四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC分析

四神丸由肉豆蔻、补骨脂、五味子、吴茱萸、大枣组成，具有温肾暖脾、涩肠止泻的功效。用于命门火衰、脾肾虚寒、五更泄泻或便溏腹痛、腰酸肢冷等病症。吴茱萸是其主要组成部分，具有温胃止吐、温脾止泻、镇痛、升高体温、轻度影响呼吸与血压的作用。吴茱萸的主要成分为挥发油和生物碱，生物碱包括吴茱萸碱(evodiamine)和吴茱萸次碱(rutaecarpine)等。本实验在参考文献的基础上，利用甲醇提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱，用HPLC法检测，建立了四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的分析方法。该方法稳定性高、重现性好、操作简单，是四神丸质量监控较理想的方法。     

梯度洗脱变换波长HPLC测定四神丸中有效成分

 目的:建立反相高效液相色谱法测定四神丸中补骨脂素,异补骨脂素,吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法?方法:乙醇为溶剂,水浴回流提取,过滤后直接进样测定?LUNA C₁₈色谱柱,柱温36℃,流动相甲醇-水梯度洗脱,流速0.8ml·min^-1,检测波长296,290,360 nm程序变换?结果:4 种成分的理论板数,分离度,线性关系和回收率等均达到定量测定要求?结论:用高效液相色谱法同时测定四神丸中补骨脂素,异补骨脂素,吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量,操作简便,结果准确。     

异位康颗粒剂的质量标准研究

建立了HPLC法测定吴茱萸和它的复方制剂中吴茱萸次碱含量的方法。用YWG—C18色谱柱，以甲醇-水（70：30）为流动相，能使吴茱萸次碱与其它组分达到基线分离。结果吴茱萸和制剂中吴茱萸次碱平均回收率分别为98．91％和99．84％。RSD分别为2．0％（n=5）和2．8％（n=5）。方法简便、结果准确。同时还对吴茱萸药材和制剂中吴茱萸、桂枝、牡丹皮等药味建立了薄层色谱鉴别项。     

小儿腹泻外敷膜质量标准的研究

目的:确定小儿腹泻外敷膜质量标准。方法:通过薄层鉴别方法对处方中肉桂、丁香、胡椒进行定性鉴别,运用高效液相色谱法对吴茱萸中的吴茱萸次碱进行含量测定。结果:定性鉴别能从样品中检出相应的斑点;含量测定吴茱萸次碱量在0.416μg～1.248μg(r=0.9999)有良好的线性关系,回收率为98.68%,RSD=1.62%。结论:所建立的方法可靠,能准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

基于指纹图谱技术分析四神丸中吴茱萸的有效成分

目的:基于指纹图谱技术分析探讨四神丸中吴茱萸的有效成分,阐释中药合理配伍的科学内涵。方法:精密量取10μL的样品进样量或对照品溶液,采用250 mm×4.6 mm,5μm的色谱柱,选择流动相的条件是在乙腈、甲醇和水中以1m L/min的流速进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为225 nm,根据高效液相(HPLC)指纹图谱的梯度洗脱程序进行试验,并在HP HPLC(3D)化学工作站上进行指纹图谱分析四神丸中吴茱萸的有效成分。结果:四神丸HPLC指纹图谱检测精密度、重复性和稳定性均良好。不同批次四神丸中的吴茱萸的有效成分是吴茱萸碱和吴茱萸次碱,不同厂家四神丸中吴茱萸的有效含量有明显差异有统计学意义(P0.05),以同仁堂四神丸中吴茱萸的有效成分含量为最多,其次为仲景牌四神丸。结论:基于指纹图谱技术用高效液相色谱法分析四神丸中吴茱萸的有效成分测定,发现其有效成分主要是吴茱萸碱和吴茱萸次碱,进而对该药物进行质量控制。     

基于传统煎煮方法的吴茱萸标准汤剂质量标准研究

目的 建立吴茱萸标准汤剂的质量标准。方法 按照传统煎煮方法制备15批吴茱萸标准汤剂,测定其出膏率。采用薄层色谱法以吴茱萸碱、吴茱萸次碱为对照品进行定性鉴别,采用超高效液相色谱法建立柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量测定方法,并计算其转移率。结果 15批吴茱萸标准汤剂出膏率均值为27.75%,薄层色谱斑点清晰,吴茱萸碱、吴茱萸次碱的分离度好,比移值适当,可同时鉴别小极性和大极性成分。柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱平均转移率分别为26.10%、2.82%、3.76%。结论 建立了吴茱萸标准汤剂的质量标准,测定方法全面、准确,可为吴茱萸配方颗粒和含吴茱萸的中药经典名方标准的制定提供参考。     

