4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯试剂4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯(OMADNA), 并研究了其物化性质及与Hg(Ⅱ) 的显色反应. 结果表明, 在乳化剂OP存在下, 在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中, Hg(Ⅱ)与该试剂形成稳定的桔红色络合物, 最大吸收波长位于570 nm, 表观摩尔吸光系数为1.42×105 L·mol-1·cm-1, Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.9 μg/mL范围内服从比耳定律. 所拟方法用于环境水样中微量Hg(Ⅱ)的直接测定, 结果与双硫腙法一致.     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与汞的显色反应.在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH11.0)介质中,在Triton X-100存在下Hg(Ⅱ)与试剂生成络合物(1∶2).络合物在450 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.36×105 L·mol-1·cm-1,在535 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.57×105 L·mol-1·cm-1,以535 nm为参比波长,以450 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.93×105 L·mol-1·cm-1.汞量在0～0.48 μg/mL范围内符合比耳定律.     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯与Co(Ⅱ)的高灵敏显色反应及其应用

报道了在CPB 存在下,新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(NBTBQT)与钴的显色反应.在pH 9.5的硼砂-NaOH缓冲介质中,试剂与钴形成2:1 深蓝色络合物,其最大吸收波长位于655 nm处,表观摩尔吸光系数为1.94×105 L·mol-1·cm-1,钴的质量浓度在0～0.24 mg/L 的范围内符合比尔定律.方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物的测定.     

1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡嗪)-三氮烯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡嗪)-三氮烯化合物的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉(Ⅱ)与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的黄棕色配合物,配合物在波长453 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为6.90×104L.mol-1.cm-1,镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.56μg/mL范围内遵守比尔定律。用拟定方法测不同废水中的镉(Ⅱ)。     

1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯分光光度法测定镉(Ⅱ)

合成了一种新的显色剂三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯(ANTA),并研究了该显色剂与镉(Ⅱ)的显色反应。在Tween-80存在下及pH 10.2的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂ANTA与镉(Ⅱ)形成2∶1的稳定络合物。其最大吸收波长位于508 nm波长处,表观摩尔吸光率为3.4×105L.mol-1.cm-1。镉(Ⅱ)的质量浓度在30.0~450μg.L-1范围内符合比耳定律,方法的检出限(3σ/k)为10.0μg.L-1。方法用于废水样品中微量镉(Ⅱ)的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,平均回收率为103.5%,平均相对标准偏差(n=6)为4%。     

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定.研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂存在下,试剂与汞(Ⅱ)生成4:1型红色配合物.配合物的最大吸收峰位于525 nm,表现摩尔吸光率为1.92×105L·mol-1·cm-1.汞(Ⅱ)质量浓度在600 靏稬-1以内符合比耳定律.用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差(n=5)≤2.5%,方法的回收率在97.5%～103.0%.     

新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂:4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钯的显色反应.在0.36～2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1:1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处.表观摩尔吸光系数为1.04×105 L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0～1.2μg/mL范围内符合比尔定律.方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一.     

4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯试剂4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯(OMADNA),并研究了其物化性质及与Hg(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在乳化剂OP存在下,在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与该试剂形成稳定的桔红色络合物,最大吸收波长位于570 nm,表观摩尔吸光系数为1.42×105L.mol-1.cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0~0.9μg/mL范围内服从比耳定律。所拟方法用于环境水样中微量Hg(Ⅱ)的直接测定,结果与双硫腙法一致。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍显色反应的研究

三氮烯试剂是测定镉、汞、锌、镍、铜等金属离子的高灵敏显色试剂[1~3],其中含氮杂环的三氮烯试剂的显色效果更佳[4~6]。为改善试剂的分析性能,提高此类试剂的灵敏度和选择性,合成了未见报道的1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯(NPBPDT),并对其与镍的显色反应进行了研究。结     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应研究

合成了 1 -(4 -硝基苯基 ) -3 -(5-硝基 -2 -吡啶 ) -三氮烯 ,并研究了它与汞(Ⅱ )的显色反应。在TritonX -1 0 0的存在下 ,pH1 1 2的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 2∶1型桔黄色配合物 ,在 4 3 8nm和 52 5nm处分别有一正一负两个吸收波峰 ,用双峰双波长测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 1× 1 0 5L·mo1 1·cm 1,Hg2 +的浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内符合比耳定律。成功地测定了人发和尿液中微量的汞。     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯与铑(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新合成试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)与铑(Ⅲ)的显色反应.结果表明,在pH 3.3～4.7的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO2-PADAB与铑形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长位于524 nm.该络合物在1.2 mol/L HClO4介质中可质子化转变为另一种型体的紫蓝络合物,最大吸收波长红移至580 nm,其表观摩尔吸光系数提高至1.52×105 L·mol-1·cm-1,以EDTA为掩蔽剂,大量常见金属离子不干扰测定.铑含量在0～0.8 μg/mL内符合比尔定律.所拟方法可应用于催化剂中微量铑的测定.     

