硫酸特布他林的HPLC测定法

以硫唑嘌呤为内标,采用 HPLC 法测定硫酸特布他林的含量。其色谱蜂面积与含量的线性关系良好,相关系数 r=0.9999,平均回收率为99.01%,平均偏差为0.48%。6个批号样品的测定结果与 BP 法无显著差异。     

硫酸特布他林的合成

以３,５－二羟基苯甲酸为起始原料,经酯化,苄基保护,水解,酰化,氧化,缩合、还原,脱苄制成硫酸特布他林,总收率２１％。     

硫酸特布他林片HPLC测定

采用Ｃ１８柱，以惭腈－０．００５ｍｏｌ／Ｌ樟脑磺酸溶液（２０：８０）为流动相，咖啡因为只标经ＨＰＬＣ法测定硫酸特布他林片的含量。平均回收率为１０１．５％（ＲＳＤ＝０．８６％）。     

硫酸特布他林脉冲控释片的制备与释放机理研究硫酸特布他林脉冲控释片的制备与释放机理研究

目的制备硫酸特布他林双层包衣脉冲片，考察处方及释放条件对体外释药行为的影响，解析其释放机理。方法粉末直接压片法制备含渗透活性物质的片芯，滚转包衣锅法分别包溶胀层和控释衣层。通过测定释放度研究脉冲片的制剂学特征，并研究脉冲片的吸水动力学和膨胀行为。结果双层包衣片以脉冲形式释放，释药时滞随控释衣层厚度增加而延长，释药速度减小；渗透活性物质和溶胀层可提高快速释放期的释药速率。溶出介质pH值和搅拌速度对释药行为无影响。释药机理包括扩散、溶胀和渗透泵原理。结论调整控释衣膜厚度和组成可获得理想的脉冲释药行为，满足时辰治疗的要求。     

硫酸特布他林治疗重症肺心病的临床观察

硫酸特布他林治疗重症肺心病的临床观察周红勤胡婵宋菊桂刘寅芝陈芬宝（湖南省邵阳市第一人民医院邵阳４２２００１）为探讨硫酸特布他林（ＴＢＴ）在慢性肺原性心脏病（ＣＰＨＤ）中的治疗价值，我们对６２例ＣＰＨＤ进行了临床和动脉血气监测，并随机对其中３０例加服Ｔ...     

硫酸特布他林干粉吸入剂制备工艺的优化研究

目的:优化硫酸特布他林干粉吸入剂的制备工艺。方法:采用喷雾干燥技术制备硫酸特布他林干粉吸入剂,采用双层液体碰撞器测定其体外肺沉积率,扫描电镜观察干粉的表观形貌,热重分析仪测定干粉的水分含量,激光粒度测定仪测定粒径大小,以产品收率、水分含量、粉末的空气动力学粒径及体外肺沉积率为考察指标,通过正交设计结合多指标综合评价法优化最佳制备工艺。结果:通过正交试验-多指标综合评价,最佳制备工艺为:喷雾压力190 kPa,干燥风速0.7 m3.min-1,供液速度7.0 mL.min-1,入口温度120℃。结论:按最佳制备工艺制得的干粉收率为50.54%,水分含量为0.467%,空气动力学粒径为1.80μm,体外肺沉积率为55.19%。正交试验结合多指标综合评价法用于硫酸特布他林干粉吸入剂制备工艺的优化有效可用。     

硫酸特布他林有关物质的合成

目的合成2个硫酸特布他林有关物质,为其质量研究提供杂质对照品。方法以硫酸特布他林为原料经曼尼希反应合成特布他林环化物(杂质A);以3,5-二甲氧基苯乙酸为原料,通过缩合、还原、脱保护、成盐得到特布他林氢化物(杂质B)。结果与结论 2种杂质的结构经过ESI-MS、NMR谱确证,HPLC测定纯度均在98%以上,本研究为制定硫酸特布他林的质量标准提供了借鉴,也为其原料药的进一步研究奠定了基础。     

