荧光熄灭法测定微量氟的研究和应用

在环境监测中微量F~-的分析受到很大的重视.过去采用了分光光度法、离子选择电极法和荧光光度法,前两种方法选择性好,但灵敏度略低;荧光光度法灵敏度较高,可直接测定简单样品中的微量氟.在测定氟的荧光方法中,均是采用荧光熄灭法.此法的特点是灵敏度高,但操作繁琐,很少用于实际样品分析.我们研究了氟的几个新体系,从中筛选出灵敏度高、操作简便的锆-8-羟基喹啉-5-磺酸体系.在水溶液中测定,1μg F~-使体系荧光强度下降68％,与文献报道的体系相比是较高的.本法灵敏度为0.002μgF~-/mL,是测定氟的最灵敏方法之一.     

用氟离子选择电极测定包头矿中氟

虽然氟离子选择电极在分析中已获得广泛的应用,但是用该电极电位法测定包头矿中氟的结果,人们尚有疑义。本文研究了酸溶蒸馏分离-氟离子电极法测定氟时,稀土元素对氟的回收率的影响和几种常用掩蔽体系对铝(Ⅲ)的掩蔽效果及其试验条件。拟定了碱熔试样,以氟离子电极法测定包头矿中氟的方法,並对     

氟离子选择电极微量测定有机磷化合物中氟

本文报道了用氟离子选择电极法测定有机磷化合物中的氟,对试样称量、Ec_L—Ec_H以及氟离子标准溶液的配制等进行了探讨和研究,方法简便、快速、准确,与其他方法相比结果满意,误差一般小于±0.5％。     

离子选择性电极法测定茶叶及茶水中的氟含量

将经典基础化学实验“离子选择性电极法测定水中微量的氟”实验改进为“离子选择性电极法测定茶叶及茶水中的氟含量”。实验内容由自来水中氟含量测定,拓展到茶叶及茶水氟含量、茶叶氟浸出率的测定;并增加了茶水比、冲泡温度、冲泡时间、冲泡次数、茶叶粒度对茶叶氟浸出率的影响等研究性内容;五大代表性茶样氟含量的测定结果表明,饮用黑茶有氟摄入过量的风险;此外,在离子选择性电极法测氟的应用领域及微量氟的其他检测方法等方面将该实验进一步拓展和延伸。研究性内容的引入及分组实验更有利于培养学生的科研思维和团结协作精神;探索性且具挑战力的实验内容,提高了学生的创新能力及解决实际问题的能力;茶与健康通识内容的渗透,贴近生活,增强了学生的健康意识。本实验内容丰富,趣味性强,易于操作及推广,适合在本科低年级学生中开设。     

离子选择电极法和新氟试剂光度法测定空气中HF的比较

对离子选择电极法与新氟试剂光度法的特性指标进行了比对研究。结果表明,离子选择电极法检出限为0.01 mg/L,线性范围为0.04～1 900 mg/L,相对标准偏差为0.16%～0.30%,加标回收率为101%;新氟试剂光度法检出限为0.05 mg/L,线性范围为0.06～1.5 mg/L,相对标准偏差为1.05%～2.10%,加标回收率为105%。两种方法结果无显著性差异,但离子选择电极法与新氟试剂光度法相比,测定下限低,测定范围宽,精密度、准确度较高,因此选定离子选择电极法作为制定大气中氟化氢测定法国家标准的基础。     

离子选择电极法测定对氟聚苯乙烯聚合体中的氟含量

本文研究了分解对氟聚苯乙烯聚合体的条件,建立了用离子选择电极法测定对氟聚苯乙烯聚合体中氟含量的方法,对氟苯甲酸加标回收率为９９．９％,对氟聚苯乙烯分析结果的相对标准偏差为２．７％,方法简便,准确。     

氟离子电极法用于磷肥厂废水中氟的测定

磷肥厂废水中氟的测定从前大都用比色法。1966年Frant和Ross提出了氟离子选择电极后,氟的测定得到很大的改进。这种方法测定范围较广,干扰少,操作手续简便,快速,因此得到了广泛的研究和应用。我们对四川地区一些磷肥厂废水中的氟用电极法进行了测定。这类废水除极个别铝离子含量特高的以外,绝大部分废水中共存离子对氟的测定不发生干扰,可以不经蒸馏直接测定。测定浓度范围为。     

