基于RAM-HPLC在线富集技术检测大鼠血浆及尿液中的呋塞米

目的通过柱切换技术建立限进性填料柱-高效液相色谱法,实现在线直接进样并检测大鼠血浆及尿液中的呋塞米。方法
以自制限进填料柱为预处理柱,Luna C18柱为分析柱,预处理流动相为水-甲醇（95∶5,V/V）,含体积百分数为0.1%的甲酸,流速
为1 ml/min;分析流动相为血浆：甲醇- 水（65∶35,V/V）,尿液：甲醇-水（55∶45,V/V）,均含体积百分数为0.1%的甲酸,流速均为
1 ml/min,柱温为25 ℃;检测波长为274 nm。结果呋塞米血浆样品在进样100 μl时,富集效果良好,在0.1~3.2 μg/ml的浓度范
围内具有良好的线性关系（r=0.9995）,尿液进样20 μl,呋塞米浓度在0.5~32 μg/ml范围内具有良好的线性关系（r=0.9991）,血样
及尿样的三个加标水平下的平均回收率分别为101.82%~113.36%,98.75%~112.27%,日内日间精密度均小于5%。结论药代
动力学参数AUC0→24为6.265 μg/（ml·h）,t1/2为2.447 h,Cmax为1.414 μg/ml;24 h内呋塞米的累积排泄率为32.50%~39.08%。本
方法简单快速,适用于血浆及尿液中呋塞米的直接进样检测。
     

RAM-HPLC在线富集技术检测脑脊液中利福平的浓度

目的建立大体积直接进样的限进性液相色谱（RAM-HPLC）法,实现脑脊液样品的在线直接进样富集并检测脑脊液中的
利福平。方法以自制限进性填料柱为前处理柱,Luna C18为分析柱,前处理流动相为水―甲醇（95∶5,V/V）,流速为1 mL/min,分
析流动相为甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（60∶5∶35,V/V/V）,柱温为25 ℃,检测波长为254 nm。结果选择100 μL为进样体
积,其峰面积是进样量为20 μL时的5.33倍,有效提高了HPLC的检测灵敏度。利福平在0.25~8 μg/mL的浓度范围内浓度和峰
面积具有良好的线性关系（r=0.9997）,LOD和LOQ分别为0.07 μg/mL和0.25 μg/mL,日内日间精密度均小于5%,低中高3个浓
度下的空白加样回收率为87.69%~102.11%,测定给药（剂量为10 mg/kg）2 h后的人脑脊液中利福平浓度为0.29 μg/mL。结论
该方法简单快速,适用于脑脊液中利福平的富集检测,满足临床个体化用药指导。
     

纳米纤维固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中川芎嗪含量

目的建立纳米纤维固相萃取高效液相色谱法检测人血浆中川芎嗪含量。方法样品经1%氨水稀释3倍,用活化后的PCAX型复合阴离子交换纳米纤维固相萃取柱净化富集,用去离子水淋洗,以50 μL甲醇洗脱,取20 μL进样检测。以甲醇1%冰醋酸水溶液（45:55,V/V）为流动相在岛津ODS-2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）上进行分离,流速1.0 mL/min,检测波长295 nm。结果该方法的线性范围为0.01~2.00 μg/mL,检出限为0.003 μg/mL,回收率为94.88%~103.11%,相对标准偏差为2.6%~4.3%。结论该方法操作简单,具有样品需要量少、灵敏度高等优点,可用于人血浆中川芎嗪的含量测定。     

桃红四物汤中6种指标性成分的含量测定

目的 建立超高效液相色谱法同时测定桃红四物汤中6种指标性成分（羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯）的含量。方法 采用Agilent Technologies 1290 Infinity超高效液相色谱系统、DAD检测器。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相A为0.05%乙酸水（含7.84 mmol/L乙酸铵）,B为甲醇溶液,采用梯度洗脱程序和多波长融合检测方法,流速0.2 μL/min,进样量2 μL,柱温25 ℃。结果 6种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好;该方法能够快速、稳定地定量羟基红花黄色素A、苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯。结论 该方法稳定、可靠、重复性高,可适用于桃红四物汤的质量控制。     

