大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷

以大孔型阳离子交换树脂(D72)为催化剂,以邻氯苯胺和甲醛为原料合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA),考察了反应温度、反应时间、物料比、催化剂用量及催化剂重复使用次数等因素对反应产率的影响。结果表明,当邻氯苯胺和甲醛的物料摩尔比2.0∶1、反应温度95℃、反应7 h、催化剂D72用量4 g,产物的产率达到32.5%。催化剂重复使用9次,产率未见明显下降。D72树脂可作为合成MOCA的潜在催化剂。     

3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷的合成

以4,4'-二氨基二苯甲烷为原料,通过乙酰化反应、烷基化反应、去乙酰化反应,合成了3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷,采用FTIR证实了其分子结构。通过产率测定研究了各反应阶段的影响因素,确定最佳反应条件:乙酰化反应中,在反应温度215℃下,乙酸过量200%,产率达97%;烷基化反应中,以N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,在25℃反应温度下,产率达92%;去乙酰化反应中,采用浓盐酸加热,冰浴析出法,产率达98%。通过向4,4'-二氨基二苯甲烷的苯环上引入大体积的叔丁基,提高双马来酰亚胺树脂单体在普通溶剂中的溶解能力,降低预聚体粘度,以便于双马来酰亚胺树脂应用传递模塑成型工艺(RTM)加工。     

世界最大扩链剂MOCA项目在中国投产

据报道,世界最大规模聚氨酯弹性体交联扩链剂项目——年产万吨级3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)生产线正式投产。该项目由江苏湘园化工自主研发建设,产品纯度达业内最高。其中,年产2万吨邻氯苯胺(O-CA)项目采用常压塔式液相连续加氢还原技术,三废排放较铁粉还原法减少95%     

聚氨酯弹性体改性双马来酰亚胺树脂的研究

本文研究了聚醚-甲苯二异氰酸酯(TDI)对4,4'-二苯甲烷一双马来酰亚胺(BMI)/3,3'-二氯-4,4'-二胺基二苯基甲烷(MOCA)的增韧作用.内容包括:聚醚-TDI的含量对固化树脂力学性能、热性能的影响,分析了改性BMI/MOCA体系的固化反应机理,研究了MOCA扩链BMI的配方、反应性,确定了聚醚-TDI对BMI/MOCA树脂的改性配方及固化工艺.     

液体固化剂TX-2在聚氨酯弹性体中的应用

以甲苯二异氰酸酯、聚酯或聚醚多元醇为原料,以2,4-二氨基-3,5-二甲硫基氯苯(TX-2)、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)和二氨基二甲硫基甲苯(E-300)分别作为固化剂,通过预聚体法制备浇注型聚氨酯弹性体.通过试验,比较了三种不同二胺扩链剂在制备弹性体过程中的加工性能及弹性体的物理性能.结果表明,以TX-2、MOCA和E-300为固化剂制备的聚氨酯弹性体的力学性能相当.TX-2是传统固化剂的理想替代品.     

3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜的合成

3,3'-二硝基-4,4'-二氯二苯砜与氢氧化钠在二甲基亚砜中85℃反应得到3,3'-二硝基-4,4'-二羟基二苯砜,再经铁粉/氯化铵50℃下经还原反应得到3,3'-二氨基-4,4'-二羟基二苯砜,总收率74%。该路线具有收率高,原材料易得,环境友好等优点。     

XYlink 1604扩链剂在聚氨酯弹性体中的应用研究

分别以3,5-二氨基对氯苯甲酸异丁酯(XYlink 1604)、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)及3,5-二甲硫基甲苯二胺(E-300)芳香族二胺为扩链剂,与相同的预聚体反应,制备了聚氨酯弹性体,比较了分别采用3种扩链剂制备的弹性体的力学性能、耐热性能及耐溶剂性能.以同一种聚酯二醇与不同二异氰酸酯[...     