硫酸特布他林片的HPLC测定

采用Ｃ１８柱，以乙腈－０．００５ｍｏｌ／Ｌ樟脑磺酸溶液（２０∶８０）为流动相，咖啡因为内标经ＨＰＬＣ法测定硫酸特布他林片的含量。平均回收率为１０１．５％（ＲＳＤ＝０．８６％）。     

两种HPLC法测定博利康尼片中硫酸特布他林的含量

建立了正相色谱法测定博利康尼片中硫酸特布他林含量的方法,采用硅胶柱,以乙酸乙酯－甲醇－甲酸－乙醇（７５∶１０∶５∶１０）为流动相,检测波长２８０ｎｍ,柱温３０℃,方法精密度ＲＳＤ为１．０７％,回收率为９９．６％,重现性ＲＳＤ为１．０８％。同时采用离子对色谱法,用ＯＤＳ色谱柱,以（乙腈－四氢呋喃＝１５０∶１００）－０．１％庚烷磺酸钠溶液（２３∶７７）为流动相,检测波长为２８０ｎｍ,柱温３０℃,方法精密度ＲＳＤ为０．６３％,回收率为９９．０％,重现性ＲＳＤ为１．１５％。并对两种方法进行比较。     

西咪替丁缓释微囊处方工艺及体外释放度研究

采用正交试验法确定了西咪替丁缓释微囊的最佳处方和制备工艺.体外释放试验结果显示本品具有较好的缓释效果.     

Formulation of ciprofloxacin hydrochloride loaded biodegradable nanoparticles: optimization of technique and process variables

Abstract

Poly lactic-co-glycolic acid (PLGA 502 H) nanoparticles incorporating ciprofloxacin HCl (CP) were prepared by double emulsion solvent diffusion technique.

Methods: The influence of the application of probe sonication besides the high pressure homogenization in the preparation of the secondary emulsion and its application during the solidification step were studied. Their effect on the particle size, Zeta potential and the percent encapsulation efficiency of the drug (EE %) were investigated. The effect of the addition of polyvinyl alcohol (PVA) during the preparation of the primary emulsion was studied. Moreover, the effect of the addition of 0.1?M sodium chloride and/or adjusting the external and extracting phases to pH 7.4 were investigated. The selected formula was examined using IR, X-ray, DSC and SEM and in vitro drug release.

Results: These formulations showed an appropriate particle size ranges between 135.7–187.85?nm, a mean zeta potential ranging from ?0.839 to ?6.81?mV and a mean EE% which ranged from 35% to 69%.

Conclusion: The presented data revealed the superiority of using probe sonication besides high pressure homogenization during the formation of secondary emulsion. Moreover, the results indicated that the tested factors had a pronounced significant effect on the EE%.     

均匀设计优化二元溶剂分散法制备莪术油纳米粒的研究

目的优化二元溶剂分散法制备莪术油纳米粒（ZTO-NP）的制备工艺技术条件，探讨其可行性。方法以形态、粒径、包封率为指标，采用均匀设计，考察分散剂浓度、载体材料用量、有机相体积和搅拌时间等影响因素，筛选出比较理想的制备工艺。结果最佳工作条件为：聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物（普朗尼克F68）0．1％，乳酸-乙醇酸共聚物（PLGA）0．01g，搅拌时间4h，丙酮体积1mL。所制得的纳米粒为圆整的类球形粒子，表面光滑，平均粒径为233．1nm（PDI值为0．047），zeta电位为-22．1mV，包封率为70．01％，载药量为57．55％。结论二元溶剂分散法可用于薮术油类液体药物纳米粒的制备。     

裂叶荨麻提取物微囊的制备工艺

目的：研究裂叶荨麻提取物微囊的制备工艺。方法：采用正交设计法对裂叶荨麻提取物微囊的制备工艺进行研究。结果：当囊心、囊材比为0．5：1．25，成囊温度为70℃，搅拌速度为800r·min^-1时，含量及产量较高。结论：该工艺简单，可靠。     