热敏型可修复分子印迹固相微萃取纤维的制备及其应用

以螺旋霉素为模板分子，甲基丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺为功能单体，乙二醇甲基丙烯酸酯为交联剂，硅烷化的石英毛细管为载体合成了具有热敏型、可修复的分子印迹固相微萃取纤维。通过扫描电镜和氮气吸附/脱附对制备的分子印迹固相微萃取纤维进行表征，并对影响萃取效果的参数进行了优化。分子印迹固相微萃取纤维对大环内酯类抗生素具有高选择性和灵敏性，与高效液相色谱联用可对食品基质中的螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素4种大环内酯类抗生素进行定量分析，在0.5～50 μg/mL范围内，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，样品在3种不同添加水平下的加标回收率在81.8%～119.1%之间，日间精密度均小于13.8%（n=6），日内精密度均小于15.5%（n=3）。     

高效液相色谱法测定花生红衣中儿茶素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定花生红衣中儿茶素含量的方法.方法：色谱柱为Agilent HC-C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为水-甲醇-乙腈-冰醋酸（90∶5∶5∶0.4）,检测波长为280nm,流速为0.8 ml/min.结果：线性范围0.09817～3.92688 μg,r=0.9999,平均加样回收率为99.40％,RSD=1.37％.结论：高效液相色谱法简便快速、准确性和重复性好,可用于花生红衣中儿茶素的含量测定.     

HPLC法测定阿日希·阿嘎如-8味散中羟基红花黄色素A的含量

目的：探讨用高效液相色谱法（HPLC）测定蒙药传统方剂阿日希·阿嘎如-8味散中羟基红花黄色素A含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定阿日希·阿嘎如-8味散中羟基红花黄色素A含量。以Inertsil ODS-SP柱为固定相,0.7%磷酸溶液-甲醇-乙腈（72∶26∶2）为流动相,检测波长为403 nm,流速为1 mL/min。结果：回归方程为Y=352 131X-3 242,r=0.9996。羟基红花黄色素A在0.112~0.560μg范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.15%,RSD=0.76%。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于阿日希·阿嘎如-8味散中羟基红花黄色素A的含量测定。     

高效液相色谱检测熟食肉制品中人工合成色素的研究

目的建立快速检测熟食肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种常见人工合成色素的高效液相色谱法。方法采用HP-ODS4.6×125mm色谱柱,分析时间10min左右,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵,流速1.0ml/min,波长254nm。结果线性关系良好,4种人工合成色素的回收率在96.0%～103.0%之间,变异系数2.91～3.50,最低检出量柠檬黄0.0005g/kg、苋菜红0.0008g/kg、胭脂红0.0007g/kg、日落黄0.0009g/kg。结论以高效液相色谱法检测4种人工合成色素,操作方便、快速、准确度高。     

水相中制备硅胶表面分子印迹聚合物及色谱性能研究

目的： 结合β-环糊精在水相中制备以硅胶为骨架的苯丙氨酸分子印迹聚合物,并进行色谱性能研究。方法： 在乙烯基硅胶表面,结合丙烯酰化β-环糊精,以苯丙氨酸为模板分子,2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸（AMPSA）为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,采用热聚合法在水相中制得以硅胶为骨架的苯丙氨酸分子印迹聚合物,并以此固定相装填不锈钢色谱柱,以乙腈-水-甲酸（10∶90∶0.1）为流动相,流速1.0 mL/min,200 nm为检测波长,进行高效液相色谱分析,并与空白分子印迹聚合物柱进行比较。结果： 苯丙氨酸在印迹柱上的保留比在空白印迹柱上强,与赖氨酸、脯氨酸达到基线分离。结论： 在水相中采用硅胶表面印迹法结合环糊精制备的分子印迹聚合物对模板分子具有良好的特异选择性。     

