发射光谱法测定纯镁中的杂质

叙述了用交流电弧原子发射光谱测定纯镁中杂质的方法,该方法同时测定多个杂质元素,方法简便易行,实用性强,其分析结果令人满意。     

等离子发射光谱法测定金属钠中的杂质钾

作为优良的传热导体，金属钠所含杂质钾对它的热传导性能会产生一定影响，必须控制杂质钾的含量。本文采用甲醇直接溶样，经盐酸酸化后制样，在电感耦合高频等离子发射光谱仪（ICP）上检测金属钠中杂质钾的分析方法，测定高纯钠和工业钠的平均相对标准偏差分别为4.65％和4．01％，加标回收率平均为93．37％，可以满足高纯钠和工业钠的分析要求。     

ICP-OES法测定高纯石英粉中金属杂质

研究建立用等离子发射光谱法直接测定石英粉中7种金属杂质元素的方法,试验了相关实验条件,所测元素回收率96％～103％,精密度为0.16％～1.34％.     

ICP-OES法测定高纯磷酸盐中金属杂质

通过盐酸对高纯磷酸盐的处理后,利用等离子体发射光谱法对其中Co﹑Cr﹑Mn﹑Ni﹑Ti微量金属杂质进行了检测,方法回收率为82.4%～117.6%,相对标准偏差为0.12%～4.06%,该方法操作简单,可准确测定高纯磷酸盐中金属杂质,在实际生产中能满足生产分析需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化钯中6种杂质元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化钯中杂质金属元素铁、镍、铜、铅、金、银的含量,通过实验确定分析谱线、优化仪器工作参数以及选择合适的溶样方法,消除了钯基体效应对检测的影响。6种杂质元素加标回收率为89.80%～110.9%,精密度为0.57%～4.04%,检出限分别为0.16mg/kg(镍)、0.12mg/kg(铁)、0.30mg/kg(金)、3.2mg/kg(铅)、0.20mg/kg(铜)、0.14mg/kg(银)。测定方法快速、准确,能满足检测需求。     

电感耦合等离子发射光谱(ICP)法测定高纯氢氧化钠中杂质含量

电解法生产的高纯氢氧化钠中,含有氧化钙、三氧化二铝和二氧化硅等杂质,其含量低微,现行国家标准中氧化钙的测定采用火焰原子吸收法;三氧化二铝和二氧化硅的测定采用分光光度法.通过试验我们发现,使用电感耦合等离子发射光谱(ICP)法测定高纯氢氧化钠中的杂质含量,是一种速度快、精度高、实用性强的检测方法.     

等离子体原子发射光谱法测定高纯碲锭中杂质元素的研究

报道了ICP-AES法测定高纯碲锭(Te-1)中杂质的方法。试样用王水溶解后,不分离基体直接进行ICP-AES测定。所选分析线经共存元素在分析线附近波长扫描。检验是否受到光谱干扰。发现了在经典谱线表中未栽明的Te182．2nm线翼对Pb182．203nm的干扰。除硫外,方法测定限(以15σ计)、精密度、回收率满足高纯碲锭的分析要求。     

格氏试剂氯乙烯镁中单质镁含量测定

建立了格氏试剂氯乙烯镁中残留单质镁含量测定方法.二溴乙烷与格氏试剂氯乙烯镁中残留单质镁在低温下完全反应.利用以联苯为内标的气相色谱法测定二溴乙烷消耗量,根据二溴乙烷的消耗量计算格氏试剂中残留单质镁含量.该方法,准确、稳定具有很好的重现性,相对标准偏差小于1.5%,可用于格氏试剂氯乙烯镁质量控制.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镁-锌-锆合金中痕量铍含量

本文建立了等离子体发射光谱法测定镁-锌-锆合金中痕量铍含量的方法,基于等离子体发射光谱法快速简便、灵敏度高和选择性好的优点,通过对分析谱线的选择,观测方向的选择,基体与共存元素干扰的分析,方法的线性相关系数可达0.9999以上,通过加标回收率试验以及对标准样品与实际样品中铍含量的测定,测定结果与认可值吻合较好,RSD均小于5%(n=8),回收率在98.33%~107.5%之间,该方法的准确度与精密度均达到了要求,实现了镁-锌-锆合金中0.0002%以下痕量铍含量的准确测定。具有简便、快速、稳定、准确等优点。     

