HPLC法测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。应用INSTRU LLC Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.3 mol/m L三乙胺(65:35)为流动相;流速为0.8 m L·min-1;检测波长为235 nm;柱温为40℃。结果:新乌头碱在0.3515~2.1090μg(r=0.9998),乌头碱在0.1500~0.9000μg(r=0.9995),次乌头碱在0.0705~0.4230μg(r=0.9997)范围内,与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率为98.80%,97.84%,99.63%,RSD为1.54%,1.15%,1.60%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

HPLC法同时测定壮药华陀方中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸的含量

目的:建立同时测定壮药华陀方中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱程序;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温:35℃;进样量10μL;检测波长为342 nm。结果:绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在61.00~610.0μg·m L~(-1)、5.000~50.00μg·m L~(-1)、5.000~50.00μg·m L~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,重复性好,平均回收率分别为98.92%(RSD=1.143%)、99.08%(RSD=1.717%)、99.88%(RSD=1.733%)。结论:所建立的方法操作简便,具有较好的精密度和重现性,可作为壮药华陀方的质量控制方法。     

HPLC法测定油橄榄叶中毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷的含量

目的:建立一种用于测定油橄榄叶中毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Thermo Syncronis C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为240 nm。结果:毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷分别在295μg·m L-1~7.375μg·m L-1(R2=0.9999)、558μg·m L-1-13.95μg·m L-1(R2=0.9999)、980μg·m L-1~24.5μg·m L-1(R2=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.36%(RSD%=1.88%)、98.85%(RSD%=1.33%)、100.42%(RSD%=2.12%)。结论:本研究建立的方法操作简便、结果准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于油橄榄叶中毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷的鉴定及质量评价。     

HPLC法同时测定怡心颗粒中丹参素和甘草酸的含量

目的:建立同时测定怡心颗粒中丹参素和甘草酸的含量测定方法。方法:色谱柱:AccurasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长:286nm(丹参素)、254nm(甘草酸);柱温:35℃;流速:1.0mL·min-1。结果:丹参素、甘草酸的线性范围分别是:0.212¹.701-1μg·mL(r=0.9987)、0.05631.701-1μg·mL(r=0.9987)、0.0563⁰.451μg·mL-1(r=0.9989);平均回收率分别为99.2%(RSD=2.10%)和97.4%(RSD=2.03%)。结论:本方法操作简单,结果可靠,可作为怡心颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定蒙药阿那日八味散中胡椒碱的含量

目的:建立蒙成药阿那日八味散中胡椒碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent XDB C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(80:20);检测波长:343nm;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:室温;进样量:20μL。结果:胡椒碱在9.030μg·mL~(-1)~60.20μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=207.06x-392.70,r=0.9997,平均加样回收率为98.75%,RSD为1.3%。结论:本方法操作简单,重复性好,结果准确,为阿那日八味散的质量控制提供了方法。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定儿童Ⅱ号口服液中龙胆苦苷,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱

目的:建立儿童Ⅱ号口服液(黄柏、龙胆草、知母等)中龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法.方法:以DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1mL·min-1.结果:龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72.8～728μg·mL-1(r=0.9998),7.55～75.5μg·mL-1(r=0.9998),12.45～124.5μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为98.17%,98.78%,98.60%;RSD分别为1.60%,1.35%,1.25%.结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于儿童Ⅱ号的质量控制.     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

UPLC测定彝药满山香中芦丁含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)检测彝药满山香中芦丁含量的方法。方法:利用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.50 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长为375 nm。结果:芦丁在1.64~210μg线性关系良好,回归线方程为Y=340.3X-1 386.8(r=0.999 6,n=8),平均回收率为100.15%,RSD=2.62%。根茎中芦丁含量范围15.50~199.00μg·g~(-1),叶片中芦丁含量范围4.2~13.6 mg·g~(-1)。结论:该方法简单、重复性好、准确性高,可用于彝药满山香中芦丁含量的测定。     

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液(苦参、白土茯苓)中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.方法:采用离子对RPHPLC法,Hypersil ODS2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(10:30:65:0.05,含33mmol·L-1的SDS),流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,柱温为室温.结果:氧化苦参碱、苦参碱分别在17.44～174.4μg·mL-1(r=0.9996,n=6)和1.96～39.20μg·mL-1(r=0.9997,n=6)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.4%(RSD=2.1%,n=9)和99.7%(RSD=1.4%,n=9).结论:本测定方法简便、快速、准确,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法.     

小蓟炒炭前后蒙花苷的含量测定

目的:比较小蓟炒炭前后蒙花苷含量的变化。方法:采用AgilentZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-0.5%醋酸(55∶45),检测波长为326nm,流速为1.0mL·min-1。结果:蒙花苷在0.01～1.00μg线性关系良好,r=1.000,平均回收率为98.6%,RSD=2.48%(n=6)。结论:该方法方便,准确,重现性好,为小蓟和小蓟炭的质量控制提供依据,并有助于小蓟合理炮制工艺的制定。     

