固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定饮用水中23种农药残留

目的建立同时测定饮用水中23种农药残留的固相萃取-气相色谱/串联质谱测定(GC-MS/MS)方法。方法取水样1 L加抗坏血酸去除余氯,加盐酸调节pH值2,采用全自动大体积固相萃取仪,C18固相萃取柱萃取,依次用乙酸乙酯、二氯甲烷和甲醇洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水后,氮吹浓缩后定容至1.00 mL,用HP-5MS色谱柱分离,质谱法检测,内标法定量。结果 23种被测农药残留组分在0.010～0.200μg/mL时,线性关系良好(r≥0.9975),平均回收率74.0%～115.0%,RSD为3.5%～10.6%,方法的检出限为0.00 005～0.0 052μg/L。结论该法线性范围宽,检出限低,准确可靠,适合日常生活饮用水及水源水中多种农药残留的测定。     

固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中67种农药残留

目的建立同时测定饮用水中67种农药残留的固相膜萃取-气相色谱-串联质谱法。方法水样经C_(18)固相膜萃取,二氯甲烷和乙酸乙酯(7∶3,V/V))混合溶剂洗脱,40℃氮吹浓缩,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测模式进行串联质谱检测,工作曲线法定量。结果本法除敌敌畏、速灭威部分农药外,线性范围为0.050～5μg/L,相关系数为0.9924～0.9999,方法定量限(S/N=10)为1.0×10~(-5)～0.059μg/L。通过3个浓度水平的加标实验测得方法回收率为81.0%～125.0%,相对标准偏差为1.5%～21.4%(n=6)。结论本法准确灵敏、操作简便、环保,适用于生活饮用水中多种农药残留的同时快速分析。     

固相萃取气相色谱法测定水中甲胺磷

目的:建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度检测方法。方法:样品经固相萃取浓缩处理后,用气相色谱仪检测水中甲胺磷。结果:检测限在0.05μg/L,平均相对标准偏差为1.6%,n=8,加标回收率达到99.1%。结论:与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较低的检测限和较高的回收率,在水甲胺磷农药的测定中具有很好的应用前景。     

固相萃取-气相色谱法检测食品中农药残留方法的研究

目的:为寻求最佳食品中农药残留检测方法。方法:采用固相萃取作为农药残留检测前处理,然后采用GC法测定国家食品污染物监测要求的24种农药,包括有机磷13种:甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、乙拌磷;氨基甲酸酯3种:呋喃丹、甲萘威(西维因)、抗蚜威;菊酯5种:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯;有机氯3种:六六六、滴滴涕、百菊清。结果:将19种农药混合标准溶液在0.005 mg/L～0.05 mg/L0、.05 mg/L～0.5 mg/L和0.1 mg/L～1.0 mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在70%～104%之间,变异系数小于15%。方法的检出限在0.0001 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:固相萃取-气相色谱法检测食品中农药多残留方法精密度、回收率满意、确实可行。     

全自动固相萃取结合在线凝胶色谱气质联用仪测定饮用水中15种农药残留

目的 采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法 水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取,再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后,以正己烷复溶,通过GPC-GC/MS检测。结果 15种农药的检出限和定量限分别为0.31～1.78μg/L及1.0～6.0μg/L,在各自考察浓度范围内线性关系良好(r值均>0.998),加标回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～8.7%。结论 该方法可实现快速、自动化检测,重现性好,适用于对饮用水中多种农药残留的快速检测。     

固相萃取毛细管气相色谱法分析果蔬中有机磷农药残留

[目的]建立固相萃取同时测定果蔬中11种有机磷的毛细管气相色谱方法。[方法]采用丙酮、二氯甲烷超声波提取,固相萃取柱净化,毛细管气相色谱法分离,NPD检测器测定。[结果]采用程序升温,所测定的11种有机磷在HP-5(30 m×0.25 mm×0.32μm)毛细管柱上得到很好的分离。加标回收率82.5%~102.0%,相对标准偏差1.9%~6.0%,在0.1~10.0μg/ml范围内有良好的线性关系。[结论]该方法具有灵敏度高,检出限低,线性范围宽,操作简单,快捷,结果准确可靠的优点,适用于各种蔬菜水果样品的分析。     