吴茱萸当归药对提取方式的实验研究

目的：通过实验确定吴茱萸当归药对的最佳提取方式。方法：用高效液相色谱法,以吴莱萸碱、吴茱萸次碱为指标,对吴茱萸当归药对3种提取方式即水提合煎、醇提合煎、醇提分煎进行研究。色谱柱：Diamonsil C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-0．04％辛烷磺酸钠溶液（45：55）;流速：1．0mL/min,测定波长：225nm。结果：各供试品中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量变化趋势均为醇提合煎〉醇提分煎〉水提合煎。结论：吴茱萸当归药对醇提合煎时,二者均有很好的溶解度,所以确定最佳提取方式为醇提合煎。     

川乌浸膏颗粒剂的质量标准研究

目的对川乌浸膏颗粒剂进行质量标准研究.方法采用薄层色谱法对颗粒中的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱进行定性鉴别,层析条件为硅胶G板,石油醚-乙醚-丙酮(523)(氨蒸气饱和)为展开剂,改良碘化铋钾显色.并对以上3一种双酯型生物碱用HPLC法进行含量测定,色谱条件为甲醇-水-氯仿-三乙胺(6337180.45)为流动相;色谱柱YWG-C18H353.9mm×30cm;紫外检测波长254nm;流速1.2ml/min;纸速0.2cm/min.同时用滴定法和分光光度法分别对乌头总生物碱和酯型乌头生物碱进行含量测定.结果与结论方法简便,结果可靠,可作为控制该制剂质量的方法.     

四神丸和痛泻要方加减治疗慢性结肠炎60例／吕建勋…／／中国医学文摘

用煨肉豆蔻、吴茱萸、补骨脂、防风、制附子、诃子各12g，炒白术、白芍、乌梅各15g，花椒、白芷各10g，山药30g，甘草6g。胃肠寒湿甚加藿香、佩兰、炒苍术；寒热错杂加干姜、黄芩；便脓血加地榆炭、白头翁；脾胃气虚甚加红参、黄芪、     

吴茱萸含量测定标准的改进

目的:建立以去氢吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸碱为指标成分的吴茱萸含量测定标准。方法:基于文献与前期基础,确定去氢吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸碱为吴茱萸的质控指标。对去氢吴茱萸碱的化学结构与存在型体进行系统分析,优选盐酸作为流动相添加剂,改善其色谱峰的对称性。优化流动相pH值、组成及梯度条件,建立并验证基于上述3个指标成分的HPLC分析方法。对主产区主流品种的吴茱萸进行含量分析,初步拟定其含量限度值。结果:流动相pH=1时,去氢吴茱萸碱色谱峰的对称性符合药典要求。优化的色谱条件下,各化合物分离良好,色谱峰对称因子均在0.95～1.05,柱分离效能与分析时间均优于现行药典方法。经25批次样品的分析验证,本法与药典方法无显著性差异。初步拟定含量限度值为:吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总量不低于0.15%,去氢吴茱萸碱0.30%。结论:解决了去氢吴茱萸碱的色谱峰拖尾问题;所建立的含量测定方法简单、快速、准确、可靠;建议的含量测定标准具有更好的专属性、可测性与可行性,可为新版药典中吴茱萸质量标准的提升提供依据与参考。     

蒲芩消炎片的质量标准研究

目的:建立蒲芩消炎片(黄芩,蒲公英,苦地丁等)的质量标准.方法:采用TLC法对蒲公英、苦地丁进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量.结果:TLC鉴别方法专属性强.黄芩苷对照品在0.060～0.660μg范围内呈线性关系,r=0.99991,加样回收率为97.29%,RSD为2.13%.含量限度黄芩苷为不少于9mg·片-1.本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好.结论:本质量标准可有效地控制蒲芩消炎片的质量.     

补脑丸质量标准研究

目的:建立了HPLC测定补脑丸(丹参、酸枣仁、朱砂等)中丹参酮ⅡA含量的方法,用TLC法对补脑丸中酸枣仁和朱砂做定性鉴别,以控制补脑丸的内在质量.方法:采用超声波提取,用TLC法对酸枣仁和朱砂进行定性鉴别,应用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速为1.2mL·min-1,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为268nm.结果:丹参酮ⅡA在0.16～0.48μg范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率100.8%,RSD为2.3%,薄层定性实验中定性方法简便、灵敏、专属性强.结论:此方法简便、准确,可有效控制补脑丸产品质量.     

脑力宝丸质量标准研究

目的:进一步完善脑力宝丸质量标准.方法:在原标准的基础上增加了南五味子、石菖蒲、川芎、维生素E的薄层鉴别,采用Diamonsil C18(250 mm ×4.6 mm 5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-异丙醇(70:30);流速1.0 mL/min,检测波长284am;测定维生素E含量.流动相:0.5%冰醋酸溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:246 nm;测定维生素B1含量.结果:可在同一薄层板上同时检出南五味子、石菖蒲、川芎、维生素E;薄层色谱特征明显,定性鉴别各阴性对照均无干扰.维生素E、维生素B1的含量测定方法平均回收率分别为99.96%和99.54%,RSD分别为1.66%和1.87%.结论:本法简便灵敏、准确,结果令人满意,作为药品标准可有效地控制脑力宝的质量.     

