2,3-环氧丙磺酸钠的合成及应用进展

综述了3 氯 2 羟基丙磺酸钠和2,3 环氧丙磺酸钠的合成及其在功能材料方面的应用。由环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠反应可以生成3 氯 2 羟基丙磺酸钠,再由3 氯 2 羟基丙磺酸钠在碱性溶液中闭环生成2,3 环氧丙磺酸钠。2,3 环氧丙磺酸钠因其分子结构中既含有环氧基,又含有亲水性的磺酸盐基团,可通过环氧基的开环反应和共聚反应等制备许多性能优异的功能物质如:胶凝化剂、稠化剂、乳化剂、光敏材料、印染保护剂等。     

2,3-环氧丙磺酸钠/丙烯酰胺共聚物合成及阻垢研究

针对油田采用三元复合驱油技术造成的含硅化合物结垢问题,合成了2,3-环氧丙磺酸钠/丙烯酰胺共聚物阻垢剂,研究不同反应条件下合成的共聚物对硅垢的阻垢性能及其对钙、镁垢的阻垢性能。结果表明:在2,3-环氧丙磺酸钠与丙烯酰胺的物质的量比为1∶3,聚合时间为2h,聚合温度为75℃条件下合成的共聚物,当加剂量为20mg/L、72h时使溶解硅质量浓度维持在85mg/L,而对比的几种阻垢剂只能使溶解硅质量浓度低于60mg/L,说明此共聚物对硅垢有一定阻垢效果。此共聚物对钙、镁垢阻垢效果差,在共聚物投加量为40mg/L时对镁垢阻垢率达到63%。     

2-羟基-3-氯丙磺酸钠的合成及结构表征

以环氧氟丙烷为原料,以亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为混合磺化剂合成2-羟基-3-氯丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及摩尔比、反应温度,反应时间对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:NaHSO_3与环氧氯丙烷的摩尔比为1:15:1,磺化剂Na_2SO_3与NaHSO_3的摩尔比为0.20:0.62,反应2 h,产率70.8%.产物的熔点为253～254℃.并通过红外光谱、核磁、质谱等方法对产物进行了结构表征.     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成

本文以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷为主要原料，在氮气保护下合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠。合成该产品的最佳工艺条件为：物料ECH／NaHSO3的物质的量比为1：1．15，反应温度为85℃，反应时间2h，相转移催化剂用量10％（可部分回收）。红外光谱分析结果和元素分析结果表明所得产品为3-氯-2-羟基丙磺酸钠。     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及用量,溶剂水的用量,反应温度,反应时间对产率的影响,并用红外光谱及元素分析对产物的结构进行表征。实验表明,磺化剂宜用亚硫酸氢钠;亚硫酸氢钠/环氧氯丙烷比越大,水的用量,反应温度,反应时间适中时,产率越高,最高产率为40.7%;产物的熔点为2531℃。     

1,2-二羟基-3-丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷(ECH)、亚硫酸氢钠和无水碳酸钠为原料,合成了1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA);研究了反应温度、催化剂用量、反应时间、反应物摩尔比等因素对转化率的影响,得到了合成1,2-二羟基丙磺酸钠的最佳反应条件,傅立叶红外光谱及熔点仪对合成产物进行分析的结果表明合成的产物为1,2-二羟基丙磺酸钠。     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成出3-氯-2-羟基丙磺酸钠,考察了亚硫酸氢钠与水的质量比、亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响,并用红外光谱对其结构进行了表征。实验表明,亚硫酸氢钠与水的质量比为1.2:1,亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质量比为1:1.2,反应温度75℃,反应时间1h,产率最高,为95%。     

2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠的合成

采用新方法合成了2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。先由环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠合成中间体3-氯-2-羟基丙磺酸钠，然后中间体再与丙烯醇在氢氧化钠催化下生成目标产物2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。2步反应总收率在70％左右，中间体和产物分别进行了光谱表征。     

月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和月挂酸为原料合成7月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物摩尔比等对反应的影响,确定了合成目标产物的最佳方案为:亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷的摩尔比为1.15:1,环氧氟丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,85℃下滴加2 h,反应1.5 h,合成中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入到磷酸钠溶液中,55℃下反应4 h,合成中间产物2,3-环氧丙磺酸钠;2,3-环氧丙磺酸钠溶液滴加到月桂酸中,90℃下滴加0.5 h,反应2.5 h,合成月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,此时产率达85.2%,通过红外光谱时产物进行了表征.     