固相萃取气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量

目的建立测定大米中有机磷农药残留量的方法.方法采用固相萃取技术对样品进行预处理,微量化学法气相色谱技术同时检测大米样品中甲胺磷、敌敌畏、乐果三种有机磷农药残留量方法.结果最小检出限分别为甲胺磷0.01μg,敌敌畏0.02μg,乐果0.02μg,回收率甲胺磷96.3士4.8,敌敌畏100.0±3.3,乐果98.2±2.8.结论固相萃取气相色谱法测定食品中的甲胺磷、敌敌畏、乐果农药残留量具有快速、灵敏、准确的优点,值得推广应用.     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用出厂水中202种农药

目的 建立固相萃取(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定饮用出厂水中202种农药的方法。方法 优化了预处理方法,采用填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(divinylbenzene and N-vinylpyrrolidone copolymer, HLB)的SPE柱富集1 L水样,3 ml甲醇和15 ml乙酸乙酯洗脱,氮吹定容至1.0 ml后GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 202种农药在2.5×10³～2.0×10⁵ ng/L范围内线性关系良好,相关系数0.9954～0.9999,方法检出限2～20 ng/L。其中181种农药的定量下限(limit of quantitation, LOQ)为10～50 ng/L,回收率为59.5%～119.3%,相对标准偏差为2.1%～42.6%;另有21种农药的LOQ暂时无法确立。结论 该方法准确、灵敏,经实际样品测试,适用于生活饮用水中...     

水中有机氯农药的固相萃取-气相色谱测定法

目的建立水中有机氯农药类化合物的固相萃取-气相色谱测定法。方法水中六六六、DDT采用ODS-C18固相萃取柱富集,正己烷-丙酮混合溶剂洗脱,利用气相色谱仪-电子捕获检测器检测。结果α-六六六的线性范围为1.0~20μg/ml,检出限为2.1ng/L;β-六六六的线性范围为2.5~50μg/ml,检出限为2.8ng/L;γ-六六六的线性范围为1.5~30μg/ml,检出限为2.4ng/L;δ-六六六的线性范围为1.5~30μg/ml,检出限为1.7ng/L;p,p’-DDE的线性范围为2.0~40μg/ml,检出限为20ng/L;p,p’-DDD的线性范围为2.5~50μg/ml,检出限为15ng/L;o,p’-DDT的线性范围为2.5~50μg/ml,检出限为18ng/L;p,p’-DDT的线性范围为3.75~75μg/ml,检出限为17ng/L,各回归方程均r≥0.9990。该方法所得的平均回收率为86.5%～95.0%,相对标准偏差为1.8%~3.8%。结论该方法具有灵敏度高、检出限低、操作便捷、结果准确的优点,方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定水中雌激素

[目的]建立固相萃取毛细管气相色谱法同时测定水中多种雌激素的新方法。[方法]用二氯甲烷超声提取,固相萃取柱净化,FID检测器,经HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,气相色谱法测定。[结果]该方法线性范围为20～900mg/L,检出限为0.15μg/L,用于实际水样中雌激素的测定,加标回收率为82.3%～101.7%,相对标准偏差小于3.20%,结果满意。[结论]该方法操作简单,快捷,适用于分析各种水体中环境雌激素的含量。     

气相色谱法同时检测生活饮用水中的27种有机磷农药残留

目的:建立气相色谱法同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。方法:水中的有机磷农药经液-液萃取浓缩后,用CP-Sil 24 CB毛细管柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)进行检测。结果:27种有机磷农药在0.20~10.0μg/ml范围内有较好的线性,相关系数均大于0.99,检出限为0.03~0.31μg/L,水样的加标回收率为70.5%~103.0%,RSD为3.5%~9.7%。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定饮用水中的27种有机磷农药残留。     

气相色谱法-电子捕获检测器检测多种农药残留

目的:建立了对中药、保健品、食品中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定方法。方法:针对不同的样品,采用不同的提取法,选用DM-1毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在0.01~2000 ng/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.092~21.2 pg。结论:本方法快速、简便、准确,具有良好的通用性。     

液-液萃取气相色谱法测定饮用水中消毒副产物检测方法的研究

[目的]建立液-液萃取气相色谱法测定饮用水中12种消毒副产物的检测方法。[方法]通过各种条件实验确立气相色谱的适宜条件;并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行实验。[结果]样品经MTBE萃取后可以同时测定饮用水中THMs、HANs、HKs、CH和CP五个组分中的12种化合物并且获得了较好的分离效果,25min内同时完成全部物质的测定;0.5μg/L～200μg/L浓度范围,12种物质校准曲线具有较好的直线线性,相关系数(r)在0.99-0.999之间;精密度测定结果RSD为2.1%～13.0%;准确度回收率测定结果为71%～123%。[结论]该方法简便、快速,技术参数符合方法检测的要求。     

