高效液相色谱法手性色谱柱分离β—阻滞剂对映体

目的：对两种β－阻滞剂进行对映体分离。方法：采用高效液相色谱法手性色谱柱对β－阻滞剂阿替洛尔和盐酸普萘洛尔进行对映体拆分。结果：两种药物均能达到较好的分离效果,结论：该法简单方便,适用于对β－阻滞剂对映体的分离,可采用该法进行药物有效成分的测定。／     

尼群地平对映体在Chiralcel OJ柱上的拆分特性研究

目的:研究尼群地平对映体在ChiralcelOJ柱上的拆分特性和规律。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为纤维素键合OJ手性柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为正己烷-无水乙醇,检测波长为236nm,流速为0.5mL/min。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果:尼群地平R-对映体的lgI值均高于S-对映体,置换剂无水乙醇对对映体拆分有不同的影响;三乙胺浓度增加,对映体的保留和拆分效率均减小;随柱温从4～40℃改变,对映体间的分离度出现极值。结论:溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值可以分别表征ChiralcelOJ柱的拆分能力和对映体空间效应,三乙胺使拆分效率降低,适当的柱温可以改善和提高拆分效果。     

高效液相色谱法拆分盐酸西替利嗪对映体

目的:建立一种用高效液相色谱拆分盐酸西替利嗪对映体的方法。方法:选用CHIRALPAK AD-H(250mm×4.6mm)色谱柱,以正己烷-异丁醇-三氟乙酸(75:25:0.05)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为室温,检测波长为230nm。结果:盐酸西替利嗪右旋体和左旋体色谱峰的保留时间分别为10.4和8.2min,分离度为2.7。结论:本法可用于测定盐酸左旋西替利嗪中右旋异构体的含量,并控制盐酸左旋西替利嗪质量。     

非洛地平和尼莫地平对映体的手性拆分研究

目的:建立二氢吡啶类钙拮抗剂非洛地平和尼莫地平对映体的手性分离方法。方法:在Pirkle型Whelk-O1手性柱上分别考察在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂及碱性添加剂对手性分离的影响。结果:当流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(85∶15∶0.1,v/v/v),流速0.5 mL·min-1,温度25℃时非洛地平和尼莫地平分离度R分别为1.77和1.45。结论:本法操作简便,可用于非洛地平和尼莫地平对映体的分离分析。     

键合纤维素手性固定相拆分奥美拉唑对映体

目的建立采用键合纤维素手性固定相拆分奥美拉唑对映体的高效液相色谱法。方法在正相条件下,采用Chiralpak IB色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对奥美拉唑对映体进行拆分,考察了流动相组成、流速和柱温对对映体分离的影响。结果确立了最佳拆分条件:流动相为正己烷-乙醇(90∶10),流速0.8 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃。结论本法简便,准确,适用于奥美拉唑对映体的拆分。     

手性高效液相色谱法拆分和测定缬沙坦对映体

目的建立测定缬沙坦对映体的高效液相色谱方法。方法采用L iChroCART Ch iraDex(250mm×4mm,5μm)手性柱,pH7.0磷酸盐缓冲液-甲醇(80∶20)为流动相,流速0.9mL/m in,柱温30℃,检测波长250nm。结果缬沙坦对映体在0.1~5μg/mL内呈良好的线性关系,检测限为0.02μg/mL,定量限为0.07μg/mL,平均加样回收率为98.8%。结论本方法简便、准确、灵敏,专属性强,适用于缬沙坦对映异构体的测定。     

高效液相色谱手性流动相法拆分帕珠沙星对映体

目的:对帕珠沙星对映体进行手性分离。方法:采用高效液相色谱手性流动相法,用ODS柱(4.6 mm×150 mm,10 μm),检测波长320 nm,流动相为甲醇-手性溶液(25:75,pH 3.0),流速1 mL·min-1。结果:右旋体最低检测限1.5 ng,重现 性好。结论:该法可用于帕珠沙星光学纯度检查。     

手性流动相HPLC法拆分氟比洛芬对映体研究

目的:建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法.方法:利用C18柱,以β-环糊精及其衍生物作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂比例和添加不同量的峰型修饰剂对氟比洛芬对映体进行拆分.结果:采用单6-L-脯氨酸-β-环糊精作为手性流动相添加剂,利用C18柱可直接拆分S,R-氟比洛芬对映体.最佳色谱分离条件为:流动相为1.4％的6 -L - proline -β - CD甲醇溶液(w/v):pH为4.0,体积分数1.0％的三乙胺水溶液(V/V) =25:75(V/V);柱温t=25℃;流速1.0ml/min;进样量10ul,检测波长254nm.S,R-氟比洛芬对映体获得了良好分离,分离度为1.65.结论:建立的手性流动相添加剂法能有效拆分氟比洛芬对映体.     

