离子色谱电导检测法测定酒中的有机酸和无机阴离子

采用淋洗液发生器-抑制电导检测法,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸,建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗的离子色谱分离方法. 该方法具有良好的重现性、线性关系. 除马来酸外,所有被测离子的检测限都在0.16 mg/L以下. 方法用于测定4种酒样品的分析,结果满意.样品测定的回收率在93.52%到116.08%之间,除富马酸外其它RSD都小于3.8%.     

新型弱酸性阳离子色谱柱的制备及非抑制型离子色谱法电导检测

制备出一种新型弱酸性非抑制电导检测阳离子色谱固定相,并通过对色谱条件的摸索选择,成功实现了常见一价、二价阳离子的分离检测,以及过渡金属离子Ni^2＋,Mn^2＋的分离检测．选用甲基磺酸溶液（2mmol·L^-1）和草酸（0．5mmol·L^-1）的混合液作为流动相,一步分离并测得了Li^＋、Na^＋、NH4^＋、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋ 6种阳离子的检测限和线性范围．选用酒石酸（2mmol·L^-1）和草酸（1mmol·L^-1）的混合溶液为流动相,成功分离并测得了过渡金属离子Ni^2＋,Mn^2＋的检测限和线性范围．用于雨水分析,实验结果良好,应用效果令人满意．     

淋洗液发生器离子色谱抑制电导法测定甜味剂

采用淋洗液发生器阴离子交换-抑制电导检测法,同时分离和检测阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精4种常见的甜味剂.由于采用了淋洗液发生器,使背景电导大大降低,可以实现甜味剂的高灵敏度检测和分离.该方法具有良好的重现性、线性关系和较低的检测限.阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精的检测限分别是:1.27、0.045、0.033、0.063 mg/L;样品测定的回收率分别为99.7%、102.8%、98.6%、103.5%.     

食品添加剂的梯度淋洗分离和抑制电导检测

采用新型抑制器，对乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根在流速为1．5ml/min，碳酸钠／碳酸氢钠梯度淋洗液分离，抑制电导检测得到理想的分离效果和较高的灵敏度。乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根检测限分别为0．45μg/ml，0.27μg/ml，0.60μg/ml，0.42μg/ml，0.72μg/ml，2.16μg/ml，3.66μg/ml,0.33μg/ml,1.44μg/ml,1.53μg/ml,1.23μg/ml,0.45μg/ml(S/N=3),具有良好的线性关系和重现性。对饮料样品进行测定，结果令人满意。     

离子色谱-抑制电导\蒸发光散射法测定阿仑膦酸钠及有关物质质量浓度

采用离子色谱-蒸发光散射法,研究阿仑膦酸钠及有关物质的色谱分离与分析方法.以IonPac AG18(2mm×50mm)和AS18(2mm×250mm)阴离子交换柱为分离柱,KOH梯度淋洗,通过抑制器将KOH转化为水,然后分别采用抑制电导和蒸发光散射器检测器检测.经优化,以信噪比(S/N)为3计算检出限,电导检测F-、Cl-、SO24-、阿仑膦酸钠、蒸发光散射检测阿仑膦酸钠的检出限分别为1.372 12×10-4、6.293 7×10-4、9.041 1×10-4、1.252 5×10-2和5.007 4μg.mL-1,相关系数分别为0.999 2、0.999 1、0.999 7、0.999 9和0.998 1,加标回收率为93.0%～109.7%.用所建立的方法可用于阿仑膦酸钠及有关物质质量浓度分析,结果令人满意.     

离子色谱-柱切换进样抑制电导检测环丁砜中的杂质阴离子

研究了采用离子色谱法-柱切换进样押制电导检测环丁砜样品中的阴离子的分析方法.采用美国Dionex公司ICS90型离子色谱仪,用9 mmol·L-1Na2CO3淋洗.一根短柱连接在定量环中作浓缩柱,进样时,首先使低浓度的环丁砜中阴离子富集在浓缩柱中,大部分对柱子可能有损害的有机物被除去,然后再切换到分析柱中进行分离检洲,可成功地测定环丁砜中的Cl-、NO3-、SO42-等痕量阴离子.实验表明该方法的检测限＜2.22×10-9,回收率为96.24%～107.51%.     

非抑制电导阳离子色谱法测定啤酒中的阳离子和胺类化合物

建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗,离子交换色谱分离,非抑制电导检测,分析分离啤酒中阳离子和胺类化合物的方法.色谱条件经优化,在25 min内分离出啤酒中的7种阳离子和胺类化合物,方法的回收率和相对标准偏差分别为94.31%～109.9%和0.10%～1.2%.     