水中氟的衍生气相色谱测定法

氟是生命活动所必需的微量元素之一。微量的氟可维护机体正常的钙、磷代谢,适量的氟能维持人的牙齿健康,促进机体的生长发育,对造血机能产生刺激作用。近年来国内外有人提出氟具有甲状旁腺功能、细胞酶系统生理功能等,但至今仍未被确认,其主要原因就是缺乏足够灵敏的方法去测定痕量的氟。 有关微量氟的分析方法,国内外有许多报道,主要采用离子选择电极法和化学比色法,近年来还发展子离子色谱法。气相色谱测定氟的方法,国内未见报道。离子选择电极法存在着测定过程中电位漂     

大气中痕量氟化物的自动监测——离子选择电极法

大气中氟化物的测定近年来广泛应用离子选择电极法作为监测方法。此法与常用的分光光度法比较,具有操作简便,选择性好和准确度、灵敏度高等优点。用离子选择电极法测氟,对大气中氟化物的吸收,有的用甲酸钠或K_2HPO_4等溶液浸过的滤纸;有的用固体CaO、PbO_2或Na_2CO_s等的覆盖层;有的用NaOH溶液或柠檬酸钠溶液,然后在TISAB溶液中测定。在国外大气中氟化物的测定已实现自动化,但每次测定至少半小时。在国内尚未见到有关监测自动化的报导。与上面提到的同类方法相比较,本法的特点是:用TISAB溶液作吸收液,采用气液同方向进行盘管吸     

氟离子选择电极法在测试中应注意的事项

氟是人体必需的微量元素 ,成年人平均每人每天氟安全和适宜的摄入量为 3.0～ 4 .5ｍｇ[1] ,过多过少都可能引起疾病。氟元素广泛地存在于地表、水体及大气中 ,为食品检验、饮料生产、环境监测、土壤、水质及医药卫生等各个领域的常测项目。其常用的测定方法有茜素酮比色法和氟离子选择电极法。前者是一般化验室常用方法 ,使用试剂较多 ,但结果准确 ;氟离子选择电极法具有电极结构简单牢固、元件灵巧、灵敏度高、响应速度快、便于携带、操作简单 ,能克服色泽干扰 ,以及精度高等优点而被广泛地应用。目前 ,氟离子选择电极法有着逐步取代比色法…     

微波消解—氟离子选择电极法测定树叶中氟离子含量

采用微波消解处理样品,氟离子选择电极法测定了树叶中氟离子含量;通过正交实验考察了微波功率、消解时间、固液比、冷却时间等条件对微波消解的影响,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化。结果表明,其相对标准偏差小于0.46%,加标回收率在95.5%~103.3%之间。该法简单快速、准确可靠,对测定植物树叶中氟离子含量十分有效。     

氟离子选择电极法在测试中应注意的问题

氟元素的测定方法主要有茜素酮比色法和氟离子选择电极法。前者使用试剂较多,但结果准确;后者具有结构简单牢固、灵敏度高、晌应速度快等优点而被广泛地应用。本文就氟离子选择电极法测试中应注意的问题进行归纳和总结。1　电极的响应极限氟离子选择电极在初次使用时,应首先测试其响应极限,由此可准确估计样品的最低检出限。氟离子选择电极的响应极限为0.05mg/L左右。若待测液中氟离子活度小于电极的响应极限,可使用标准加入法,克服因测试电位值与氟离子活度的对数不成线性关系造成的误差,满足分析测试的精密度和准确度。2　氟离子选择电极…     

硅酸钠分离铝后电极法测定氟

离子选择电极法测定氟时,铝的存在严重干扰,虽可以用贵重的钛铁试剂掩蔽铝,但要求严格控制其pH值为6.9—7.6,不适于大批应用;于强碱性介质中加入大量柠檬酸盐掩蔽铝的方法,不仅影响pH调节,而且严重影响电极的响应时间;在碱性溶液中使铝呈氢氧化铝沉淀与氟分离的方法,用纯标准试验,证明     

氟离子仪器分析方法研究进展

近几年社会公众对氟离子的关注度显著提高,氟离子含量的检测技术也在不断更新和发展。该文介绍了氟离子含量测定的各类仪器分析技术及其优缺点,主要包括氟离子选择电极法、离子色谱法、反相-高效液相色谱法以及气相色谱法。     