HPLC法拆分氟比洛芬对映体

建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法。方法:手性流动相添加剂HPLC法:利用C18柱,以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂甲醇的比例和添加不同量的三乙胺对氟比洛芬进行拆分;手性固定相HPLC法:利用Chiral-pakAD手性柱,以正己烷-乙腈为流动相基本成分,调整两者不同比例和添加不同量的三乙胺,对氟比洛芬进行拆分。结果:手性流动相添加剂法:使用C18柱对氟比洛芬对映异构体进行拆分,调节流动相中有机修饰剂甲醇浓度、手性流动相添加剂羟丙基环糊精浓度、峰型修饰剂三乙胺的浓度等都不能使氟比洛芬对映体达到基线分离,只能部分分离。手性固定相法:氟比洛芬对映体在Chiral-pakAD手性柱上能达到较好的分离。在正己烷-乙腈流动相系统中,正己烷体积含量为90%,三乙胺体积含量为0.05%的条件下,氟比洛芬对映体得到了较好的分离,分离度为10.0。结论:建立的手性固定相法能有效拆分氟比洛芬对映体而手性流动相添加剂法不能拆分氟比洛芬对映体。     

氟西汀衍生物对映体在直链淀粉手性固定相上的拆分

目的:建立用手性固定相拆分氟西汀的NBD-COCl衍生物对映体的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Chiralpalk AD-RH(150nm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水或乙腈-水,荧光法检测。结果:用甲醇或乙腈作改性剂均能拆分氟西汀衍生物对映体。结论:温度对对映体拆分影响较大;氢键作用力不是溶质和手性固定相之间的主要作用力。     

高效液相色谱法直接拆分药物西孟旦对映体

目的:建立西孟旦的对映体拆分和对映体光学纯度测定方法。方法:使用Kromasil CHI-TBB手性固定相,以正己烷-异丙醇(85～92.5:7.5～15)为流动相,流速1.5 mL·min~(-1),检测波长380nm;流动相中添加0～0.2％乙酸作改性剂,直接拆分了药物西孟旦的对映体,考察了流动相组成和极性添加剂对对映体拆分的影响。结果:结果显示,这种以酒石酸二酰胺为手性中心的手性固定相,在正相条件下,可以对上述药物对映体实现基线拆分。并且通过改变流动相组成,在对映体分离因子基本不变的情况下,可以调节对映体的分高度和保留时间。结论:拆分了药物西孟旦对映体,测定了左旋西孟旦的对映作过量百分率。     

正相手性高效液相色谱法拆分卤代苯丙氨酸衍生物

目的:建立手性固定相正相高效液相色谱法拆分首次报道合成的 D、L-苯丙氨酸衍生物的光学异构体。方法:采用 O,L′-二(3,5-二甲基苯甲酰)-N,N′-二烯丙基-L-酒石酸肼(KR100-CHI-I DMB)手性色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-三氟醋酸(100:10:0.4),流速:0.5 mL·min~(-1),检测波长:220 nm。结果:除2,5-二氯-苯丙氨酸外的3对 D、L-卤代苯丙氨酸光学异构体得到了分离,并用建立的分离方法对酶拆分得到的卤代苯丙氨酸进行了纯度检查。结论:方法简单、灵敏,可用于检查卤代苯丙氨酸的纯度。     

帕珠沙星对映体的手性流动相添加剂HPLC法拆分

建立了拆分帕珠沙星对映异构体的HPLC手性流动相法.使用ODS柱,流动相为乙腈-L-苯丙氨酸手性溶液(5:95),检测波长320nm.左旋体和右旋体色谱峰的保留时间分别为30.2和33.8min.     

一类新的手性柱:糖肽抗生素手性柱

介绍了糖肽抗生素手性柱的折分机制并对此类手性柱在手性分析应用中具有的多模式操作，互补拆分原则和通用性强等特点进行评述。     

手性固定相NP-HPLC法拆分比卡鲁胺对映体

建立了正相色谱法拆分比卡鲁胺对映体.考察了色谱柱、流动相中异丙醇浓度、流速和温度对对映体拆分的影响,确定拆分条件如下:采用Chiralpak AD-H手性固定相,以正己烷-异丙醇(70:30)为流动相,检测波长270 nm,流速0.6 ml/min,柱温20℃.在此条件下,比卡鲁胺对映体分离完全,分离度为7.0.