溶液燃烧法制备Ba改性的γ-Al2O3及其表征

通过溶液燃烧法,以硝酸铝、硝酸钡为氧化剂,不同的燃烧剂(甘氨酸、柠檬酸、尿素)作为还原剂,制备了钡改性的γ-Al2O3.对产物作XRD、SEM表征并对前驱体作TG-DTA表征,研究了不同燃烧剂、改性剂(硝酸钡)的添加量、煅烧温度、煅烧时间等工艺参数对合成产物相组成和形态的影响.结果表明,合成钡改性的γ-Al2O3的最佳工艺条件为:以甘氨酸为燃烧剂、添加3;的硝酸钡、煅烧温度为1000℃、煅烧时间为4h.     

溶液燃烧法制备Mg2B2O5亚微米棒

以六水硝酸镁、硼酸、甘氨酸、尿素为原料,运用溶液燃烧法合成了Mg2B2O5亚微米棒.利用XRD,SEM,TPG-DTA表征手段对产物及产物前驱体进行表征.讨论了不同温度、燃烧剂、Mg∶B比例和煅烧时间对产物的物相、形貌的影响.确定合成Mg2B2O5亚微米棒的最佳工艺条件为甘氨酸做燃烧剂、Mg∶B=1:1、在900℃煅烧4h,得到的产物呈棒状,直径分布在200 ～400 nm之间,长径比分布在3～6之间.     

凝胶燃烧法制备纳米CoTiO3粉体及其表征

以乙二胺四乙酸(EDTA)、Co(NO3)2·6H2O、冰醋酸、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备得到了CoTiO3纳米粉体.先将反应物制成凝胶前驱体,然后在干燥条件下以10 ℃/min的速率升温,用TG-DAT进行表征,结果测得其热分解和晶化温度在450 ℃以上.将此前驱体在700 ℃下焙烧2 h,制备得到了CoTiO3纳米粉体.对此纳米粉体以X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)进行表征,结果表明所制备的纳米CoTiO3粉体由粒径为30～90 nm的多边形颗粒构成,平均粒径约为70 nm.     

凝胶模板燃烧法制备铝酸镁纳米晶

以Al(NO3)3 · 9H2O、Mg(NO3)2 · 6H2O为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法成功制备MgAl2O4纳米晶,利用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM、TEM和激光粒度分析仪对样品的结构和性能进行了表征.结果表明: 该方法能明显降低MgAl2O4的合成温度,最佳制备条件为硝酸盐与明胶质量比为6.29、650 ℃热处理2 h,所得产物粒子形状基本为球形,直径约为20 nm,颗粒分散较均匀,晶化良好,属单一尖晶石相.     

燃烧法制备纳米LaMgAl11O19

采用燃烧合成法,分别以甘氨酸、尿素、柠檬酸和柠檬酸铵为还原剂,通过与硝酸镧,硝酸镁和硝酸铝燃烧反应,以XRD、TG-DTA、SEM等分析手段进行表征,系统考察还原剂、焙烧时间、焙烧温度等工艺参数对最终产物的组成和粒径的影响.最终结果表明用甘氨酸,尿素,柠檬酸铵和柠檬酸为还原剂,均可以获得较好的纳米LaMgAl11O19产物,其粒径基本在30 ～ 50 nm,并且分散性都较好,但以甘氨酸为最佳选择.     

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.     

尿素溶液法合成纳米AlN粉体

以尿素为固体氮源,甲醇为溶剂,AlCl3·6H2O为铝源,采用尿素溶液法制备了纳米AlN粉体.采用FT-IR对前驱盐进行了结构分析,并通过XRD和SEM分别对最终煅烧产物进行了结构和形貌的表征.重点研究了尿素/金属摩尔比R值和煅烧温度对合成产物的晶体结构和形貌的影响.结果发现: AlN的纯度随R值的增加而增大,R值大于6可以获得单一AlN相,R值小于6获得AlN和Al2O3的混合相;此外,R值也直接影响到AlN纳米粉体和团聚颗粒的形貌,所制备AlN纳米粉体的粒径和团聚的球状颗粒的粒径随R值的增加出现细化的趋势.     

燃烧法制备La_2O_3纳米晶的研究

以硝酸镧作为氧化剂,柠檬酸铵作为燃料,用少量尿素作引发剂,采用燃烧法制备了La_2O_3纳米晶.并研究了煅烧温度、原料计量比和释放气体等因素对样品的影响.室温固相反应法制得的粘稠膏状络合物LaCit,当加热至150 ℃时立即引起燃烧,得到灰色前驱物,前驱物经700 ℃煅烧2 h得到单晶纳米La_2O_3样品.利用XRD、TEM和SEM测试方法对样品表征,结果表明:样品形貌为透明矩形片状单晶,平均长度为100~150 nm,宽度为40~80 nm,厚度约为20 nm,产率为85;~87;,粒度分布均匀,具有良好的分散性.     

溶液燃烧法合成纳米多孔锰氧化物用作水系锌离子电池正极材料

本文报道了一种纳米多孔氧化锰的溶液燃烧合成方法.该方法以柠檬酸和硝酸锰混合溶液为反应原料,在空气中直接加热溶液(250℃,30 min)即可诱发氧化剂与还原剂之间的燃烧反应,从而获得氧化锰样品.本文探究了原料中还原剂与氧化剂比例对产物形貌、相组成、储锌性能的影响.实验结果表明,当还原剂与氧化剂的比例适当时,原料间的燃烧反应较为剧烈,反应中有大量气态产物逸出,可以获得蓬松多孔状产物.当作为锌离子电池正极材料使用时,这些产物中的多孔结构不仅有利于电解质的浸润,而且可以缩短电化学反应时Zn2+在材料中的传输距离.电化学测试表明,该方法制备的最优样品在0.5 A·g-1电流密度下循环120次后储锌容量高达261 mAh·g-1.这种简便的溶液燃烧合成方法对于高性能锌离子电池正极材料研发具有一定的借鉴意义.     