HPLC法测定塞来昔布胶囊中有关物质

目的 建立一种有效测定塞来昔布胶囊中有关物质的高效液相色谱法,并进行质量方法学研究。方法 采用Phenyl-2 Hypersil柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇–0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.0）（45∶55）;柱温为40 ℃;检测波长为215 nm;体积流量为1.3 mL/min;进样量为80 μL。结果 4-[5-(2-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺的质量浓度在1.0～3.0 μg/mL具有良好的线性关系（r=0.999 6）;检测限（S/N=3）为0.4 ng。结论 本方法简便准确、重现性好,精密度高,可有效地检测塞来昔布胶囊中有关物质,并为塞来昔布的检查和方法学研究提供了依据。     

磺胺二甲嘧啶中4-氨基苯酚检测方法的建立与选择

建立比色法和高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶药物中潜在杂质4-氨基苯酚的分析方法,基于二法的优缺点比较,选择了灵敏度高、可定量分析的高效液相色谱法满足日常检测需要,并按照人用药品注册技术要求国际协调会ICH三方协调指导文件ICH Q2(R1)进行方法学验证.应用高效液相色谱法C18反相色谱柱,柱温40°C,流动相为Na2...     

丹参、红花分提和合提提取液的指纹图谱比较

目的:以指纹图谱方式,研究丹参和红花合提和分提提取液中化学成分的差异.方法:采用常规制备方法得丹参和红花合提和分提的提取液,采用HPLC考察检测波长、色谱柱、流动相的组成等色谱条件,并采用最佳色谱条件对丹参、红花分提与合提所得提取液进行测定,比较不同提取液指纹图谱的差异.结果:不同提取液中主要化学成分组成和主要化学成分的提取率不存在差异.结论:丹参、红花分提与合提所得提取液中主要化学成分组成和主要化学成分的提取率不存在差异.     

蒙药复方森登-4特征图谱及其中6个指标性成分的含量测定

目的建立蒙药复方森登-4特征图谱及同时测定其中没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、(2R,3R)-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素6个成分含量的方法。方法采用高效液相色谱‘HPLC’法。蒙药复方森登-4特征图谱色谱系统:用Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。蒙药复方森登-4中6个成分含量测定色谱系统:用Extend-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,流速为0.5 m L/min,检测波长为254 nm和292 nm,柱温为27℃,进样量为10μL。结果蒙药复方森登-4特征图谱共检出90多个峰,与标准品HPLC图谱比对,共指认出10个峰,其中6个峰可以含量测定。经后续HPLC含量测定,6个成分的含量均在线性范围内,并与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系(均r=0.999 9);平均回收率在98.29%~103.75%之间,RSD为1.44%~2.97%。结论本法准确、简便、重复性好,可作为蒙药复方森登-4的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定脑络欣通复方提取物中三七皂苷和人参皂苷含量

目的建立同时测定中药复方脑络欣通提取物中三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re的高效液相色谱法分析方法,为脑络欣通制剂的质量控制提供依据。方法采用Welch Materials C8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),选择乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长为203nm,柱温20℃。结果三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re分别在0.081 7~0.980 4(r=0.999 9)、0.315 7~3.788 4(r=0.999 9)、0.300 0~3.600 0(r=0.999 6)、0.077 7~0.932 4(r=0.999 9)、0.074 6~0.895 2(r=0.999 9)μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.72%、99.65%、101.23%、99.38%、100.62%(n=6)。结论所建立的高效液相色谱方法简单方便、准确可靠,5种物质分离度佳、重复性好,可用于中药复方脑络欣通的质量控制。     

HPLC法测定羌药关节炎散中丹皮酚的含量

目的：采用HPLC法测定羌药关节炎散中丹皮酚的含量。方法：色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱（4.6×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液（40∶60,v/v）,流速为1 mL·min^-1,检测波长为274 nm,柱温为30℃。结果：丹皮酚在4.106-5.60μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,关节炎散中丹皮酚平均含量为3.96 mg·g^-1。结论：实验所建立的HPLC方法可用于关节炎散中丹皮酚的含量测定。     