MDI-50型单组份热固化聚氨酯涂料的封端合成与解封特性研究

以聚醚多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-50)、苯酚、2,2'-二氯-3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯基甲烷等为主要原料合成了单组分热固化聚氨酯弹性涂料,考察了封端过程中温度、时间、催化剂质量分数对封端反应的影响,利用差示扫描量热法研究了涂料的解封温度,红外光谱法对封端结果进行表征,对所得涂膜各项性能进行了测试。结果表明,封端过程中反应温度为80℃,反应时间为6 h,催化剂质量分数为0.35%时,封端效果较为理想,封端率达90%左右,封端反应较为完全,预聚体解封温度从120℃开始,约180℃完全解封,所得涂膜各项性能优异,是一种具有良好性能的单组份热固化涂料。     

3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的合成

本文报道了多聚甲醛和邻氯苯胺反应合成３，３′二氯４，４′二氨基二苯基甲烷的合成方法。结果表明用多聚甲醛代替甲醛水溶液，可使反应时间缩短，操作简便，收率有较大提高。     

合成工艺对丁羟聚氨酯弹性体性能的影响

以丁羟液体橡胶(HTPB)、N,N-双(2-羟丙基)苯胺(BHA)和甲苯二异氰酸酯(TDI)制得丁羟聚氨酯预聚体,然后用3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)固化制备了丁羟聚氨酯弹性体;研究了合成方法、不同二元醇、反应温度、反应时间、预聚体中-NCO质量分数及固化工艺对丁羟聚氯酯弹性体力学性能的影响.利用红外光谱分析了不同固化温度的丁羟聚氨酯弹性体,结果显示弹性体的微相分离程度从高温到低温梯度降低.     

硫脲改性胺环氧树脂固化剂的合成及性能研究

对硫脲改性胺(3,3′-二乙基4,4′-二氨基二苯基甲烷和二元脂肪胺A)固化剂固化环氧树脂进行了系统研究,分析了合成反应时间、反应温度和单体配料比对固化剂性能的影响,并进一步考察了固化剂与环氧树脂的最佳掺量比以及固化产物的热性能和力学性能。实验结果表明:反应时间为2.5 h,反应温度为130℃,3,3′-二乙基4,4′-二氨基二苯基甲烷与硫脲和二元脂肪胺A的物质的量比为1∶0.5∶0.4时,合成的固化剂以1∶3加入环氧树脂中,体系能在室温环境下1 h左右凝胶,该体系经室温固化再以100℃的温度后固化之后具有较好的耐热性能和冲击韧性。     

端羟基聚丁二烯改性喷涂聚脲弹性体的制备及性能

以端羟基聚丁二烯(HTPB)和端羟基聚醚(DL-2000)与二苯甲烷二异氰酸酯反应合成A组分;以端氨基聚醚、交联剂聚醚胺和扩链剂3,3'-二氯-4,4'-二胺基二苯甲烷(MOCA)在有机铋或有机锡二月桂酸二丁基锡催化剂的作用下制备B组分;然后A、B 2组分等体积喷涂制备HTPB改性聚脲弹性体.研究了有机铋和有机锡2种催...     

采煤机械油缸密封材料用聚氨酯弹性体的研究

以聚四氢呋喃二醇(PTMG)和聚己内酯二醇(PCL)为软段原料,2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)和1,4-丁二醇(BDO)为硬段原料,采用预聚体法合成3种聚氨酯弹性体材料,研究了不同类型的聚氨酯弹性体的物理机械性能、高温物理机械性能以及耐乳化液性能。结果表明,聚氨酯弹性体PTMG-MDI-BDO和PCL-MDI-BDO的常温物理机械性能优于PTMG-TDI-MOCA; PTMG-TDI-MOCA在80℃和100℃下的高温物理机械性能优于PTMG-MDI-BDO和PCL-MDI-BDO;含MDI-BDO硬段的聚氨酯弹性体耐85℃水乳化液性能优于含TDI-MOCA硬段的。PCL-MDI-BDO是3种聚氨酯弹性体中最适合用作采煤机械液压支护设备油缸密封件的材料。     

