酸碱滴定法测定锂硼合金中硼的不确定度评定

评定了酸碱滴定法测定锂硼合金中硼的测量不确定度。分析并确定了不确定度来源,对各不确定度分量进行了合理评估。结果表明,影响硼测量不确定度主要因素是测量的重复性、NaOH标准滴定溶液的浓度以及滴定试液时的体积。     

碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的评定

分析碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的影响因素，对测量不确定度各个分量的评定结果表明，测量重复性的不确定度分量最大，其次是样品溶液的体积、滴定溶液的体积和滴定溶液的浓度等不确定度分量，计算得到水中溶解氧含量测定结果的合成不确定度为0．06mg/L，扩展不确定度为0．12mg/L。     

离子色谱法测定饮用水中硝酸根离子的不确定度分析

对离子色谱法测定饮用水中硝酸根离子的不确定度进行了评定。结果表明,饮用水中硝酸根离子浓度为3.09mg/L,扩展不确定度为0.058mg/L,不确定度的主要来源包括拟合标准工作曲线产生的不确定度、标准储备溶液的制备过程带来的不确定度和仪器重复测量以及移液管使用带来的不确定度。     

原子吸收光谱法测定载金碳中金含量的不确定度评定

介绍了原子吸收光谱法(AAS)测定载金碳中金含量的不确定度评定方法。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度来源进行分析,并对不确定度分量进行量化。测量不确定度的主要来源为测量重复性引入的标准不确定度、样品称量引入的标准不确定度、样品溶液中金含量测定值的标准不确定度、样品溶解后定容体积的不确定度,其中测量重复性引入的标准不确定度和样品溶液中金含量测定值引入的标准不确定度为不确定度主要来源。当载金碳中金含量为0.56 g/kg时,其扩展不确定度为0.02 g/kg(k=2)。     

诱惑红溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立了食用合成色素诱惑红溶液标准物质的制备和定值方法,研制了100 mg/L的诱惑红溶液标准物质。采用制备液相色谱对筛选的市售原料纯化,得到纯度大于99%的诱惑红纯品;通过核磁共振(1H NMR谱)和液相色谱-质谱(HPLC-LTQ/MS)准确定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对诱惑红纯物质进行纯度定值。以0.1 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用Intersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,检测波长240 nm。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对诱惑红的纯度进行定值,诱惑红纯物质的定值纯度为99.61%(λ=240 nm)。诱惑红溶液标准物质经重量-容量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定,诱惑红溶液的量值为100 mg/L,扩展相对不确定度为1.0%(k=2)。该溶液标准物质已批准为国家级标准物质,可为相关部门提供检测标准。     

蒸馏法测定一次性筷子中二氧化硫浸出量的不确定度评定

依照GB 19790.1-2005,GB 19790.2-2005和GB/T 5009.34-2003(第二法),选取含量接近法规限值的代表性样品,从基准物质和标准滴定溶液溯源,探索测定一次性筷子中二氧化硫浸出量的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,系统地评定了各个不确定度分量,得到该方法的相对标准不确定度为0.0043.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹含量的不确定度评定

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹浓度,对测量结果的不确定度进行了评定。根据《测量不确定度评定与表示(》JJF 1059-1999)中有关规定,建立呋喃丹不确定度分析数学模型。结果表明,该方法测量结果不确定度的主要来源为标准溶液的配制、定容和重复性测试,当水样中呋喃丹的浓度为0.03 mg/L时,扩展不确定度为0.0044 mg/L(k=2)。     

燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的不确定度评定

评定燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的测量不确定度。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》,该测量方法的不确定度来源主要有标准物质、溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性。对各不确定度分量进行评定,最终合成得到测量结果的相对标准不确定度为1.34%,水样总有机碳质量浓度测定结果表示为(48.28±1.30)mg/L(k=2)。测量重复性是影响测量不确定度的主要因素,校准曲线拟合、标准物质的影响较小。     

食盐中碘含量的测量不确定度

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059-1999）,对食盐中碘含量的测量不确定度进行评定。建立数学模型,对测量不确定度分量进行分析和量化。当食盐中碘含量为45．86mg／kg时,合成标准不确定度为0．21mg／kg,扩展不确定度为0．42mg／kg。食盐中碘含量的测量不确定度主要来源于硫代硫酸钠标准溶液的浓度和滴定消耗的体积。     

亚硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立了水中亚硝酸盐氮标准物质的研制方法.采用亚硝酸钠作为原料,采用重量–容量法配制水中亚硝酸盐氮溶液标准物质,将配制值作为标准值.亚硝酸钠纯度采用氧化还原滴定法测定,扣除还原性杂质对滴定结果的影响,并进行了不确定度评定,最终得到亚硝酸钠的纯度(质量分数)为99.48％,纯度的相对标准不确定度为0.2％.制备的亚硝酸盐氮...     

