面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究.选定了最佳微波消解条件和测定条件,检出限As:0.23 ng/mL,Se:0.15 ng/mL,线性范围As:0～50 ng/mL,Se:0～20 ng/mL,线性系数大于0.999 3,回收率分别为砷94.3%～104.5%,硒89.6%～107.2%,RSD小于6%.该方法简便快速、灵敏准确.对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定,结果满意.     

微波消解法测定食品中微量元素的研究

研究了不同食品的微波消解条件 ,用微波消解法对食品中铅、砷、汞元素含量进行了测定 ,其回收率在 90 0 3%～ 1 0 0 2 0 %之间 ,变异系数小于 7% ;微波消解法与传统的干法消化、湿法消化以及酸回流法进行比较 ,二者的测定结果无显著性差异 (P >0 0 5 ) .微波消解法具有重现性好、准确度高、省时、节能、安全等优点 ,能满足食品中微量元素测定的需要     

TAM胶粘剂中铅镉汞铬砷有害元素的测定

研究了HF +HCl消解样品 ,试液用ICP AES法同时测定TAM胶粘剂中铅、镉、汞、铬、砷的新方法 ,在选定的最佳条件下测铅、镉、汞、铬、砷的检出限分别为 0 .0 0 15 ,0 .0 0 0 8,0 .0 0 11,0 .0 0 17,0 .0 0 0 9μg·mL-1,回收率为 93.5 %～ 10 8.3% ,RSD为 0 .6 2 %～ 5 .6 5 % ,该法准确、快速、简便 ,应用于TAM胶粘剂的测定 ,结果满意     

微波消解/ICP-MS同时测定扶芳藤中的Cu、Pb、As、Cd

用硝酸进行消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定扶芳藤样品中Cu、Pb、As、Cd.用国家一级标准物质茶叶(GBW 10016)和标准物质茶叶(GBW 8505)评价了方法的准确性.结果表明:方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.35%～7.59%,回收率在87.6%～101.4%.该法简便、快速、灵敏,适合于扶芳藤中Cu、Pb、As、Cd的测定.     

微波消解-分光光度法测定汽油中的铜

采用微波消解方法消解汽油样品。详细考察了微波消解样品用量、酸种类及用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,并应用正交设计选择了微波消解的最佳工作参数,建立了用微波消解-分光光度法测定汽油中铜的方法,与常压溶样方法测定结果吻合,且两种方法的加标回收率均在97.3%～101.5%。微波法的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,比常压溶样法小,符合企业产品精密度的要求。实验结果表明,该法样品用量少,省酸,操作简单,减少环境污染,改善工作环境。     

微波消解光度法测定高岭土中的铁含量

采用微波消解技术对高岭土样品进行快速消解，并采用邻二氮菲光度法测定其Fe2O3的含量。微波消解条件为消解液10mL，消解压力1．0MPa和3．0MPa，消解时间分别为1min和7min，共计8min。实验结果表明，两种高岭土标准样品（GBW03121和GBW03122）的测定结果与标准值相符，3种实际样品的测定结果也与传统方法一致，具有简便、快速、准确、节能等优点，可用于生产控制分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中的铜、铅、镉和铬

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中Cu,Pb,Cd和Cr的方法。研究了微波消解体系和消解条件对消解效果的影响,选择HNO3-H2O2-H2O体系和梯度增压方式,得到较好的消解效果;研究了磷酸二氢铵溶液的质量浓度、灰化温度、原子化温度对吸光度的影响。通过单因素试验,分别确定了测定Cu,Pb,Cd和Cr时各自的最佳条件。在此条件下,测定芦笋中Cu,Pb,Cd和Cr含量分别为15.2,5.64,0.314和1.72μg/g,精密度分别为3.81%,2.80%,2.35%和2.92%,检出限分别为3.37,2.91,0.21和0.76ng/mL,加标回收率分别为92.5%,106.0%,102.5%和97.0%。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定芦笋中Cu,Pb,Cd和Cr,方法快速、准确、污染少,具有较高的实用价值。     

微波消解容量法测定玻璃B2O3含量

利用以碱金属氢氧化物作为消解溶剂的微波消解技术对玻璃样品进行快速消解，并采用甘露醇容量法测定其B2O3含量。微波消解按3个工步进行，压力分别为0．5MPa、2．0MPa和3．5MPa，相应消解时间分别为1min、1min和6min，共计8min。硼硅酸盐标准样品(GBW03132)测定结果与标准值相符，3种实际样品的测定结果也与传统方法一致，具有简便、快速、准确、节能等优点，可应用于生产控制分析。     

