HPLC-ECD法测定复方甲哌卡因注射液中左旋异肾上腺素的含量

目的：建立HPLC—ECD法测定复方甲哌卡因注射液中左旋异肾上腺素含量的方法。方法：采用Venusil XBP C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为醋酸盐缓冲液（取冰醋酸50ml,庚烷磺酸钠1．2g,乙二胺四醋酸二钠0．04g,加水930ml,用2mol·L^-1的氢氧化钠溶液调节pH至3．4,加水稀释至1000ml）-甲醇（90：10）;柱温20～25℃;流速为1．0ml·min^-1;电化学检测器检测。结果：左旋异肾上腺素在0．2～10μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=1．0000（n=6）;平均回收率为100．9％,RSD0．6％（n=9）。结论：方法快速,准确,灵敏,可作为注射液中微量肾上腺素类药物的测定方法。     

阳离子交换-高效液相色谱-电化学法测定人血浆中儿茶酚胺的浓度

目的:采用弱阳离子固相萃取小柱(WCX-SPE)优化人血浆儿茶酚胺检测实验条件,以减少血浆用量,提高实验稳定性,建立操作简单、可靠的人血浆儿茶酚胺浓度检测方法。方法:采用waters WCX固相萃取小柱提取血浆中儿茶酚胺,采用高效液相色谱-电化学检测法测定儿茶酚胺,并对其线性范围、方法回收率、提取回收率、日间日内精密度及稳定性进行考察。结果:去甲肾上腺素(NE)在50~2 000 pg·ml^-1(n=6,r=0.998 5),肾上腺素(E)在50~2 000 pg·ml^-1(n=6,r=0.999 3)浓度范围内线性关系良好,最低检测限分别为25,50 pg·ml^-1 (S/N≥3),NE、E样品的平均提取回收率分别为89.6%、91.5%,平均方法回收率分别为100.6%,99.4%,平均日间RSD分别为5.1%,4.3%,平均日内RSD分别为3.9%,3.6%。结论:采用WCX固相萃取小柱提取血浆中儿茶酚胺灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,适合于临床诊疗需要。     

HPLC-电化学法测定人血浆中盐酸克仑特罗浓度

目的　应用HPLC -电化学法检测人血浆中盐酸克仑特罗含量。方法　采用内标法定量,使用NucleodurC18色谱柱,以磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(7∶3,V/V ,pH 5 .0 )为流动相,检测器电位0 .80V(Ag/AgCl)。结果　该方法的线性范围1.5～12 0μg·L-1,回归方程Y =0 .75 3X +0 .0 11,r=0 .9993;最低检测浓度0 .0 15 μg·L-1;RSD 2 .6 %～4 .2 % ;平均回收率93.4 %。结论　该方法适合临床监测     

高效液相色谱—电化学检测法测定血浆中儿茶酚胺含量

血浆中的儿茶酚胺（CA）包括去甲肾上腺素（NE）、肾上腺素（E）及多巴假（DA）。测定血浆中CA含量，有助于了解交感神经功能，对于行关疾病的研究具有重要意义。我们参考有关文献’‘－‘’并结合本实验室条件加以改良，运用高效液相色谱一电化学检测法（HPLC－ECD）测定血浆CA含量，结果较为满意。现报告如下。1．实验材料与仪器：WatersHPLC系统，配备510泵，U6K进样器，464ECIj（玻璃碳工作电极、Ag／AgCI参比电极），2010数据处理软件。主要试剂为NE、＊A及内标物3，十二羟基干胺（＊＊＊A）为芙国Sigma公司产品，E为…     

高效液相荧光法测定人尿液中儿茶酚胺含量

目的：建立高效液相色谱－荧光检测（ HPLC－FD）法同时测定人尿液中儿茶酚胺（去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺）含量,用于嗜铬细胞瘤的诊断。方法自制活性氧化铝,在弱碱性Tris缓冲液条件下吸附尿液样本中儿茶酚胺,使用 ZORB-AX－SB （4．6 mm ×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇－20 mmol· L－1磷酸二氢钾溶液为流动相;流速：0．8 mL· min－1,柱温25℃;激发波长（EX）为286 nm,检测波长（EM）为318 nm。结果重酒石酸去甲肾上腺素、肾上腺素、盐酸多巴胺在1．56～1000μg· L－1浓度范围内线性关系良好（r＝0．9995、0．9997、0．9998）;日内及日间精密度RSD在0．31％～8．02％之间;高、中、低三个浓度的平均方法回收率在94．22％～108．69％之间。结论该方法准确,稳定性较好,线性范围广,为嗜铬细胞瘤的诊断及围手术期治疗提供依据。     