痢泻灵片质量标准研究

目的:建立痢泻灵片(穿心莲、苦参等)的质量标准。方法:用薄层色谱法鉴别痢泻灵片中穿心莲、苦参;用高效液相色谱法同时对穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及苦参中苦参碱和氧化苦参碱进行定量分析。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;穿心莲内酯的含量测定线性范围为0.969~2.422μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.45(RSD=0.88,n=6);脱水穿心莲内酯的含量测定线性范围为0.481~1.204μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.53(RSD=0.63,n=6);苦参碱的含量测定线性范围为1.032~2.064μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.06(RSD=1.04,n=6);氧化苦参碱的含量测定线性范围为1.016~2.032μg(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.67(RSD=1.20,n=6)。结论:所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制痢泻灵片的质量。     

益精补肾颗粒质量标准研究

目的:制定益精补肾颗粒(淫羊藿、菟丝子、白芍、莪术、川芎等)的质量标准.方法:用TLC鉴别菟丝子、白芍、莪术;以HPLC测定淫羊藿苷的含量.选用Lichrospher-C18柱,乙腈-2%乙酸水(30:70)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长:270nm.结果:TLC色谱中能明显地检出菟丝子、白芍、莪术;淫羊藿苷线性范围在4.32～21.60μg平均回收率为98.69%(RSD=1.13%).结论:定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

银柴颗粒质量标准研究

目的:对银柴颗粒(忍冬藤、柴胡、枇杷叶等)建立质量标准.方法:对方中柴胡、枇杷叶建立TLC鉴别,用高效液相色谱法对方中绿原酸进行测定.结果:绿原酸在23.64～378.24ng范围内呈线性关系,平均加样回收率为99.14%.结论:本法操作简便,结果准确,重现性好,可以控制银柴颗粒的质量.     

黄龙肝脂消颗粒质量标准的实验研究

目的:建立黄龙肝脂消颗粒(龙血竭、黄芪、淫羊藿,等)的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的黄芪、龙血竭、淫羊藿进行定性鉴别,用HPLC测定制剂中龙血素B的含量.结果:在TLC鉴别中均能检出黄芪、龙血竭、淫羊藿,龙血素B进样量在0.032～0.096μg范围内有良好的线形关系,r=0.9997(n=5),平均回收率100.1%,RSD=3.33%(n=6).结论:该法简便、准确、专属性强,可作为控制黄龙肝脂消颗粒剂质量的方法.     

健胃舒颗粒质量标准的研究

目的建立健胃舒颗粒(黄芩,白芍,黄芪,三七,等)中黄芩苷、芍药苷的含量测定方法.方法采用TLC对健胃舒颗粒中黄芪、三七、白芍、石斛进行了定性鉴别;并应用HPLC对健胃舒颗粒中黄芩苷、芍药苷进行了含量测定.色谱柱为岛津产shim-pack-CLC-ODS-C18柱(6.0mm×150mm,10μm);流动相分别为甲醇-水-磷酸(47530.2),甲醇-水(3070);检测波长为280nm及230nm;流速1.0mL·min-1;柱温室温及40C.结果平均回收率分别为98.94%,RSD为2.31%(n=5),98.67%,RSD为1.36%(n=5).结论该法简便、灵敏、准确、重复性好.     

藏妇康栓的质量标准研究

目的:制定藏妇康栓(马尿泡,花椒,棘豆,等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中马尿泡、花椒、棘豆等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中马尿泡中的莨菪碱进行含量测定.结果:以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板,以醋酸乙酯-甲醇-浓氨水(17:2:1)为展开剂,可进行马尿泡的鉴别研究,以环己烷-醋酸乙酯-甲酸(30:15:1)为展开剂,可进行花椒的鉴别研究,以环己烷-醋酸乙酯-甲醇(50:10:1)为展开剂,可进行棘豆的鉴别研究;莨菪碱在2.5～25μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.59%,RSD=1.34%.结论:该方法准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制制剂的质量.     

消痔片质量标准研究

目的:建立了消痔片的质量标准(马勃、薯莨、山豆根、牡砺等).方法:采用TLC法对处方中薯莨、山豆根进行鉴别;用HPLC法测定苦参碱含量.结果:在TLC色谱中均能检出薯莨、山豆根;苦参碱在0.204～2.040μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97 64%,RSD为1.49%.结论:本方法简便可行,重现性好,为消痔片的质量控制提供了方法.