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基于0.016 mol/L的H2SO4介质中,痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钒(Ⅳ)的动力学光度法.钒(Ⅴ)质量浓度在0~4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.058μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1→μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1.5%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为46.80 kJ/mol.用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ),相对标准偏差为3.0%~4.2%,标准加入回收率为98.2%~101.4%. 相似文献
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基于0.016mol/L的H2SO4介质中,痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钒(Ⅳ)的动力学光度法。钒(Ⅴ)质量浓度在0~4.0μ/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.058μg/L。在25mL溶液中,测定0.1μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1.5%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为46.80kJ/mol。用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ),相对标准偏差为3.0%~4.2%,标准加入回收率为98.2%~101.4%。 相似文献
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基于0.02mol/LH2SO4介质中痕量钒(Ⅴ)阻抑NaH2PO2还原偶氮胂I(AsAI)的褪色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的动力学光度法。通过在固定时间段(8min)后于500nm处测定AsAI的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.052μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0-4.0μg/L。在25mL溶液中,测定0.1μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能 相似文献
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在硫酸介质和热水浴 (90± 0 .5℃ )中 ,Ru 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ (AAⅢ )褪色 ,建立了测定钌的新催化光度法。ΔA与钌质量浓度在 0~ 0.40 μg/ 2 5mL范围内 ,呈线性关系 ,检出限为 9.88× 10 - 5μg/mL。对 0.2 0 μg/ 2 5mLRu 测定的相对标准偏差为 1.3 % (n =11)。催化反应的表观活化能为 12 8 2kJ/mol。催化反应对Ru 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 5 0 0倍量的Au ,A 相似文献
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偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇 总被引:1,自引:0,他引:1
在硫酸和热水浴中,Os( Ⅳ) 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在0 ~0-10μg/25ml 范围内符合比尔定律,检出限为9-7 ×10 - 5μg/ml。对0-050μg/25ml Os( Ⅳ) 测定的相对标准偏差为1-28 % (n = 11) 。催化反应的表观活化能为102-2kJ/mol。催化反应对Os( Ⅳ) 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了40 多种共存离子的影响,允许500 倍量Ag+ ,400 倍量Au( Ⅲ) 和Pt( Ⅳ) ,25 倍量Pd( Ⅱ) 、Ir( Ⅳ) 及Cu2 + 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为0-68 % ~3-92 % ,标准加入回收率为99-8 % ~103-0 % 。 相似文献
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在微酸性介质中痕量V(Ⅴ)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色的反应有显著的催化作用,催化反应的表观活化能为2172kJ·mol-1。据此建立了测定痕量钒的催化动力学分析法。线性测定范围为002~020μg·ml-1,方法检出限为002μg·ml-1V。本法重现性较好,用于测定人发、马铃薯、茶叶和废水中钒的含量,结果满意。 相似文献
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基于 2 ,2 '-联吡啶的活化下 ,痕量铜 催化抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ的反应 ,确定了反应的最佳条件 ,建立了一个高灵敏的测定铜的方法。方法的检出限为 7.7× 10 -11g/mL ,测定范围为 0 .0~ 1.5ng/mL ,用于蒸馏水中痕量铜和血清中微量铜的测定 ,结果满意 相似文献
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基于0.08mol/LH2SO4介质中,痕量铊(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂M(AsAM)的褪色反应,建立了测定痕量铊(Ⅲ)的催化光度法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为70.12kJ/mol。方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0~20μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg铊(Ⅲ)的相对标准偏差为3.4%(n=11)。结合溶剂萃取分离技术,用于测定废水及土壤样品中痕量铊(Ⅲ),回收率为97.0%~103 相似文献
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在稀H3PO4介质中,钯(Ⅱ)对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应具有催化作用,加入活化剂硫脲形成稳定的络合物,催化作用显著提高,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。在选定实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在502 nm处的吸光度差值ΔA与钯(Ⅱ)的质量浓度在0~0.60μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为4.24×10-8g/mL,反应表观速率常数为1.18×10-4s-1,表观活化能为71.13kJ/mol。该方法用于钯催化剂和活性炭中钯的测定,相对标准偏差在0.47%~1.74 相似文献
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在微酸性介质中痕量铂(Ⅳ)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应有显著的催化作用,建立了测定痕量铂(Ⅳ)的催化动力学光度法。方法的检出限为0.31μg/L,线性范围为0.31-20μg/L,可用于含铂催化剂及矿石中铂的测定。 相似文献
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研究了在pH3.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,痕量铜离子催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅲ和灿烂禄褪色的指示反应。通过测量催化反应体系和非催化反应体系在530nm和620nm处吸光度的变化,利用铜离子浓度与两波长吸光度差值的和成线性关系,建立了双波长双指示物催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。在最佳实验条件下,测定铜的线性范围为0.0002~0.10μg/mL,检出限为4.3×10-10g/mL。对0.040μg/mL铜进行10次平行测定的相对标准偏差为2.8%。用于水样和铝合金中铜的测定,获得了满意的结果。 相似文献
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加乙酸钠于试样制备的溶液中,加热水解,基体元素生成碱式盐沉淀与锶钙镁分离,以 DCTA 掩蔽钙镁,锶与偶氮胂Ⅲ显色.测定结果满意. 相似文献