氢氧化钠标准溶液浓度不确定度的评定

评定了按照GB／T601-2002方法配制和标定氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度。从仪器、试剂、操作及实验环境方面分析了不确定度来源,对不确定度分量进行了分析、计算、合成。氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度主要由标定时消耗体积的读数误差产生。在试剂纯度、仪器精度符合规定时,氢氧化钠标准溶液浓度的相对扩展不确定度为0．14％。     

淋洗液自动发生-离子色谱法测定重整催化剂中氯的含量

建立了重整催化剂中氯含量的淋洗液自动发生-离子色谱测定方法.以4 mL 7.5 mol/L NaOH溶液提取重整催化剂中Cl-,以淋洗液自动发生装置产生的KOH溶液为流动相,进行离子色谱法测定.结果表明,溶液中Cl-线性关系良好,相关系数为0.9999,测定结果的RSD小于0.76%,加标回收率为98.7%～102.8...     

电致化学发光法测定Mn2+含量的研究

在H3 PO4溶液中,利用Ag+存在条件下,Mn2+可以被电化学氧化成KMnO4,KMnO4进而与酸性邻苯二酚或碱性鲁米诺等发生反应,得到较好的化学发光信号,构建了一种间接测定水溶液中Mn2+含量的方法.研究了Ag+对Mn2+电化学氧化的影响.Mn2+电化学氧化过程中,当Ag+浓度为1.5×10-5 mol/L,H3 PO4浓度为0.01 mol/L,电解2 min后,发光强度达到最大.探讨了不同pH条件下的化学发光强度与Mn2+浓度的关系及选择性.在酸性介质中,邻苯二酚的发光强度与Mn2+在1.82×10-7~7.27×10-5mol/L的浓度范围内呈现良好的线性关系;常见的金属离子等对Mn2+测定干扰小.将本方法用于地表水及饮用水中Mn2+的测定,与标准方法相比,结果令人满意.     

平头pH电极-流动注射联用技术快速滴定食醋中醋酸的方法研究

采用一种具有平头结构的pH电极作为流动注射分析(FIA)的检测器,构建了流动注射自动化酸度滴定系统.优化了样品进样量、流速、载液浓度和反应管长度等参数.用NaOH溶液作为载液,在4.639×10-4～0.212 mol·L-1范围内醋酸浓度的对数与FIA峰的峰面积成正比,该方法的相对标准偏差(RSD)小于0.5%.采用...     

酸水解-气相色谱法测定奶粉中的二十二碳六烯酸

建立了盐酸水解,索氏提取总脂肪酸,氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,硫酸氢钠处理,气相色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化,得到最优反应条件为:1 mol/L氢氧化钾在25 ℃反应5 min。甲酯化衍生液经硫酸氢钠处理,在SP-2560气相色谱柱(100 m×0.25 mm×0.20 μ m)上进行55 min程序升温测定DHA含量。DHA在5.0~300 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9999。DHA质量浓度为10、50、100 mg/L时目标峰峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、1.2%和1.1%。方法检出限为2 mg/kg,回收率为90.4%~93.5%。该法用于实际样品的检测,结果令人满意。     

Solidified floating organic drop microextraction combined with high performance liquid chromatography for the determination of carbamazepine in human plasma and urine samples

Solidified floating organic drop microextraction (SFODME) in combination with high performance liquid chromatography was used for separation/preconcentration and determination of carbamazepine (CBZ) in human plasma and urine samples. Parameters that affect the extraction efficiency such as the type and volume of extraction solvent, ionic strength, sodium hydroxide concentration, stirring rate, sample volume and extraction time, were investigated and optimized. Under the optimum conditions (extraction solvent, 40 μL of 1-undecanol; sodium hydroxide concentration, 1 mol/L; temperature, 50 ℃; stirring speed, 400 r/min; sample volume, 8 mL; sodium chloride concentration, 3% (w/v) and extraction time, 60 min) the calibration curve was found to be linear in the mass concentration range of 0.4-700.0 μg/L. The limit of detection (LOD) was 0.1 μg/L and the relative standard deviation (RSD) for six replicate extraction and determination of carbamazepine at 100 μg/L level was found to be 4.1%. The method was successfully applied to the determination of CBZ in human plasma and urine samples.     

碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中的铜

建立碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中铜的方法。采用氢氧化钾–硝酸钾混合溶剂熔融试样,用盐酸浸取,以溴消除砷、锑等元素的干扰,用碘量法测定铜的含量。对滴定条件及共存元素的干扰和消除进行了验证,从而确定了最佳测定条件。实验最佳条件:4 g氢氧化钾和0.5 g硝酸钾混合溶剂;马弗炉温度650 ℃;样品称样量0.300 0 g;硫代硫酸钠标准溶液浓度0.02 mol/L。采用该实验条件,铜冶炼白烟尘中的铜测定结果相对标准偏差在0.37%~0.83%之间(n=10),样品加标回收率为98.30%~101.40%。该方法分析时间短,测定结果准确可靠,具有良好的精密度,可用于铜冶炼白烟尘中铜的测定。     

Selective extraction of calcium on tri-n-butyl phosphate plasticized selective extraction of calcium on tri-n-butyl phosphate plasticized polyurethane foam for its spectrophotometric determination in glass and ceramics.

The present paper describes the application of a solid phase extraction system in order to separate traces of calcium from glass and ceramics for its spectrophotometric determination. The method is based on the extraction of calcium from sodium hydroxide solution by tri-n-butyl phosphate (TBP) loaded polyurethane foam (PUF), followed by its elution in hydrochloric acid. The spectrophotometric measurement of the absorbance of calcium complex with calconcarboxylic acid (2-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naphthoic acid) takes place at pH 12. The following parameters were studied: effects of sodium hydroxide concentration and temperature on the extraction of calcium, time of equilibration for quantitative calcium extraction, effect of TBP concentration, effect of hydrochloric acid concentration for quantitative elution of calcium from PUF, effect of pH and concentration of calconcarboxylic acid for quantitative formation of the complex with calcium, effect of acetone on the stability of calcium-calconcarboxylic acid complex and influence of diverse ions on calcium sorption by TBP-loaded PUF. The results show that calcium traces can be separated onto TBP-loaded PUF from 0.25 mol L(-1) NaOH at 30 +/- 5 degrees C within 30 min. PUF was loaded with TBP in CCl4 (40% v/v). Elution of calcium was done in 1.0 mol l(-1) HCl. The calcium formed a complex with calconcarboxylic acid at pH 12 and absorbance was measured at 560 nm in acetone-water medium. Molar absorptivity was found to be 1.082 x 10(4) l mol(-1) cm(-1). The method obeys Beer's law from 0.10 to 5.0 microg ml(-1) Ca. The validity of the method was established by its successful application in NIST standard reference materials. The method proposed was applied to determine calcium in glass and ceramic materials. The results of the proposed method are comparable with the results of ICP-AES analysis and they are found to be in good agreement.     

基于四环素荧光熄灭测定碘的研究

基于碘对荧光试剂四环素的荧光熄灭,建立了测定微量碘的荧光分析方法。在pH10的碱性介质中,最大激发/发射波长分别为400.0nm/509.0nm,四环素的荧光强度与碘浓度的对数呈良好的线性关系,测定碘浓度的线性范围为3.20×10^-7～1.00×10^-4mol/L,检出限为1.30×10^-8mol/L,常见的共存离子不干扰测定。该方法适用于食盐中微量碘含量的测定。     

Chitosan Obtained from Cell Wall of Aspergillus Niger Mycelium

Chitin from cell walls of Aspergillus Niger mycelium was prepared. A new method for the preparation of high deacetylation degree chitosan was studied in a dilute sodium hydroxide solution at a high pressure. The experimental results indicate that the deacetylation degree of the chitosan can reach 80% under the condition of a 5.00 mol/L sodium hydroxide solution at 0. 1 MPa of pressure for 1 h. This method shows the advantages of the applications in the industry production and environment protection.