不同色谱柱测定阿莫西林胶囊有关物质的差异性研究

目的：研究不同色谱柱测定阿莫西林胶囊有关物质的差异性。方法：柱温、检测波长、流速分别为30℃、254nm、1.0ml/min，流动相 A、B 分别为0.05 mol / L 磷酸盐缓冲液－乙腈（99：1）、0.05 mol / L 磷酸盐缓冲液－乙腈（80：20）。结果：在4个厂家样品中，色谱柱3均具有最大的杂质检出量，而在 A、C、D3个厂家样品中，色谱柱1、2、4具有相似的最大杂质检出量，在 B 厂家样品中，色谱柱2具有较小的最大杂质检出量，色谱柱1、4则具有相似的最大杂质检出量；总杂质的检出情况基本类似于最大杂质的检出情况。在4个厂家样品中，色谱柱3具有最大的总杂质检出量和最多的检出杂质峰，色谱柱2具有最小的总杂质检出量。在 A 厂家样品中，色谱柱1、2、4具有相似的总杂质检出量，在 C、D 厂家样品中，色谱柱1、2、4具有相似的总杂质检出量，在 B 厂家样品中，色谱柱2具有较小的总杂质检出量，色谱柱1、4具有相似的总杂质检出量。结论：不同色谱柱测定阿莫西林胶囊有关物质具有较大的差异，从总体上来看，色谱柱3最好。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。     

类模板分子印迹整体柱识别人血清中甲氨蝶呤的研究

目的制备分子印迹整体柱,实现对人血清中甲氨蝶呤(MTX)的选择性富集,为其HPLC法分析提供便利。方法以三聚氰胺为类模板,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,聚乙二醇和甲醇为致孔剂,采用原位聚合法在不锈钢空色谱柱管内合成了分子印迹(MIP)整体柱。以该MIP柱为色谱柱,通过HPLC法分析考察其选择性识别MTX的效果。结果在依次经过甲醇-水(体积比1∶9)和乙腈-水-乙酸(体积比96∶3.5∶0.5)2种流动相的洗脱后,MTX依然能在MIP柱上保留而不出峰,人血清样中的基质干扰成分则能被完全清除,最后吸附在MIP柱上的MTX可用甲醇洗脱出峰。结论在选定的最佳色谱流动相条件下,制备的MIP整体柱对MTX显示良好的选择性识别作用,同时可将血清中的基质干扰组分除去。该MIP柱有望用于在线或离线选择性富集人血样中的MTX,为RP-HPLC法提供了便利。     

HPLC法测定土茯苓中3种活性成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定土茯苓中花旗松素、落新妇苷及白藜芦醇的含量.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-0.5％(体积分数)H3PO4(体积比34:66)为流动相,流速1 mL·rmin-1,柱温30℃,检测波长289、291、306 nm.结果 花旗松素、落新...     

藏药智托洁白丸中没食子酸的定性与定量检测

目的:建立智托洁白丸处方中没食子酸定性与定量测定方法。方法:定性测定采用薄层色谱法。定量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为Sunfire-ODSC18柱(250mm,4.6mm),柱温30℃,以乙腈-含体积分数0.1%三乙胺的体积分数0.1%磷酸溶液(体积比3:97)为流动相;检测波长为273nm,理论板数按没食子酸峰计算不低于3000。结果:薄层色谱图中,供试品、对照药材和对照品在相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。定量检测时,没食子酸进样量在0.0157～0.2830μg范围内线性关系良好,标准曲线为Y=4×107X+6532(R2=0.9998);方法的精密度和重现性均良好(RSD分别为0.05%,1.43%),12h内的稳定性良好(RSD=0.65%);平均回收率为98.07%,RSD=0.76%。9批样品中没食子酸平均含量为8.8mg/g。结论:所建立的薄层色谱定性检测方法和高效液相色谱定量检测方法可用于智托洁白丸中没食子酸的定性鉴别和定量控制。