离子色谱-柱后光化学衍生荧光检测法测定保健品中的核黄素

采用离子色谱（IC）和光化学衍生荧光检测（PCF）联用技术,建立了保健品中核黄素的分析方法.色谱柱选用Dionex Ion Pac AG11-HC保护柱(4 mm×50 mm)和Ion Pac AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm),淋洗液为40 mmol·L^-1 NaOH. 待测物通过自制光化学反应器（254 nm）在线衍生,核黄素转化为强荧光物质,从而以荧光检测器检测.在优化的实验条件下,对50 mg·L^-1的核黄素溶液平行测定6次的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.6%和2.1%（n=6）.核黄素的浓度在10~100 mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r =0.993,检出限（S/N=10）为0.5 mg·L^-1,回收率为（101.46±2.51）%.     

离子色谱脉冲安培检测法测定水体颗粒物与河口沉积物中的糖

采用离子交换色谱-脉冲安培检测法,可在不需要衍生的条件下测定糖.本研究采用NaOH为淋洗液,IonPacAG4A-SC预柱,CarBoPacTMPA10分离柱,金电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,离子交换色谱脉冲安培检测法测定沉积物及颗粒物中的含糖量.各种糖分离效果较好,各组分的线性、重现性良好.该方法不仅具有较好的灵敏度和检测限,而且对痕量复杂组分样品分析,干扰少,测定效果好.     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的蝶呤-6-羧酸

建立了高效液相色谱-荧光法测定人体尿液中蝶呤-6-羧酸的分析方法。以乙腈-水(5:95,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,荧光检测波长为:λex=360 nm,λem=440 nm。尿样经0.45μm的微孔滤膜过滤后,按选定的色谱条件进行分析,蝶呤-6-羧酸含量在(0.007~2.4)μg/mL范围内呈良好的线性     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的墨蝶呤

建立了人体尿液中墨蝶呤的高效液相色谱-荧光分析方法.尿液经乙腈处理,过0.45μm水相滤膜后定容,可进行液相色谱分析.色谱柱为Kiamonsil C18柱,以水-甲醇(80∶20,υ/υ)为流动相,流速为1.O mL/min,荧光检测波长为λex=425nm,λem=530nm.墨蝶呤含量在0.005-1.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=106x-328.02(r=0.9990),检测限是0.002μg/mL.其加标平均回收率在98.7%～106.8%之间,相对标准偏差小于7.34%.该方法简便,应用于胃癌病人和健康人尿样中墨蝶呤测定,结果较好.     

地面核磁共振导电性的等效影响

地面核磁共振测深中，导电性影响一般用等效导电半空间代替．这种等效性合理性如何尚没有任何讨论．本文利用2层模型和与其等效的均匀导电半空间模型为例，对两种模型的磁场变化规律、地面核磁共振的核函数变化情况以及核磁响应进行了数值模拟分析．结果表明，任意层状导电介质与其等效的均匀导电半空间模型的磁场分布规律不同，导致在地面核磁共振测深中相应的积分核函数在深度上衰减规律出现差异，表现为地面核磁共振测深信号的差异．导电性的等效性不是核磁共振测深的等效性．     

吡唑啉酮衍生物过渡金属配合物的合成与表征

通过低热固相化学反应与液相化学反应分别合成了 N-( 1 -苯基 -3-甲基 -4-苯亚甲基吡唑啉酮 -5 ) -异烟酰肼 ( PMBP-INTH)的过渡金属配合物 ,通过元素分析 ,红外光谱分析 ,热重 -差热分析及 XRD分析等对所得产物进行了表征 .结果表明 :所合成的液相产物符合化学式 :M2 L2 · n1 Et OH· n2 H2 O;而固相产物均符合化学式 :ML( OAc) 2 ·n H2 O.     

离子色谱法测定三嗪类除草剂

本文报道利用离子色谱法同时分离分析莠去津、扑草净、扑灭通除草剂的方法 .采用 CG- 12 (2mm)分离柱 ,紫外检测器 ,用一系列的淋洗液 .实验在 0 .2 0 mol·L-1H2 SO4 +2 5 %CH3CN条件下 ,得到最佳分离效果 .莠去津、扑草净、扑灭通的测定均有良好的线性 .它们的检测限分别为莠去津为 3.13×10 -2 μg· m L-1,扑草净为 4 .39× 10 -2 μg· m L-1,扑灭通为 1.36× 10 -2 μ/ m L-1,此方法可用于废水中除草剂的测定 ,样品的回收率在 96.0 0 %～ 10 5 .32 %之间 .     

低场核磁共振信号检测电路设计

核磁共振检测以其快速、不破坏样品、直观反映分子结构等优点在诸多领域有着非常广泛的应用. 针对核磁共振检测仪器价格昂贵、体积庞大、操作复杂、不便于实现现场检测等问题, 设计了一种面向小型化低成本低场核磁共振仪的核磁共振信号检测电路. 所提出的电路使用低噪声前置放大器实现传感信号放大, 基于锁定放大的微弱信号检测技术实现了对核磁共振回波信号的有效检测. 实际测试结果表明, 所设计的电路放大倍数高达20000倍, 在高倍噪声的干扰下能够准确检测出幅度在5μV及以上的有用信号. 所提出的低场核磁共振信号检测电路对于发展低成本核磁共振仪器具有较好的应用价值.