈良好的线性关系,样品中没食子酸峰分离度良好。结论首次建立了地榆炭配方颗粒中没食子酸的薄层色谱鉴别方法,并进行了没食子酸的含量测定,提供了控制地榆炭配方颗粒质量的科学依据。     

臭蒿药材薄层色谱鉴别的方法学研究

目的建立藏药臭蒿的质量控制方法。方法本文初步建立了臭蒿药材的薄层色谱鉴别方法,以东莨菪内酯为指标成分,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干后,置紫外光灯(365nm)下检视。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光主斑点。结论该方法操作简单,稳定性好。为臭蒿的质量标准建立提供一定的依据。     

白花银背藤根和茎中东莨菪内酯的含量测定

目的测定白花银背藤根和茎中东莨菪内酯的含量。方法采用高效液相色谱法,以C18化学键合硅胶柱分离东莨菪内酯,甲醇-0．5％冰醋酸（40：60）为流动相,检测波长为345nm进行测定。结果白花银背藤根和茎中的东莨菪内酯含量差异较大。结论根中的东莨菪内酯含量比茎中含量高。     

不同来源丁公藤药材中东莨菪内酯含量的研究

目的:采用RP-HPLC法测定不同来源丁公藤药材中有效成分东莨菪内酯的含量。方法:选用CLC-ODS C18色谱柱,采用甲醇-水(0.01%磷酸)二元梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:347 nm。结果:在0.100~4.000μg范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.23%(n=6),RSD=1.14%。结论:不同来源丁公藤药材中东莨菪内酯的含量存在着较大差异。     

青蒿药材中东莨菪内酯的含量测定

目的:建立青蒿中东莨菪内酯的含量测定方法.方法:样品用甲醇超声提取;ODS柱,甲醇-0.08%磷酸(4∶6)为流动相,检测波长340nm.结果:东莨菪内酯获良好分离,在0.021～0.42μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为99.3%,RSD为2.0%.结论:本法简单、准确、重复性好,可用于青蒿中东莨菪内酯的含量测定.     

息喘丸质量标准的研究

目的:提高息喘丸的质量标准.方法:增加了苦杏仁、胡颓子叶和甘草的薄层色谱鉴别,以及盐酸麻黄碱的HPLC法含量测定.盐酸麻黄碱的色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18反相柱(5 μm×250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.3%三乙胺水溶液(4:96,磷酸调至pH 2.5),流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为35℃.结果:薄层色谱鉴别中,供试品在与苦杏仁对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;在与胡颓子叶、甘草对照药材色谱相应的位置上,紫外光灯(365 nm)下分别显相同颜色的荧光斑点.HPLC法含量测定中,盐酸麻黄碱在0.066 2～1.655 μg(r=1.00)呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%(RSD=0.82%).结论:所建立方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效的控制息喘丸的质量.     

广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分分析

目的:分析广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分秦皮乙素-东莨菪内酯-伞形花内酯,建立同时分析测定含量的RP-HPLC方法。为广西蚕沙药效组分新药开发和质量评价方法的建立提供了科学基础数据和方法。方法:采用与传统临床用药的剂型对应的方法制备供试品;用RP-HPLC法测定。结果:药效成分的含量分别为秦皮乙素0.0349%、东莨菪内酯0.0277%、伞形花内酯0.0614%,回收率RSD%依次为0.85,1.17,1.01。结论:广西蚕沙水提液中香豆素类药效组分秦皮乙素-东莨菪内酯-伞形花内酯的比例为1.26∶1∶2.22,按照传统用药的剂量,每天服用的总量为7.44mg;同时分析三种香豆素类药效组分的色谱条件:Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A相为1%冰醋酸水溶液,B相为甲醇,进行等度洗脱,0²0min,B相为32%;检测波长为325 nm;柱温为30℃。     

HPLC法测定枸杞中的东莨菪内酯含量

目的:建立测定枸杞中东莨菪内酯的HPLC方法,并进行方法学考察。利用所建立的方法对多个产地的枸杞东莨菪内酯进行含量测定。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,以0.5%冰醋酸为流动相B,流速为0.8mL/min,以26%的流动相A和74%的流动相B进行等度洗脱,柱温30℃,检测波长为345nm,理论板数按东莨菪内酯峰计算,不低于5000。结果:东莨菪内酯的线性范围分别为0.486～11.664μg/mL,方法的稳定性、重现性以及加样回收率均符合要求。结论:HPLC方法准确可靠,具备相关系统适用性,可用于测定枸杞药材中东莨菪内酯的含量。