MDI-HQEE体系聚氨酯橡胶

长期以来,甲苯二异氰酸酯-3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(TDI-MOCA)体系在浇注型聚氨酯橡胶中一直占主导地位,约占全部产量的80％。但由于TDI挥发性及毒性较大,加之人们对MOCA致癌性的怀疑,因此,近年来,4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯-二元醇(MDI-DO)体系获得了较大的发展,约占全部产量的15％以上。     

聚氨酯弹性体的合成与耐热性能研究

分别以聚己内酯二醇(PCL)、聚四亚甲基醚二醇(PTMG)为低聚物二醇原料,以对苯二异氰酸酯(PPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为异氰酸酯原料,以1,4-丁二醇(BDO)或3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)为扩链剂,采用预聚体法合成了结构不同的聚氨酯(PU)弹性体,并对其进行了物理机械性能测试、热重分析(TG)和动态力学分析(DMA)。结果表明,PCL/PPDI/BDO聚氨酯弹性体的力学性能和耐热性能最好; PPDI/BDO/PCL聚氨酯弹性体的储能模量优于TDI/MOCA/PCL弹性体;当硬段结构为PPDI/BDO时,较低温度下,PCL体系的储能模量优于PTMG体系,较高温度下,PTMG体系优于PCL体系。     

3,3‘—二氯—4,4’—二氨基二苯基甲烷的合成

本文报道了多聚甲醛和邻氯苯胺反应合成３，３‘－二氯－４，４’－二氨基二苯基甲烷的合成方法。结果表明用多聚甲代替甲醛水溶液，可使反应时间缩短，操作简便，收率有较在提高。     

环氧硅油改性聚氨酯弹性体的制备与表征

以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚氧化丙烯醚二醇(PPG-1000)为主要原料,以环氧硅油为改性剂,以3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)为扩链剂,制备了一系列硅油改性聚氨酯弹性体(PUE),并对试样进行了红外光谱、力学性能和耐热老化性能测试.结果表明,添加环氧硅油的PUE的力学性能变差,但老化后的...     

遇水膨胀聚氨酯弹性体的制备与性能研究

以甲苯二异氰酸酯(TDI)、混合型亲水聚醚多元醇、三羟甲基丙烷(TMP)、1,4-丁二醇(BDO)和3,3'-二氯-4,4'-二氨基-二苯基甲烷(MOCA)等为主要原料,采用预聚体法合成了双组份遇水膨胀聚氨酯弹性体。研究了聚醚多元醇配比,异氰酸酯含量,扩链剂种类及配比等对弹性体性能的影响。结果表明:当聚乙二醇/聚丙二醇质量比是80/20,游离异氰酸酯质量分数是4.2Wt%时,弹性体的综合性能好;用TMP/MOCA作混合扩链剂比TMP/BDO作混合扩链剂的弹性体机械性能好。     

2-(4'-氯苯基)-4,5-二(4'-甲氧基苯基)咪唑的合成及机理研究

以对氯苯甲醛,4,4'-二甲氧基二苯基乙二酮为原料,用德布斯法合成了未见报道的2-(4'-氯苯基)-4,5-二(4'-甲氧基苯基)咪唑.对最后环合加成反应的工艺条件进行了优化并研究了其反应机理,较佳反应条件为:4,4'-二甲氧基二苯基乙二酮,对氯苯甲醛,醋酸铵的物质的量比为1∶1.2∶10,醋酸3 mL,反应时间4 h.在此条件下,目标产物收率达89.6%.     

新型聚天门冬氨酸酯的合成及其在弹性聚氨酯涂料中的应用

通过二乙烯三胺与马来酸二丁酯的Michael加成反应,合成了一种新型脂肪族多元仲胺-聚天门冬氨酸酯（DETA—PAEs）。对照研究了DETA—PAEs和3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷（MOCA）作为弹性聚氨酯涂料固化剂在反应凝胶时间、涂层的拉伸强度、断裂伸长率以及耐黄变等性能方面的差异,证明DETA—PAEs的综合性能优于MOCA。