HPLC法电化学检测阿奇霉素片的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法电化学检测阿奇霉素片中有关物质的方法。方法:色谱柱为Gamma ARP-1/P,流动相为0.014mol·L-1磷酸氢二钾/0.020mol·L-1氢氧化钠(用磷酸和氢氧化钠调pH至11)-乙腈(71∶29),流速为0.7mL·min-1,柱温为40℃,进样量为50μL,玻璃碳电极的检测电位为+900mV。结果:红霉素过氧化物、阿奇霉素脱氧化物、阿奇霉素杂质A和N脱甲基阿奇霉素进样量的线性范围分别为0.15~1.80(r=0.999)、0.09~1.08(r=0.999)、0.23~2.76(r=0.998)、0.30~3.60μg(r=0.998);平均回收率分别为98.9%(RSD=1.1%)、94.6%(RSD=5.4%)、103.4%(RSD=3.4%)、96.2%(RSD=4.3%),有关物质含量检测结果均<0.7%。结论:本方法重现性好、灵敏度高、结果稳定准确,可用于检测该制剂的有关物质。     

用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿的含量

本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25～5ng/μl(血清)、0.5～10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。     

用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿的含量

本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25～5ng/μl(血清)、0.5～10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。     

HPLC-UV法检测人血浆中阿米卡星的浓度

目的建立以高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中阿米卡星浓度的方法。方法色谱柱为Waters Xselect-HSS T3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:取庚烷磺酸钠7.5 mmol和无水硫酸钠20.0 g,加p H=3.0的磷酸缓冲液250 m L和四氢呋喃15 m L,用水稀释至1000 m L,柱温:40℃,流速:1.0 m L·min-1,进样体积100μL,检测波长:220 nm。结果阿米卡星在线性范围内与峰面积线性关系良好(r2>0.99),日内、日间精密度RSD<10%,平均回收率在80%~120%。结论本方法专属性好,样品处理简单,符合生物样品分析要求。     

高效液相色谱法测定血浆中黄芩苷的药物浓度

采用高效液相色谱法，以电化学检测测定黄芩苷的血浆药物浓度．流动相０．１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾：乙酸：四氢呋喃（１０００：１００：１９０），色谱柱ＥＲＣ－ＯＤＳ－１１６１（６ｍｍ×１００ｍｍ），检测电压＋６５０ ｍｖ，柱温５５℃，流速０８ ｍｌ·ｍｉｎ－１．结果：该方法的最小检测浓度为５０ ｎｇ·ｍＬ－１，平均回收率９３．６％，重现性好．     

HPLC-ECD法测定小鼠脑组织内去甲肾上腺素的含量

目的:建立小鼠脑内去甲肾上腺素含量的高效液相色谱-电化学（HPLC-ECD）测定方法。方法:小鼠脑组织采用70%高氯酸沉淀蛋白后,以HPLC-ECD法进行分析。使用汉邦lichrospher C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为醋酸钾缓冲液-甲醇（95:5,pH 4.5）,流速为1.0 ml·min^-1,温度为25℃;电化学检测器电压为0.6 V,电流为100 nA,频率为0.05 Hz。结果:去甲肾上腺素在0.1～25μmol·L^-1范围内线性关系良好,日内、日间RSD分别小于7.81%和3.61%,回收率为75.05%,测得小鼠脑内去甲肾上腺素含量为（8.94±0.71）μg·g^-1。结论:该方法快速、准确,适用于小鼠脑内去甲肾上腺素的测定     

格列齐特中亚硝酸盐的电化学测定法

目的：建立高效液相-电化学(ECD)检测法测定格列齐特中亚硝酸盐(NO2^-)的残留量。方法：阳离子色谱柱，醋酸盐缓冲液(pH为4．3)为流动相。结果：NO2^-线性范围0．04～0．80μg，r=0．9995，回收率为99．2％，RSD=1．7％(n=9)。结论：方法灵敏，简便，结果准确，     