润滑油中机械杂质的扫描电镜／能谱分析

采用溶剂稀释,离心分离获得润滑油机械杂质。利用扫描电子显微镜和X射线能谱仪对润滑油机械杂质进行形态观察和X射线能谱微区元素分析,观察润滑油机械杂质扫描电子显微形态结构及能谱分析结果表明,润滑油机械杂质主要由含C、O、 Al、 Si、 S、 K、 Ca、 Fe的泥块状的细微颗粒组成,随机组的长时间运行,润滑油中含碳纤维杂质有逐渐增多的迹象。     

ICP－AES法测定二氧化硅中的微量杂质元素

试样经硫酸—氢氟酸分解，在盐酸介质中用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定二氧化硅中的微量杂质元素。该方法与原子吸收法（ＡＡ）和分光光度法相比更为优越，其化学干扰少，操作简便，快速，重显性好，准确度高，测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）小于５％     

硫酸镁氨气法制备氢氧化镁的中试研究

以硼酸生产中副产的硼镁肥(主要成分MgSO4×7H2O)为原料,进行了氨气法制备Mg(OH)2的中试研究,对制备的产品颗粒晶体结构与热分解性能进行了表征,考察了制备过程的操作方式与反应条件对产品颗粒性质的影响. 结果表明,间歇与连续操作方式下产品颗粒形貌相差很大,在操作由间歇向连续的转换过程中,产品颗粒形貌逐渐变化并在反应13 h后达到一致,反应液pH值为9.5~10.0,镁离子单程转化率达80%. 水热处理后,Mg(OH)2呈六方晶片形貌,平均粒径约2 mm,(001)与(101)面峰强度比值大于2,热分解的最强吸热峰温度为393.2℃,满足Mg(OH)2阻燃剂的使用要求.     

氨络合法制备无水氯化镁工艺

采用氨络合法,以菱镁矿为原料制备出了高纯无水MgCl2,研究了温度、反应时间、初始浓度对制备工艺关键步骤的影响. 结果表明,菱镁矿粉在750℃下煅烧2 h生成高活性MgO;活性MgO与NH4Cl在乙二醇中氯化反应的最佳温度应控制在130~150℃,该反应的表观活化能为40.7 kJ/mol;MgCl2×6NH3的最佳反应结晶温度约为15℃,MgCl2×6NH3晶体是白色正八面体,初始浓度、温度等显著影响晶体质量;MgCl2×6NH3的热解过程可分为55~97, 97~182和182~297℃三个阶段,每个阶段脱去2个氨分子.     

电解分离-ICP-AES法测定硫酸铜中杂质元素

对硫酸铜水溶液直接进行电解,控制电解电流为3 A,电解30 min后将电解液用水稀释至100 m L并进行测定,建立电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸铜中15种杂质元素(Al、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、Si、Sr、V、Zn)的方法。测定各杂质元素的检出限在0.002~1.5 mg/kg之间。对硫酸铜样品中杂质元素平行测定并进行加标回收试验,各元素测定的相对标准偏差在0.62%~1.88%(RSD,n=6)之间,各元素平均加标回收率在92.22%~109.93%(n=6)之间。该方法操作简单、电解时间短,能有效去除样品溶液中的铜基体,大大降低了基体效应,具有良好的精密度和准确度,并可以对多种杂质元素同时测定。     

X-射线荧光光谱法测定镁牺牲阳极中的元素含量

建立了X-射线荧光光谱测定镁牺牲阳极中铝、硅、锌、锰、铁、铜和镍元素含量的分析方法。利用能量扫描,根据样品中所含元素的种类确定谱线重叠干扰系数。通过分析标准样品,对仪器的灵敏系数进行了重新校正,建立了镁牺牲阳极中元素含量的测定模板。精密度试验结果表明,常量待测元素的相对标准偏差在1%内,微量待测元素的相对标准偏差在10%以内。用于实际样品分析,测定结果与现行国家标准方法的测定值相符。     

食品级磷酸镁中氧化镁含量的返滴定分析法

研究了以稀盐酸溶液溶解样品,EDTA标准溶液配位,硫酸镁标准溶液返滴定,测定食品级磷酸镁中氧化镁的分析方法。该方法的回收率为97%~103%,RSD<0.21%。     

ICP-MS法测定超细银粉中十二种杂质元素的研究

用电感耦合等离子于质谱仪(简称ICP—MS)直接测定超细银粉中12种杂质元素，考察了基体效应及接口效应对仪器测定灵敏度的影响。选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰。定量加入内标元索有效校正了基体效应、接口效应及仪器波动等因素而带来的测量偏差。方法的加标回收率为90．0％～110．5％，变异系数CV为0．5％—4．7％。