简易溶液法快速制备Cu2ZnSnS4纳米晶工艺研究

采用一种简易溶液法成功快速制备出低成本薄膜太阳能电池用Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶.探讨合成温度和时间对CZTS纳米晶的结构、形貌、元素比例及光学特性的影响,实现可控的CZTS纳米晶合成.以上特性分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDX)、紫外-可见光谱仪(UV-vis)进行表征.结果表明:温度为250℃,时间为1h时可获得锌黄锡矿结构,团聚颗粒约为200～500 nm,化学计量比约为Cu∶ Zn∶ Sn∶S=2.17∶ 1∶1.23∶4.69,禁带宽度为1.5 eV的纳米晶,适合印刷法制备CZTS薄膜太阳能电池吸收层.     

溶液燃烧合成ZnO粉体及其太阳能电池性能研究

以六水合硝酸锌作为锌源,蔗糖作为燃料,采用溶液燃烧法合成ZnO超细粉体,并利用合成ZnO超细粉体制备染料敏化太阳能电池光阳极.利用X射线衍射(XRD)、比表面分析仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)分别对合成粉体的物相组成、比表面积、微观形貌,以及ZnO光阳极断面形貌进行表征,采用IPCE光电测试系统研究了不同温度处理ZnO光阳极所组装染料敏化太阳能电池的光电性能.实验表明:合成的ZnO 粉体径向平均粒径为50 nm,比表面积为24.83 g/cm2.采用合成的ZnO粉体所制备电池光阳极,当热处理温度为450 ℃时,所组装成染料敏化太阳能电池(DSSCs)的光电转化性能较佳,开路电压为0.63 V,短路电流12.73 mA/cm2,填充因子为64.70;,电池效率达5.20;.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征;讨论了溶液中生成纳米氧化锌的前驱物的热力学趋势,并对氧化锌制备过程进行了结晶动力学分析.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在3～30μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米ZnO前驱物的形貌影响很大,过高(＞40;)或过低(＜10;)的乙醇含量都不利于形成片状纳米氧化锌单晶的前驱物.     

燃烧法制备掺杂Y改性LaMgB5O10粉体及表征

以水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)、六水硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)为氧化剂,甘氨酸(C2H5NO2)为还原剂,掺杂氧化钇(Y2O3)粉体,通过燃烧法合成掺杂Y改性的硼酸镁镧(LaMgB5O10)粉体.研究了Y的掺杂量、焙烧温度和时间等工艺参数对合成Y改性LaMgB5O10的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对产物进行表征.结果表明,当Y的掺杂量为5;,焙烧温度900 ℃,焙烧时间5 h时,Y改性LaMgB5O10效果最佳.Y改性LaMgB5O10在212~317 nm处出现了很强的紫外吸收峰;在280~355 nm和368~435 nm处有很强的发射宽峰.     

溶液燃烧法合成ZnxCo1-xAl2O4尖晶石型超细陶瓷色料

以Zn(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和C12H22O11为原料,采用溶液燃烧法合成ZnxCo1-xAl2O4(0≤x≤1)尖晶石型陶瓷色料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和色度分析仪等检测方法对Zn2+的掺杂量和热处理温度对合成粉体的物相组成、微观形貌和呈色性能的影响规律进行了表征.结果表明:在Zn2掺杂量x=0.2、前驱体溶液中(Zn2++Co2+)浓度为0.3 mol/L、点燃温度400℃、后续热处理温度1200℃和保温时间30 min条件下,合成色料的蓝度值(-b*)达47.03的最大值,其平均晶粒尺寸为120 nm.     

自蔓延燃烧法制备ZrO2纳米粉体

以氧氯化锆为原料,采用一种低温而且快速的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析探讨了柠檬酸与金属离子的物质的量比和杂质离子NH;和Cl-的存在对ZrO2粉体颗粒的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响.本次试验成功的制备了粒径为30～90 nm的近球形ZrO2纳米颗粒,试验结果表明,NH4+和Cl-两种离子的存在阻碍了ZrO2粉体长大形成更大的颗粒,柠檬酸与金属离子的物质的量比例越大,燃烧产生的瞬间高温越容易使ZrO2粉体颗粒长大.     

BaTiO3纳米粉体的有机物凝胶燃烧法制备与表征

以偏钛酸、双氧水、氨水、硝酸钡为原料,柠檬酸、EDTA为配位剂和燃烧剂,采用有机物凝胶燃烧法制备得到了BaTiO3纳米粉体.采用XRD、TGA-DSC、TEM、Raman光谱等方法对产物进行了表征.研究表明:立方相BaTiO3约在590～670 ℃之间反应生成,将所得胶状物前驱体在1000 ℃煅烧4 h,制得的四方相BaTiO3纳米粉体的粒径在60～120 nm.     

介孔氧化锌的微乳液法制备及表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/苯乙烯/硝酸锌溶液/过硫酸钾组成的聚苯乙烯微乳液为模板,提出一种制备介孔氧化锌的简易方法,研究了煅烧温度对介孔氧化锌结构特性的影响,提出了介孔形成的可能机制.结果表明:煅烧温度较高时,所得介孔氧化锌的孔径较大,比表面积较小;当煅烧温度为 500℃时,所得纳米氧化锌的比表面积为 11.013 m2·g-1,孔容为0.135 cm3·g-1,介孔分布在40.2 nm左右.此外,光催化降解亚甲基蓝的实验表明所制备的介孔 ZnO 具有较高的光催化性能.