自动快速燃烧－离子色谱测定铜精矿中的氟

建立了自动快速燃烧（AQF）－离子色谱联用测定铜精矿中氟的方法。将 AQF 的自动化特性和离子色谱的灵敏度高、准确性好的特点结合起来,能够实现操作过程的连续自动化。结果表明,线性范围内（1.0?50.0 μg )校准曲线相关系数 r >0. 999,氟的检出限为0.0004%。按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果的相对标准偏差（ RSD ,n =6)为2.14 % ?4.24 %。将实验方法用于铜精矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合较好;方法对照试验表明,实验方法对氟含量的测定值与国家标准 GB/T 3884. 12—2010的测定值基本一致。     

国内氟离子选择电极研究动态

离子选择性电极问世后已成为分析化学中比较活跃的领域之一,对环境分析化学和溶液化学的影响很大,可以说是分析化学的一个新进展。特别是氟离子选择电极的设计成功,对其它离子选择电极的发展起了很大的推动作用。氟离子选择电极是目前已有的数十种离子选择电极中分析性能比较好的电极之一。采用氟离子选择电极法测定各种试样中氟量时可使原有烦琐冗长的分析方法大大简化,特别是为自动分析创造了条件。因此,引起了国内外广大分析工作者的极大     

用釷-釷試剂比色法測定黃铁矿中微量氟

黄鉄矿中微量氟的測定,通常都是采用茜素锆或过钛酸的比色法。由于黄鉄矿中氟为一有害元素,因此要求分析的精确度比較高,但是茜素锆和过钛酸比色法的灵敏度都很低,不能滿足这个要求,为此我們就寻找一个灵敏度比较高的比色法。老虑到测定微量氟的比色法中,无论是采用什么方法,其基本的相同点都是利用氟与—金属有色絡合物中的金属生或更稳定的无色络合物使颜色褪色的原理。我们就試驗了用钍-钍試剂比色法测定微量氟的可能性,对显色的酸度、温度、颜色的稳定度以及干扰元素等做了一些条件試驗,也与过钛酸或莤素锆比色法的灵敏度作了比較,証明钍-钍试剂的比色法比其他方法都优越,可准确测定10微克氟。我们将此法应用在黄铁旷中氟的测定,得到滿意的結果。     

阻抑动力学光度法测定微量氟

1　引　　言动力学光度法对氟离子的测定主要是基于氟离子对二元或三元络合物形成的竞争、抑制或催化作用。陈国树利用Fe3+ 在酸性介质中催化H2 O2 氧化甲基红的褪色反应 ,报道了测定Fe3+ 的方法。我们研究发现 ,F- 可与Fe3+ 络合从而对上述催化反应有明显的抑制作用。进一步研究发现 ,F- 可直接阻抑H2 O2 氧化甲基红的褪色反应 ,据此建立了测定微量氟的阻抑动力学光度分析法。方法简便快速 ,灵敏度较高 ,可用于牙膏、水中氟含量的测定。2　实验部分2 1　仪器和试剂　 72 2型分光光度计 (四川仪表九厂 ) ;CS5 0 1型超级恒温器 (重庆试…     

扩散—电极法测定粮食样品中微量氟

粮食样品中含氟量低微,欲准确测定难度较大。最早的蒸馏-比色法,操作复杂费时,易引起污染;酸浸-电极法虽简便快速,但不适于低含量且结构紧密的粮食样品的测定。1981年Robert等人提出了扩散电极法,实验中,我们发现该方法有如下问题。1.实验中测定值一般在标准曲线的非线性部分,偏离能斯特响应,2.Robert等人的实验所用扩散时间较长,给大批样品测定带来不便。针对这些问题我们采用了Jo-seph提出的空白校正法,使标准曲线低含量弯曲部分直线化,并加大了酸的浓度,提高了扩散温度,减小了样品粒度,使扩散时间由16小时缩短到10小时,此方法可用于含氟量≥0.2ppm作物样品中氟的测定。相对标准偏差为4.9％,回收率为90—116％。     

碱融浸取–离子选择电极法测定固体废物中的总氟

采用氢氧化钠熔融浸取固体废物中的氟,用离子选择电极法测定其中的总氟含量。固体废物样品经氢氧化钠高温熔融后,以热纯水浸取并加入适量的盐酸使溶液呈弱碱性,去除主要干扰离子。测定氟的线性范围为5.00~500μg,线性相关系数r=0.999 6,检出限为12.5 mg/kg。6种类型固体废物样品的加标回收率在90.4%~110.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.3%~4.6%(n=6)。该方法样品预处理简单、重现性好、检出限低,适用于多种固体废物中总氟的测定。