生活饮用水中14种农药残留的全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的探索并建立生活饮用水中14种农药残留的固相萃取-气相色谱质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过全自动固相萃取提取水中农药残留,对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积等进行优化。对比气相色谱-质谱-选择离子扫描模式(GC-MS-SIM)和气相色谱-质谱-多离子扫描模式(GC-MS-MRM)的检出限和灵敏度。结果采用C18固相萃取柱、水样pH调节在1～2之间进行萃取,用10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷(V/V=1∶1)以0.5 m L/min的速度进行洗脱,所得的效果较佳。GC-MS-MRM检出限更低灵敏度更高。通过3个浓度水平的加标回收实验,在GC-MS-MRM扫描模式下,方法的回收率为70.9%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为2.16%～6.39%,方法的检出限范围为0.000 1～0.050 0μg/L,定量限为0.000 3～0.150 0μg/L。结论本方法在样品前处理中有机溶剂使用量少,便于自动操作,检测结果准确,灵敏度高,能够应用于饮用水中多种农药检测。在优化条件下,GC-MS-MRM检测方法能有效满足水中痕量有机氯检测的要求。     

气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定

目的建立自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等挥发性卤代烃的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。方法根据GB／T5750．8—2006（（生活饮用水标准检验方法》建立数学模型,逐一分析量化测量过程中的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果三氯甲烷含量为5．88μg／L时,U=0．42μg/WL,k=2;四氯化碳含量为1．98μg/L时,U=0．18μg/E,％=2;二氯一溴甲烷含量为12．60μg/L时,U=0．72μg/WE,k=2;一氯二溴甲烷含量为6．00μg/WL时,U：0．36μg/L,k=2;三溴甲烷含量为5．55μg／L时,U=0．38μg/WE,％=2。结论曲线拟合和标准溶液带来的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,此方法适用于饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃

目的:建立水中痕量16种美国环保署纳入"优先监测列表"的多环芳烃同时测定的方法。方法:水样中待测组分采用OASIS固相萃取柱富集,二氯甲烷洗脱,吹氮浓缩至近干并置换溶剂为乙腈,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测。结果:以乙腈-水为梯度流动相,PAH C18分离柱能有效分离16种多环芳烃组分,定量线性关系良好,加标回收率53.60%~91.05%,变异系数5.81%~10.77%,15种组分的最低检出限为0.15~5.38 ng/L,苊烯为33.37 ng/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量多环芳烃的高灵敏分析。     

气相色谱法测定土壤、蔬菜和水果中硫丹类农药残留

目的：测定土壤、蔬菜和水果中5种硫丹类农药残留。方法：应用毛细管气相色谱法，程序升温，μ-ECD检测器，外标法定量。结果：该法线性范围为0．001～0．1μg／ml，在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，方法的检出限为0.394～1.330μg／kg，测定的回收率为64％～106％，相对标准偏差〈14％。结论：所建立的方法简便、快速、灵敏度高，并具有良好的精密度与准确度。     

饮用水中挥发性卤代烃顶空气相色谱测定法

目的 建立饮用水中多种挥发性卤代烃的分析方法.方法 采用顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷7种挥发性卤代烃.结果 在所建立的实验条件下各组分的线性相关系数R均＞0.999,方法检出限为0.003～0.570 μg/L,平均回收率为95％～102.4％,相对标准偏差(RSD)为0.96％～2.85％.结论 建立的分析方法操作简便,准确度高,满足同时测定水源水和饮用水中多种挥发性卤代烃分析要求.     

毛细管柱顶空气相色谱法测定饮用水中6种挥发性卤代烃

目的:建立饮用水中6种挥发性卤代烃的分析方法。方法:采用顶空气相色谱法,利用毛细管柱测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷等6种挥发性卤代烃。结果:在所建立的实验条件下6种挥发性卤代烃的平均回收率为96.2%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.05%～2.98%。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可同时测定6种挥发性卤代烃。     

顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃

目的：建立饮用水中痕量挥发性卤代烃的分析方法。方法：采用顶空气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯及分离溴仿六种挥发性卤代烃。对色谱条件、平衡温度、平衡时间、气液体积比及样品基体进行了实验研究和优化。结果：在昕建立的最佳实验条件下6种挥发性卤代烃的平均回收率在95．46％～99．38％之间，相对标准差(RSD)为3．31％～7．23％。检测限为0．0246μg/L-1．45μg/L。结论：所建立的分析方法灵敏、快速、简便、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃。