超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)。经匀浆处理的水产品样品,用乙腈提取,加入酸性氧化铝去除油脂,旋转蒸发器蒸干后,用甲酸-乙腈-水(0.1+10+89.9)溶液溶解,样品溶液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的质量浓度均在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.10～0.12μg.kg-1之间。以空白水产品样品为基体进行回收试验,方法的回收率在90.2%～108.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%～7.6%之间。     

超高效液相色谱串联质谱法测定水体与底泥中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留

建立了水体和底泥沉积物中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。水样直接利用MCX固相萃取柱富集和净化,底泥采用乙腈和二氯甲烷混合提取液超声提取。采用BEH C18(1.7μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱对待测物进行分离,以0.1%甲酸/乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式检测,内标法定量。方法的线性范围为0.2～100μg/L,r2≥0.995。空白水体在1.0、10.0、100 ng/L 3个加标水平下的平均回收率为77%～90%,相对标准偏差(RSD)为7.2%～11.4%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.2ng/L和0.4 ng/L。空白底泥样品在0.20、2.00、20.0μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为82%～91%,RSD为6.3%～11.6%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.02μg/kg和0.04μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于实际水产养殖环境水体和底泥中MG和LMG的残留测定。     

液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留

用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量。样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容。以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率。液相色谱-可见法的检出限为MG0.22,LMG0.28,CV0.22,LCV0.25μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG0.014,LMG0.018,CV0.014,LCV0.0084μg/kg。在2~20μg/kg范围内,回收率为75%~95%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中孔雀石绿及其代谢物

建立了沉积物中孔雀石绿及其代谢物(隐性孔雀石绿)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.称取2 g沉积物样品,以乙腈和CH2Cl2超声萃取,旋转蒸发浓缩后,以30%甲醇定溶,经0.45μm滤膜过滤后,应用高效液相色谱-串联质谱测定沉积物中孔雀石绿及其代谢物残留量.本方法MG和LMG线性范围为0.5-100μg/L,相关系数为0.9982和0.9976,仪器检出限为0.2×10-9,定量限为0.5×10-9,MG回收率为44.5%～66.7%,LMG回收率31.4%～53.3%,方法检出限为2.0 ng/g.该方法适用于沉积物中痕量孔雀石绿及其代谢物的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿前处理方法的改进

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水产品中孔雀石绿的残留量,以GB/T 19857-2005检测方法为基础,将前处理步骤进行优化.称取5 g样品,加入质量浓度为100μg/L的内标标准溶液100μL,混匀,加入20 m L乙腈、5 g酸性氧化铝,震荡、离心,取4 m L溶液氮气吹干,用流动相定容至1 m L,过0.22μm滤膜,上机测试.按照标准方法测定标准曲线相关系数r:孔雀石绿为0.999,隐色孔雀石绿为0.999.孔雀石绿的回收率分别为71.7%、95.2%和89.9%,精密度分别为4.47%、4.26%和8.57%.隐色孔雀石绿的回收率分别为93.3%、98.8%和89.7%,精密度分别为8.73%、6.87%和9.71%.试验结果满足相关标准和体系文件的要求.     

高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产品及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

提出了高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定水产及饲料中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)的方法。样品经乙腈提取,Agilent XDB C18色谱柱分离,四极杆串联线性离子阱质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代隐色结晶紫为内标物。4种化合物的线性范围均为0.05~5.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体做加标回收试验,计算得4种化合物的回收率在93.3%~120%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~18%之间。另外,还采用数据相关采集模式结合增强离子扫描模式对4种化合物进行定性分析,可对试样中4种化合物在定量同时进行定性确证。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定草鱼中6种阳离子染料残留量

建立了同时测定草鱼中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝和新亚甲基蓝6种阳离子染料残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈和缓冲溶液提取,用二氯甲烷萃取及中性氧化铝固相萃取柱净化。选择反应监测(SRM)正离子模式检测,内标法定量。孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、新亚甲基蓝和亚甲基蓝的定量限均为0.2μg/kg。添加0.2~10μg/kg水平时加标回收率达到75.0%~98.5%,相对标准偏差为3.2%~9.1%。     

高效液相色谱法检测底泥中孔雀石绿及其代谢物

以乙腈、二氯甲烷、对甲苯磺酸和Mcilvain缓冲液等提取底泥中孔雀石绿和隐色孔雀石绿,以乙腈-甲醇-乙酸钠缓冲液为流动相,用DAD检测器在618nm处进行检测,建立了底泥中孔雀石绿及其代谢物的HPLC检测方法。孔雀石绿的回收率为75.2%~79.1%,隐色孔雀石绿的回收率为81.1%~84.2%,检测限均为5μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量。样品经盐酸羟胺、对甲苯磺酸、乙酸铵的混合液作为提取剂均质提取,乙腈萃取,并通过-18℃冷冻离心分层。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,用乙腈与5mmol·L-1乙酸铵溶液(75+25)的混合液洗脱,采用正离子模式监测。以氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性范围均为1.0~20.0μg·L-1,检出限(3S/N)依次为0.05,0.06μg·kg-1。在1.0,2.0,5.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法筛查青黛中非法掺入的染色物质

建立了超高效液相色谱-质谱联用法测定青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的检测方法.样品经乙腈溶液(含5%甲酸)提取,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行定性和定量检测,其中孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标法定量,天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝外标法定量.6种染色物质测定的线性范围在1～30 ng/m L之间,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C、亚甲基蓝的检出限分别为0.5、0.5、1.0、1.0、1.0、1.0 ng/g,定量限分别为1.0、1.0、2.0、2.0、2.0、2.0 ng/g,3个水平的回收率在79.7%～119.7%之间,精密度的RSD%在0.7%～1.8%之间.方法前处理简单,灵敏度高,适用青黛中非法掺入的染色物质孔雀石绿、隐色孔雀石绿、天青A、天青B、天青C和亚甲基蓝的快速检测.     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术,建立了快速筛查、定性识别化妆品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇提取后,通过静电场轨道阱高分辨质谱全扫描得到目标化合物准分子离子的精确质量数,据此对化妆品进行快速筛查,并用离子阱的二级质谱分析对化合物进行了进一步确认,4种化合物检出限≤5μg/kg。方法适用于化妆品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速筛查和确证。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应监测正离子方式测定。4种分析物在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。鱼肉中4种分析物在0.5,1.0,5.0μg/kg加标浓度水平下,回收率为77.1%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%。该方法简单、稳定、可靠,能有效去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质,可满足水产品中孔雀石绿、结晶紫以及隐色代谢物残留检测与确证的需要。     

高效液相色谱双波长法同时测定水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿

通过紫外可见分光光度计扫描,发现孔雀石绿和隐性孔雀石绿的最大吸收波长分别为620 nm和260 nm。在相应的最大吸收波长处,采用高效液相色谱-双波长紫外可见检测器对水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿同时测定。结果表明,水产品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿回收率分别为83%~89%和87%~93%,相对标准偏差分别为2.12%~2.53%和2.16%~2.65%,检出限分别为1μg/kg和2μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、 结晶紫以及它们的隐色代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,并以0.5 mmol/L乙酸铵-乙腈(体积比为10∶90)混合溶液为流动相,无需使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测。方法的检测限（S/N=3）可达0.5 ng/g,平均加标回收率为77.6%～98.1%,相对标准偏差均小于8.2%。大量实际水产品样品的检测结果表明,此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固相萃取柱净化),超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,同位素内标法定量。方法在0.05～1.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为84.9%～103.3%,相对标准偏差为3.2%～5.2%,定量检测限为0.02μg/kg。方法适用于各种水产品基质的氯霉素残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖水和沉积物中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐性孔雀石绿和隐色结晶紫)的多残留分析方法。沉积物样品真空冷冻干燥,乙腈和二氯甲烷提取,MCX固相萃取小柱净化;养殖水试样真空冷冻干燥,50%乙腈-水溶液(含0.1%甲酸)溶解残渣,离心过膜,上机检测。经BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,多反应监测正离子模式下进行定量和定性分析。采用内标法定量,药物含量在0.50~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算出养殖水的检测限和定量限为10~25 ng/L和25~50 ng/L,沉积物的检测限和定量限为0.020~0.025μg/kg和0.04~0.05μg/kg;平均回收率为85.2%~105.6%,相对标准偏差小于12%。方法已用于实际养殖水和沉积物样品中违禁药物的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中孔雀石绿代谢物残留量

水产品中残留的孔雀石绿经硼氢化钾还原为其代谢物隐色孔雀石绿,采用高效液相色谱对隐色孔雀石绿进行了检测。经均匀化处理的试样用乙腈在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中提取,所得提取液用二氯甲烷液-液分配后,用酸性氧化铝柱进行分离及净化。以Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈和乙酸盐缓冲溶液以体积比80比20的混合溶液为流动相,用荧光检测器检测。孔雀石绿的质量浓度在1.0～500.0μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.46μg.kg-1。方法的回收率在78.0%～95.2%之间,相对标准偏差(n=6)在3.01%～5.98%之间。试验结果表明,孔雀石绿转化为隐色孔雀石绿的转化率在99.1%～100.8%之间。     

超高效液相色谱串联质谱法快速检测烤鳗虾中硝基呋喃代谢物残留新技术

采用高检测灵敏度超高效液相色谱串联质谱开发了烤鳗虾中硝基呋喃代谢物残留量快速检测新技术.该技术包括2-氯苯甲醛为衍生剂,试剂盒方法快速样品制备,高检测灵敏度超高效液相色谱串联质谱快速测定.设计了4个添加水平(0.2、0.5、1.0、2.0 μg/kg)、8次重复的试验.结果表明,方法线性范围0～5.0 μg/kg;检测限均为0.2μg/kg;AOZ回收率89.2%～100.6%,RSD2.2%～12.6%;AMOZ回收率91.3%～107.4%,RSD 4.3%～8.7%;SEM回收率79.9%～118.0%,RSD 2.4%～12.3%和A皿回收率78.9%～105.0%,RSD3.7%～12.1%.该快速检测方法小批量(20个样品)检测周期少于5.5h.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中非衍生化的脱呋喃甲酰基头孢噻呋残留量

建立了牛肉中脱呋喃甲酰基头孢噻呋(DFC)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛肉样品经DTE-硼酸盐缓冲液提取,过HLB固相萃取小柱净化浓缩,甲醇洗脱,UPLC-MS/MS法测定,仪器检测程序总色谱时间仅为5 min。方法平均回收率为80.7%～89.6%;批内变异系数范围在5.2%～9.7%之间;批间变异系数范围在6.1%～11.4%之间;检测限为0.55μg/kg;定量限为1.82μg/kg。方法可用于牛肉样品中脱呋喃甲酰基头孢噻呋药物残留量的确证检测。     

高效液相色谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其无色产物的残留量

采用高效液相色谱同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及无色孔雀石绿和无色结晶紫的残留量,样品经提取、净化处理后所得残渣用乙腈溶解后,通过采用C_(18)色谱柱,以乙腈(A)和pH3.0的0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(B)按不同比例混合进行梯度淋洗,实现孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分离。用自制的二氧化铅柱氧化无色孔雀石绿及无色结晶紫。在588 nm波长处,测定4种物质的质量浓度在0.3～6.0 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=6)小于2.5%,检出限(3S/N)小于1.9μg·kg~(-1),分析时间20 min。以凤尾鱼罐头为基体进行回收试验,方法的回收率在71.5%～88.6%范围。