烧结法制备Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃的烧结制度及性能研究

采用烧结法制备了Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃。通过DSC分析，并结合对LAS微晶玻璃烧结过程的研究，提出了其较合适的烧结制度。用XRD对该微晶玻璃的物相组成进行了研究，讨论了烧结温度对LAS微晶玻璃热膨胀系数及抗弯强度的影响。为获得具有结构均匀致密、晶相含量高的LAS微晶玻璃，应使烧结温度尽量接近主晶相析晶温度。本文研究的LAS微晶玻璃的适宜烧结温度为1130℃。     

La2O3的添加对P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃性能的影响

以ZrO2为晶核剂,根据DSC图谱制定合理的热处理制度,制备了磷扩散源P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃。采用XRD分析观察了P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的析晶状况,热膨胀仪测试了该微晶玻璃的膨胀系数,分析La2O3的含量对P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃在高温下释放P2O5速率的影响。结果表明:随着La2O3含量增加,P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃中晶体含量增加,主晶相未发生改变,都为磷酸锆晶体;同时,该微晶玻璃的热膨胀系数相对降低,P2O5的释放速率也随之增加。     

复合晶核剂TiO2/ZrO2对MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的影响研究

本文制备了Mg0-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,用XRD、DTA等方法对该系统微晶玻璃材料进行了研究;讨论了复合晶核剂对材料热膨胀性能及热处理温度的影响.结果表明TiO2/ZrO2复合晶核剂中,少量ZrO2(＜0.5wt%)能够降低微晶玻璃材料的热处理温度和热膨胀系数.     

Y2O3对高分子网络凝胶法制备Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃性能的影响

以丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、碳酸锂、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,采用高分子网络凝胶法成功地制备出多组分氧化物Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃超微粉末,并掺杂了稀土氧化物Y2O3.将粉体压制烧结得到微晶玻璃块体.用IR,XRD,SEM等测试手段研究了掺杂对微晶玻璃组织与性能的影响,测定了微晶玻璃的热膨胀系数.实验表明:Y2O3使微晶玻璃的相变温度降低到900℃;掺杂后微晶玻璃的粒径减小;高分子网络凝胶法制备的Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃热膨胀系数达到10-7数量级,掺Y2O3使Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃的热膨胀系数提高.     

MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃晶化行为及性能研究

本文制备了MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,用XRD、DTA、SEM等方法对该系统微晶玻璃材料的析晶过程进行了研究。在此基础上,讨论了晶化行为对微晶玻璃的热学及力学性能的影响。结果表明：材料的热学性能及力学性能取决于热处理工艺。晶化温度950-980℃段,微晶玻璃试样的致密性好,力学强度优良。     

S~(2-)+F~-复合晶核剂制备铁尾矿微晶玻璃的研究

以河北省承德地区的铁尾矿为主要原料,以Ca O-Mg O-Al2O3-Si O2系统微晶玻璃作为配方的依据,选用S2-+F-复合晶核剂,采用熔融法制备透辉石晶相的微晶玻璃。经过DTA、X射线衍射仪、耐磨测试仪分析和测试该微晶玻璃的结构与耐磨性能,结果符合微晶玻璃的耐磨性指标。为低成本规模生产铁尾矿微晶玻璃做了部分技术准备。     

高强度Li2O-Al2O3-SiO2体系微晶玻璃研究进展

Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)体系微晶玻璃因具有优异的力学性能和光学性能,近年来得到了广泛应用。本文针对LAS微晶玻璃的析出晶相、制备工艺和应用进行了介绍。鉴于当前对高硬耐划玻璃材料的迫切需求,重点阐述了LAS微晶玻璃强韧化技术和表面增强方法的研究进展,对今后研发高强度LAS微晶玻璃具有重要指导作用。     

Li2O-ZnO-SiO2系高膨胀微晶玻璃的制备和研究

利用传统熔体冷却方法制得了以P2O5为晶核剂的Li2O-ZnO-SiO2系统玻璃，并探索了该系统微晶玻璃的制备工艺。同时借助X-射线衍射仪和膨胀系数测定仪确定了试样的晶相种类、基础玻璃的转化和软化温度并对玻璃膨胀系数进行了测定，探讨了热处理时间对微晶玻璃膨胀系数的影响，从而对该系统玻璃焊料与金属封接的应用前景作了分析。     

Y2O3掺杂CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的研究

在CaO-Al2O3-SiO2(CAS)系统微晶玻璃中引入稀土氧化物Y2O3,结合XRD、SEM等测试手段,研究了Y2O3的引入对微晶玻璃烧结过程、微观结构以及性能的影响。实验结果表明:随着Y2O3的引入,微晶玻璃烧结温度降低,烧结时间变短。当Y2O3质量分数为3.25%时,CAS微晶玻璃具有最佳的制备工艺和最好的力学性能。     

Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃的IR、DTA、XRD和SEM研究

利用红外光谱、差热分析、X射线衍射、扫描电镜等手段研究了含TiO2和ZrO2复合晶核剂Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的析晶过程,利用DTA制定了基础玻璃的热处理制度:即先在570℃下核化1h,再分别在690℃、730℃、770℃、810℃、850℃下晶化1h.利用IR、XRD和SEM研究了经热处理后的微晶玻璃晶体相的结构和形貌.结果表明:经过适当的热处理制度后,该系统微晶玻璃首先析出的是β-石英固溶体,红外光谱检测到的主要是玻璃中硅氧键的配位状态.随着热处理温度的升高,β-石英固溶体转变成β-锂辉石固溶体,而且微晶玻璃相应的变为不透明的乳白色,同时红外光谱可以检测到Al-O键的配位状态,且温度越高,Al-O键所占的比重越大.     

载体焙烧温度对Ni/SiO2-Al2O3催化剂稳定性的影响

为了获得高水热稳定的负载Ni催化剂,延长催化剂在含水液相体系中的使用寿命,以不同温度焙烧的SiO₂-Al₂O₃为载体,采用浸渍法制备Ni/SiO₂-Al₂O₃催化剂,通过吡啶-原位傅立叶变换红外光谱、X射线衍射、NH₃-程序升温脱附和H₂-程序升温还原等方法进行表征,以水相1,4-丁炔二醇加氢为探针反应,研究载体焙烧温度对Ni/SiO₂-Al₂O₃催化剂催化加氢性能及含水体系中稳定性的影响。结果表明,在(400~800) ℃,随着载体焙烧温度升高,活性组分Ni存在状态及催化剂加氢活性变化较小,但催化剂的水热稳定性下降,造成这一现象的原因是随着载体焙烧温度升高,载体表面SiO₂聚集,暴露的Al³⁺增加,载体水合程度增大。载体焙烧温度400 ℃时,Ni/SiO₂-Al₂O₃催化剂表现出最佳的水热稳定性。     

棒状FeS2/NiS2和FeP/Ni2P材料的合成与催化性能比较

以Fe(NO3)3?9H2O、Ni(NO3)2?6H2O、硫粉或NaH2PO2?H2O为原料，通过两步法合成了FeS2/NiS2、FeP/Ni2P复合材料，通过XRD、SEM和TEM对材料的结构和形貌进行了表征，研究了其析氧催化性能。结果表明，上述催化剂均具有很好的催化性能。在电流密度为10 mA/cm2时，FeP/Ni2P需要较小的过电位（300 mV），表现出比FeS2/NiS2（300 mV）更好的催化活性。FeP/Ni2P催化剂相应的塔菲尔斜率值（48 mV/dec）也比FeS2/NiS2 (71 mV/dec)的小，表示在析氧反应中FeP/Ni2P催化剂具有更好的催化动力学性能。     

SiO2纳米水分散体系的制备及在电镀中的初步应用

采用扫描电镜及原子粒显微镜等研究了超声分散方式对纳米SiO2水分散体系分散性能的影响,并对最佳条件下SiO2水分散体系在电镀中的初步应用做了研究。结果表明,插入式超声分散方式能起到较好的分散效果;将该分散体系加入到镀液中制得的Ni—SiO2纳米复合镀层与瓦特镍镀层比较,结晶有所细化,硬度提高近1倍。     

提高二氧化硫脲在Ni^2＋ -NH3反应体系中利用率研究

研究了温度、酸度在二氧化硫脲与Ni^2＋ -NH3反应体系中的影响,得出升高温度、增加pH值均有利于提高二氧化硫脲的利用率,降低生产成本;同时探讨了该体系反应机理,指出体系同时存在相互竞争的单电子反应和双电子反应,改变温度和酸度影响了反应的历程。     

Ni2+-Al3+-MoO2-4-LDHs防腐缓蚀剂的制备及其表征

以镍铝摩尔比为3∶1,尿素作为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了Ni2+-Al3+-CO2-3-LDHs层状材料。以Ni2+-Al3+-CO2-3-LDHs作为前驱体,分别与NaCl、钼酸钠( Na2 MoO4·2H2 O)进行离子交换反应,成功构建了Ni2+-Al3+-MoO2-4-LDHs防腐缓蚀剂。通过XRD、SEM、FT-IR、TG-DTG、ICP对样品进行了分析表征,研究结果表明MoO2-4插入LDHs层间,其层间距由0.769 nm增加到0.982 nm,样品晶相完整,并保持了良好的层状结构。     