HPLC法测定嘎日迪五味丸中没食子酸的含量

目的:建立测定嘎日迪五味丸中没食子酸含量的HPLC方法。方法:色谱柱:phenomenex-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)柱;流动相:甲醇—水—磷酸(5:95:0.05);流速:1.0mL/min;检测波长:280nm;柱温:30℃,外标定量法。结果:没食子酸在0.065～1.300mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.8%(n=6),RSD=0.27%。结论:本法操作简单,灵敏,准确,可以用于嘎日迪五味散的质量控制。     

HPLC测定血栓心脉宁片中芦丁和丹酚酸B的含量

目的：建立HPLC同时测定血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量的方法。方法：选用AgilentHC—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0．5％甲酸（30：9：61）,流速为0．7mL·min^-1,检测波长为257nm。结果：丹酚酸B在0．207—2．07斗g与峰面积呈良好线性（r=0．9996）,平均回收率为98．6％,RSD=1．0％（n=6）;芦丁在0．2028—2．028μg与峰面积呈良好线性（r=0．9999）,平均回收率为99．5％,RSD=0．5％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量测定,以控制该制剂的质量。     

RP-HPLC法测定胆宁片中金丝桃苷的含量

目的:建立测定胆宁片中金丝桃苷含量的高效液相色谱方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸(三乙胺调pH至5.0),梯度洗脱;柱温为25℃,检测波长:358nm,流速:0.8mL.min-1,进样20μL。结果:金丝桃苷进样浓度在13.26-132.62μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,回归方程:Y=17 229X-9 983,r=0.999 6,加样平均回收率为98.13%,RSD为1.41%。结论:本法操作简便,结果准确稳定,可为胆宁片的质量控制方法提供依据。     

高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏含量

目的:建立高效液相色谱法测定咪喹莫特乳膏含量的方法。方法:采用TopsilTMC8柱(4.6 mm×200 mm,5μm),检测波长为245 nm,流动相为甲醇-水相(1%三乙胺、0.2%十二烷基硫酸钠溶液,磷酸调节pH值为2.0)(52∶48),柱温为40℃,流速为1.0 mL·min-1。结果:咪喹莫特在20.0²00.0μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为99.98%,RSD为0.99%。结论:该方法测定灵敏、选择性、重现性好,可以用于咪喹莫特乳膏中咪喹莫特的含量测定。     

HPLC法测定云南松松针中莽草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定云南松松针中莽草酸的含量方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-1%磷酸水溶液（3：97）,流速0.8m.lm in-1,检测波长214nm,柱温25℃。结果：莽草酸在0.0312-0.4368ug范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为99.97%,RSD为1.06%（n=6）。结论：此方法准确、简便,适用于云南松松针中莽草酸的定量分析。     

附子理中丸中甘草酸含量的HPLC测定

目的 建立附子理中丸中甘草酸的高效液相色谱分析方法.方法 Waters Symmetry C<,18>(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(0.017 mol/L,40:60),流速1.0 mL·mm<'-1>,检测波长250nm,柱温35℃.结果 甘草酸在30.9～154.4 μg·mL<...     

RPLC—MS测定人血浆中阿普唑仑的浓度

目的：建立液质联用（RP—MS）法测定血浆中阿普唑仑的方法。方法：以地西泮为内标物;以Agilent Zorbax SB C18（2．1mm×30mm,3．5μm）柱为色谱柱,流动相为50mmol·L^-1甲酸-乙腈（3：7）,流速为0．2ml·min^-1,柱温30℃,进样量50μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果：阿普唑仑在0．5～50ng·ml^-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9985,n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng·ml^-1。结论：该方法灵敏、准确、快速,可用于临床上阿普唑仑血药浓度监测和药代动力学研究。     

HPLC测定甘草提取物及苦芪甘片剂中甘草次酸的含量

目的:建立甘草提取物及苦芪甘片剂中甘草次酸的含量测定方法。方法:采用DiamonsilC18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-5%冰醋酸(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为248 nm。结果:甘草提取物及苦芪甘片剂中甘草次酸进样量在0.7520μg⁷.520μg(r=0.9994)范围内,线性关系良好,平均回收率(n=5)分别为98.7%、99.0%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于甘草提取物及苦芪甘片剂的质量控制。     

同一色谱条件下测定黑龙江产山里红叶三种黄酮成分的实验研究

目的：建立山里红叶提取物中牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷、芦丁含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2 C18色谱柱（5μm,5mm×200mm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（40：60）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长359nm,柱温35℃。结果：该法线性关系良好,平均加样回收率为牡荆素鼠李糖苷101．2％（RSD=2．3％）,金丝桃苷96．9％（RSD=1．8％）,芦丁98．9％（RSD=2．6％）（n=6）。结论：该法操作简单,分离效果好,结果准确,专属性强,可作为有效的含量测定方法。     

RRLC（高分离度快速液相色谱）法测定孕钙片中叶酸的含量

目的：采用RRLC（高分离度快速液相色谱）仪测定孕钙片中叶酸的含量。方法：色谱柱为Zorbax XDB—C18（4．6×50mm,1．8um）,流动相：乙腈-5％甲酸（31：69）,检测波长：280nm,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃。结果：叶酸在0．2—1．0μg·ml^-1（r=0．9996）内峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率为99．28％（RSD=2．65％）。结论：采用RRLC（高分离度快速液相色谱）仪测定孕钙片中叶酸的含量,可缩短分析时间,提高效率,降低成本。本方法简便、准确,结果稳定。