布地奈德、硫酸特布他林、异丙托溴铵气雾剂三联气泵雾化吸入治疗小儿喘息性支气管炎疗效观察

目的:观察布地奈德、硫酸特布他林、异丙托溴铵气雾剂联合雾化吸入治疗喘息性支气管炎的临床疗效.方法:将122例喘息性支气管炎患儿随机分为治疗组62例、对照组60例,两组采用相同的抗感染、止咳、平喘等综合治疗.治疗组加用布地奈德、硫酸特布他林、异丙托溴铵气雾剂雾化吸入,体重小于10 kg者,予布地奈德1 mL、硫酸特布他林0.5mL、异丙托溴铵气雾剂0.25 mL;体重大于10 kg者予布地奈德1 mL、硫酸特布他林1 mL、异丙托溴铵气雾剂0.5 mL,均加生理盐水2 mL混合后放雾化器中经压力雾化泵吸入,每次至药液雾化完为止,依病情2～3次/d.对照组给予α-糜蛋白酶、地塞米松雾化吸入.对治疗后症状、体征持续时间进行比较.结果:治疗组临床症状、肺部啰音消失时间均短于对照组(P＜0.0l).治疗组总有效率为95.6％,对照组总有效率为75.0％,两组比较差异有统计学意义(P＜0.01).结论:布地奈德、硫酸特布他林、异丙托溴铵气雾剂联合雾化吸入治疗喘息性支气管炎可以缩短病程,提高治愈率,疗效显著,不良反应少.     

应用均匀设计研究2,4-二氟苯甲酸的制备工艺

目的：以2,4-二硝基甲苯为起始原料合成2,4-二氟苯甲酸;方法：应用均匀设计于标题化合物的工艺研究中;结果：反应总收率可达58．6％;结论：应用均匀设计优化反应条件,使收率显著提高。     

均匀设计优化盐酸青藤碱肠溶控释片片芯处方

目的：考察处方因素对体外释药行为的影响，筛选最佳片芯处方制备盐酸青藤碱膜控型肠溶控释片。方法：采用均、匀设计优化片芯中乙基纤维素和微晶纤维素的用量，湿法制粒压片，滚转包衣锅法制备盐酸青藤碱膜控型肠溶控释片，进行体外释放度测定。结果：最佳片芯处方为：乙基纤维素52．1g，微晶纤维素39．5g。按处方制备3批样品，在pH6．8磷酸盐缓冲液中释放符合零级方程，零级释药相关系数（r=0．9975），10h内累积释药90％以上。结论：制备的盐酸青藤碱肠溶片基本符合设计要求。     

均匀设计法制备苦参碱渗透泵型控释片

目的制备苦参碱渗透泵型控释片,同时建立一种新的设计初级渗透泵处方的方法。方法利用均匀设计法得到释放速率与各处方因素间的定量关系,通过回归方程预测合适的处方。结果回归方程的显著性和精度较好,以其为依据制备了苦参碱控释片。结论对于初级渗透泵的处方设计,均匀设计法是可行的方法。     

盐酸二甲双胍缓释微囊的制备

目的制备盐酸二甲双胍缓释微囊。方法以自制的离子交换树脂-药物复合物作为核心材料,乙基纤维素(EC)做为包衣材料,用乳化溶剂扩散法制备了盐酸二甲双胍的缓释微囊。以药物的释放百分率作为单因素考察指标,用正交实验优化包衣处方。结果处方组成为EC(20cps)∶EC(45cps) =50∶50,增塑剂∶包衣材料=1∶5,药物树脂复合物∶包衣材料=5∶1。结论成功制备了具有明显缓释特性的盐酸二甲双胍药物树脂微囊。     

均匀设计法筛选跌打止痛巴布剂的基质处方

目的筛选跌打万花巴布剂的基质处方。方法采用均匀设计方法,以黏着力、持黏力和透皮速率为评价指标,各基质及其用量为因素和水平进行U17(1711)的实验,得出最优配比组成。结果巴布剂最佳配比为明胶∶CMC-Na∶PANA∶高岭土∶PEG400∶甘油∶山梨醇∶卡波姆940=3∶5∶1.5∶6∶4∶20∶10∶1。结论该基质具有一定的黏度、良好的延展性和保湿性。