蒙药阿嘎日-35中多元素的测定——微波消解/等离子体发射光谱法

采用微波消解-ICP-AES法测定了蒙古药-阿嘎日-35中的Fe,Cu,Cd,Ca,Mg,Mn,Zn,Sr,Co,Ni,Cr等金属元素的含量。实验结果表明,微波消解法快速、高效、节约试剂,并在高压密封系统中进行消解,避免了样品的污染,过程易于控制,消解效率高。微波消解/等离子体发射光谱法测定的结果,回收率为98.5%~105.1%,RSD为0.4%~2.3%。蒙古药-阿嘎日-35中含多种金属元素,尤其Ca,Mg,Sr,Fe,Zn的含量较高。     

微波消解法快速测定废水中化学需氧量

用Ce(SO4)2作为氧化剂,MnSO4-CuSO4作为催化剂,密封微波消解试样,通过系列试验确定了微波消解法快速测定化学需氧量的最佳条件:500W微波消解废水试样4m in,1∶2的MnSO4-CuSO4混合催化剂60mg,4∶1的硫磷混酸6mL。试样分析结果与标准方法一致。方法的回收率在96.8%以上。用Ce(SO4)2作氧化剂,提高了对含苯及其芳烃类物质的氧化率,硫酸高铈法明显优于重铬酸钾法。     

微波技术处理受Cr6+污染的土壤

通过微波高压密封法对受Cr6+污染的土壤样品的消解,研究了微波消解中如试剂种类、压力控制、消解程序等因素的影响,确定了最佳消解条件。并对样品进行微波消解法与常规消解法进行比较。实验结果表明,两者处理结果无系统误差,相对标准偏差小于0.43%,加标回收率为97.5%~99.0%。因此,与常规消解法相比,微波消解法加热快、升温高、消解能力强,大大缩短了溶样时间;提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果;降低了劳动强度,改善了工作环境;节省电的消耗,降低分析成本。     

微波辅助分光光度法测定普钢中的镍

采用微波消解系统消解普钢样品,考察了微波消解时酸体系的选择,消解时间、功率和压力对消解效 果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。利用萃取法对样品进行了分离,消除了铜、铁、锰离子的干扰。用分光 光度法测定普通合金钢中镍质量分数,其相对误差小于2.67%,相对标准偏差(n=5)小于3.72%,而微波消解方法 的相对误差小于1.67%,相对标准偏差(n=5)小于1.24%,其值均小于常规溶样法的测定结果。     

微波消解-分光光度法测定催化剂中的磷

采用微波消解方法消解催化剂样品。将催化剂样品置于密闭容器内 ,加入一定量的 1∶1硫酸和少量氢氟酸 ,放在微波炉内进行消解。详细考察了微波消解酸的用量 ,消解时间 ,功率和压力对消解效果的影响 ,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规分光光度法测定催化剂中磷含量 ,其相对误差小于 3.9% ,相对标准偏差 (n =5 )小于 3 .2 % ,与常压溶样方法测定的结果吻合。实验结果表明 ,该方法省时 ,省酸 ,操作简单 ,能减少环境污染 ,改善工作环境     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒。研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA为基体改进剂,在5％的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0．72μg／L,线性范围0～300μg／L,相关系数R=0．9988。该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98．4％-103．8％,标准试样结果相对误差小于3％。     

火焰原子吸收光谱法测定人发中锌含量

研究了人发中微量元素锌的火焰原子吸收光谱测量方法,采用微波消解和HNO3、HClO3混合酸消解的方法对发样进行消化处理,再用火焰原子吸收光谱法来测定发样中锌的含量.结果表明,火焰原子吸收光谱法操作简单,灵敏度高,微波消解方法测量结果偏低.     

用MnS04作催化剂测定废水COD

用硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定废水中化学需氧量的条件进行了优化．通过正交试验,对测定过程中的几种主要影响因素进行了讨论,得出了影响因素的排序：消解温度〉消解时间〉催化剂用量．同时,得出了本测定方法的最优操作条件为：消解温度165℃,消解时间8min,硫酸锰用量0．05g．该方法准确度和精密度同标准方法大致相同,且操作方便快捷、分析费用低,适用于批量水样的测定．     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。