HPLC-ECD法测定盐酸多巴胺预灌装注射液的含量

目的建立测定盐酸多巴胺预灌装注射液含量的HPLC-ECD方法。方法采用Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.11%庚烷磺酸钠溶液(含0.1 mmol/L EDTA-2Na及5%冰醋酸,用1 mol/L NaOH溶液调节pH值至3.4)-甲醇(70∶30,v/v)为流动相,玻碳电极为工作电极,银/氯化银电极为参比电极,工作电位为+0.65 V,流速1.0 ml/min,柱温20℃。结果盐酸多巴胺在0.05～5μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为(99.19±4.03)%(n=3),日内及日间RSD均小于4%(n=3);3批样品中盐酸多巴胺的平均含量相当于标示量的(102.97±1.11)%。结论该方法准确、快速、灵敏度高,能够用于盐酸多巴胺预灌装注射液的含量测定。     

高效液相色谱-电化学检测法测定人血浆中阿奇霉素的浓度

目的建立测定人血浆中阿奇霉素浓度的高效液相色谱电化学（HPLC。ECD）检测法。方法采用ZORBAX XDB-C18柱（Agilent150mrn×4．6nm,5μm）进行分离;以乙腈-50mmol·L^-1 KH2PO4-K2HPO4缓冲液（pH=7．0）（70：30,WV）为流动相;流速为1．0mL·min^-1;柱温为45．0℃;ESA CoulochemⅢ型电化学检测器检测,电压650mV。以克拉霉素为内标,待测血浆经乙腈沉淀后,上清液氮气吹干,用定量流动相溶解后进样。结果本法线性关系良好（,=0．9999）,线性范围10—1000μg·L^-1,定量下限为10μg·L^-1,回归方程p=6．1328Ai／As-0．0195;相对回收率均在85％-115％内,绝对回收率〉75％;日间、日内精密度RSD均〈10％。结论该法简便、灵敏、特异,适用于人体药动学及治疗药物检测的研究。     

HPLC-ECD法测定盐酸大观霉素有关物质

目的:建立HPLC-ECD法测定盐酸大观霉素有关物质。方法:应用高效液相色谱-电化学检测器,Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以pH 3.2的草酸盐缓冲溶液-乙腈(1000∶105)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;柱后溶液为21 g.L-1的氢氧化钠溶液,流速0.5 mL.min-1;ECD系统参数:极性为阳性,检波+0.12 V,氧化电位+0.70 V,还原电位-0.60 V,范围20μA。结果:盐酸大观霉素有关物质在2.25～45μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;Y轴截距在100%浓度响应值的7.3%处,在100%浓度的25%～500%的范围内,对任一点的响应值在此点理论值的97.7%至103.6%的范围内;平均回收率(n=9)为98.9%,RSD为2.9%。结论:该方法简便易行,准确度高,重复性好,可用于盐酸大观霉素及相关制剂产品的质量控制。     

高效液相色谱-电化学法同时测定多巴丝肼片中2组分含量

目的 :建立高效液相色谱电化学法同时测定多巴丝肼片中左旋多巴 (levodopa,LD)和苄丝肼 (benserazin ,BSZ)的含量。方法 :色谱柱 :SpherisorbODS 2 5 0mm× 4 .0mm柱温 :18℃ ,流动相 :醋酸盐缓冲液 (含柠檬酸 0 .0 3mol·L-1,氢氧化钠0 .0 7mol·L-1,乙酸钠 0 .0 5mol·L-1,用冰醋酸调节 pH至 4 .6 )。流速 :0 .9mL·min-1。电化学检测器 (ECD)。结果 :LD、BSZ的线性范围分别为 0 .2 5～ 10mg·L-1和 0 .0 6 2 5～ 2 .5mg·L-1。LD的回收率为 99.4 %～ 10 2 .4 % ,BSZ回收率为 98.3%～10 1.6 % ,RSD <5 % (n =5 )。LD和BSZ的最低检测浓度分别为 0 .378μg·L-1和 0 .12 4 μg·L-1(S/N >3)。结论 :本法较简便、准确、灵敏度高 ,重现性好     

恩他卡朋及有关物质的HPLC-电化学检测器法测定

建立了高效液相色谱-电化学检测法测定恩他卡朋及其有关物质[(z)-异构体和3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛].采用苯基柱,以0.04 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.1)-甲醇(54:46)为流动相,玻碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,工作电位为+o.65 V.思他卡朋及其两个有关物质分别在0.06～40、0.06～40和0.06～27μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限分别为0.05、0.06和0.03ng.恩他卡朋的回收率为99.9%,RSD为1.5%.