合成工艺对3-氯-2-羟基丙磺酸钠产率及时间的影响

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了不同的加料顺序及原料的用量对产率的影响,并用红外光谱对产物的结构进行了表征。实验表明,环氧氯丙烷过量能使亚硫酸氢钠充分反应,有利于反应产物的提纯和产率的提高,产率为95.1%;而且使得反应时间有所缩短为2h。产物的熔点为253±1℃。     

油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和油酸等为原料,合成了油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响,得到了适宜的反应条件：环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3．5h,反应温度85℃,合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4．0h,合成环氧丙磺酸钠;环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的油酸溶液中,反应时间3．0h,合成油酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,产率为85．2％。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

邻苯甲醛磺酸钠的制备

研究了以邻氯苯甲醛、亚硫酸钠为主要原料制备邻苯甲醛磺酸钠的工艺,重点考察了反应时间、反应温度、亚硫酸钠和邻氯苯甲醛的配比等工艺条件对转化率的影响。     

3-氯-2-羟基丙磷酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和磷酸二氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磷酸钠,探讨了磷化剂种类、反应配比、反应温度、反应时间和pH值对收率的影响,并用红外光谱与核磁共振谱图对产物的结构进行表征。实验优化条件为:磷化剂为磷酸二氢钠,n(磷酸二氢钠)∶n(环氧氯丙烷)=1.5∶1,反应温度85℃,反应时间7.5 h,收率可达77.94%。     

高温油井水泥缓凝剂聚2-丙烯酰胺基–2-甲基丙磺酸/苯乙烯磺酸钠/衣康酸的合成及缓凝效果

根据自由基水溶液聚合原理,合成2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸（AMPS）、苯乙烯磺酸钠（SSS）和衣康酸（IA）的三元共聚物缓凝剂（AMPS/SSS/IA）,采用红外光谱和核磁共振表征其结构,表明所合成共聚物为目标产物。经正交实验得到AMPS/SSS/IA的最佳合成条件：溶液酸碱度pH=7、引发剂加量为3%、反应时间为5 h、反应温度为60℃、单体AMPS、IA、SSS的质量比为57：24：19。测试了缓凝剂不同加量的水泥石24 h抗压强度,结果表明AMPS/SSS/IA可以有效抑制水泥石24h抗压强度的衰减。高温高压稠化实验表明缓凝剂AMPS/SSS/IA加量为0.7%时,140℃稠化时间可达200min。通过X射线衍射、扫描电子显微镜表征,讨论了所合成共聚物的缓凝机理,认为缓凝现象的发生,是因为AMPS/SSS/IA与Ca2＋生成了复杂的螯合物抑制了Ca（OH）2晶体的形成和生长,以及引起水化硅酸钙（C-S-H）包覆层的增厚。     

丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成

以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯〖JP〗等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件：n(NaOH)∶n(NaCHPS)=0.9∶1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35 ℃,滴加时间(1.5～2.0) h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件：催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2％;n(环氧丙磺酸钠)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。     

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸应用于油田化学剂

介绍了 2 丙烯酰胺 2 甲基丙磺酸 (AMPS)的性质和制备方法 ,综述了由AMPS作单体制备的均聚物或共聚物在油田化学剂中的应用和开发前景。     

硫脲基松香咪唑啉季铵盐 的合成、性能及缓蚀机理

以松香、二乙烯三胺、3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠和硫脲为主剂合成了硫脲基松香咪唑啉季铵盐,对其结构进行了红外和核磁(~(13)CNMR)表征。通过静态失重法和电化学方法考察了硫脲基松香咪唑啉季铵盐在酸性介质中的缓蚀性能,结合成膜理论以及缓蚀剂的分子结构,对自制缓蚀剂的缓蚀机理做出了解释。结果表明:303 K下,在质量分数为15%的盐酸介质中加入占盐酸质量0.4%的硫脲基松香咪唑啉季铵盐,其缓蚀率可达90.81%;自制缓蚀剂吸附在碳钢表面形成吸附膜,从而起到缓蚀作用。     

肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和肉豆蔻酸等为原料,合成了肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠:环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3.5 h,反应温度85℃,②合成环氧丙磺酸钠:3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4.0 h;③合成肉豆蔻酸-2-羟基-3-丙磺酸钠:环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的肉豆蔻酸溶液中,反应时间3.0 h,产率为85.2%。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。