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～0 6μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1。方法已用于环境水样中镉的测定。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)-三氮烯与镍(Ⅱ)的显色反应及其应用

合成了新试剂1(4硝基苯基)3(5氯吡啶)三氮烯(NPCPDT)并研究了NPCPDT与镍(Ⅱ)的显色反应。在pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,在TritonX-100存在下,Ni(Ⅱ)与NPCPDT形成稳定的摩尔配合比为1∶2的配合物,表观摩尔吸光系数为1.43×105L/(mol·cm),镍(Ⅱ)的浓度在0～480μg/L内符合比耳定律。用该法测定铝合金样品中的微量镍,测定结果与推荐值相符。     

2-羧基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂2-羧基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(CNADAA),并研究了其在Triton X-100存在下与镉(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 10.75的NaB4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与镉(Ⅱ)形成摩尔比为1∶1的红色配合物,最大吸收波长580 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.32×105L.mol-1.cm-1。镉(Ⅱ)的质量浓度在0~0.8μg/mL范围内遵守比耳定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%~2.9%,回收率为97.6%~103.2%。     

低价钛试剂促进下2-(2-硝基苯基)咪唑与席夫碱的反应

在低价钛试剂作用下,以四氢呋喃为溶剂,研究了2-(2-硝基苯基)咪唑与席夫碱的分子间还原偶联反应.结果发现席夫碱中C-N键的断裂优于其与硝基的偶联成环,生成了5,6-二氢化咪唑并[1,2-c]喹唑啉.     

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作络合滴定指示剂测定铜

试验了用光度显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为螯合滴定铜的指示剂.在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中,5-NO2-PADMA与铜(Ⅱ)生成紫红色螯合物,其吸收峰在550 nm波长处,在无铜(Ⅱ)存在时,该试剂本身的吸收峰在450 nm处,对比度达100 nm.在相同缓冲介质中用EDTA标准溶液滴定铜(Ⅱ)时,滴定终点时溶液由紫红色突变为黄绿色(铜量大于5 mg时接近绿色),终点敏锐可辨.方法中采用指示剂溶液浓度为1 g·L-1溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,滴定时加入5～10滴指示剂较为适宜.用此方法测定了化学试剂硝酸铜及铝合金中铜量.     

用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚反相高效液相色谱测定痕量铁、钴、镍

本文采用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)为柱前衍生试剂,不需对离子试剂,用含40mmol/L 的 pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和10~(-4)mol/LEDTANa_2的甲醇-水溶液(67.5:32.5)为流动相,在 ODS 柱上,20min 内 HPLC 测定了 Fe(Ⅲ)、CO(Ⅱ)和 Ni(Ⅱ)的5-NO_2-PADAP 的络合物,这是同类衍生试剂中最简单流动相体系。当信噪比 SNR=2时,检出限分别为0.17、0.17和0.09ng/ml。是同类体系中灵敏度最高的。方法用于同时测定硝酸试剂和茶叶中的铁、钴和镍,结果良好。     

4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯(NSADAA),并研究了其在Triton X-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应.在pH 9.0～11.0缓冲范围内,NSADAA与Hg(Ⅱ)形成摩尔比2:1的红色配合物,其最大吸收波长为518 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×105 L·mol-1·cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8 μg/mL范围内遵守比耳定律.方法可用于测定废水中微量Hg(Ⅱ).     

新显色剂1-(5-硝基-2-吡啶)-3-(偶氮苯-4-磺酸)-三氮烯的合成及与镉的显色反应

合成了一种新的杂环三氮烯显色剂1 (5 硝基2 吡啶) 3 (偶氮苯4 磺酸) 三氮烯(NPABST),在Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,NPABST在非离子表面活型剂Tween 80存在下与Cd(Ⅱ)形成1∶3的稳定配合物,其表观摩尔系数为1.8×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～0 32μg/mL范围里遵守比尔定律。     

离子对高效液相色谱测定镉铅锌的5-硝基-2-[3-(4-磺苯偶氮苯)-1-三氮烯]苯胂酸配合物

以5-硝基-2-[3-(4-磺苯偶氮苯)-1-三氮烯]苯酸钠盐为柱前衍生试剂,在含3×10~(-3)mol·L~(-1)四丁基溴化铵和50mmOL·L~(-1)(pH 8.5)硼酸-氢氧化钠缓冲溶液的甲醇-水(68 32)流动相中,于505nm处,在C_(18)柱上于12min内实现了镉、铅、锌的同时分离测定,检出限(S/N=3)分别为0.6,0.2和1.2ng·ml~(-1)。方法灵敏度高,用于水样分析所得结果与推荐值相符,加标回收率为98.0％～102.7％。