Ni2P/TiO2的制备、表征及其加氢脱硫反应性能

利用程序升温还原方法合成了Ni2P／TiO2催化剂，采用H2-TPR、XRD、XPS等技术对样品的结构和性质进行了表征，研究了催化剂对噻吩的常压加氢脱硫反应性能。结果表明，在TiO2为载体的负载型催化剂上，Ni2P为主要活性相，无明显的单质Ni相；与Ni2P／SiO2相比，Ni2P／TiO2催化剂对噻吩常压加氢脱硫反应有较高的转化率以及良好的稳定性，噻吩稳定转化率达到了36％左右。     

低含量Ni掺杂TiO2光催化剂及其在水溶液体系中的重复使用性能

利用溶胶-凝胶法制备了低含量Ni掺杂的TiO₂光催化剂粉体,考察了催化剂在甲基橙水溶液中的重复使用性能,并用XRD、XPS和N₂吸附-脱附等手段对催化剂进行了表征分析。结果表明,当掺杂Ni物质的量分数为0.3%和焙烧温度400 ℃时,制备的Ni/TiO₂的光催化降解甲基橙水溶液的活性高于纯TiO₂的光催化降解活性。Ni/TiO₂光催化剂在水溶液体系重复使用过程中,催化活性急剧下降,重复使用性能较差。Ni掺杂使TiO₂上产生具有较低结合能的低价钛离子如Ti^3＋,使表面缺陷（或氧空位）增加。比表面积和氧空位增加可能是Ni掺杂提高TiO₂光催化活性的主要原因。Ni流失可能是Ni/TiO₂在水溶液体系中重复使用性能较差的原因。     

(Sn_(1-x),Ni_(2x))O_2纳米颗粒膜的制备及半导体性能

为提高SnO2的半导体性能,以分析纯SnCl2.2H2O和NiCl2.6H2O为主要原料,控制不同n(Ni2+)/n(Sn2+),利用溶胶凝胶-浸渍提拉法制备了(Sn1-x,Ni2x)O2纳米颗粒膜及半导体元件。用XRD、AFM对样品的结构、形貌进行了分析,并测试了(Sn1-x,Ni2x)O2元件的半导体性能。结果表明,(Sn1-x,Ni2x)O2纳米颗粒膜表面椭球形颗粒排列致密,尺寸约30 nm,(Sn1-x,Ni2x)O2为金红石型结构,但Ni2+代替了SnO2晶格中的部分Sn4+,使其晶胞参数a轴长平均减小0.000 4 nm,c轴长平均减小0.000 3 nm;随n(Ni2+)/n(Sn2+)由0.006增大到0.03,(Sn1-x,Ni2x)O2的晶粒尺寸由约45 nm减小至约18 nm;随温度由30℃上升至150℃,n型(Sn1-x,Ni2x)O2半导体元件的电阻约减小至其10%,而纯净SnO2元件的电阻仅约减小至其15%;随n(Ni2+)/n(Sn2+)的增大,离子化杂质散射增强,(Sn1-x,Ni2x)O2内部载流子迁移率下降,元件在150℃左右的电阻也由4.8 kΩ增大至12.1 MΩ,提高了元件的半导体性能。     

Ni2+-Fe3+-CO2-3-LDHs亲油改性及其除油性能研究

尿素作为沉淀剂,采用均相沉淀技术制备了Ni2+-Fe3+-CO2-3-LDHs层状材料.以Ni2+-Fe3+-CO2-3-LDHs作为前驱体,分别与NaCl、十二烷基磺酸钠(CH3(CH2)11SO3Na)进行离子交换反应得到Ni2+-Fe3+-CH3(CH2)11SO-3-LDHs新型吸附剂材料,成功实现了将CH3(CH2)11SO-3负载到Ni2+-Fe3+-LDHs层状材料,对Ni2+-Fe3+-CO2-3-LDHs进行亲油改性,研究表明该改性后的材料为介孔材料,其比表面积为196.2m2/g,平均孔径为18.3nm.利用Ni2+-Fe3+-CH3(CH2)11SO-3-LDHs复合材料对含油污水进行处理,实验表明十二烷基磺酸根离子插层Ni2+-Fe3+-LDHs后的产物增强了LDHs的亲油吸附性能,其饱和吸附量为6.57μL/g.     

镍离子增强辣根过氧化物酶法合成联苯研究

通过2 mM Ni2+孵化辣根过氧化物酶,可制备活化辣根过氧化物酶(Ni2-HRP),实验验证了Ni2-HRP的活性和稳定性,并对Ni2-HRP催化2-二叔丁基苯酚反应的生成物进行了CC/MS,HPLC和核磁共振鉴定,确定为2,4,2′,4′-四羟基-5,5′-二叔丁基联苯,是一种几乎无毒的化合物,可作为制药前体的使用...