固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘

采用中性氧化铝小柱净化样品,建立固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘的方法。样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后正己烷溶解,荧光检测器检测。流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速0.5mL/min,外标法定量。苯并(a)芘在0.10～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998;在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在91.7%～97.5%之间,相对标准偏差均小于2%(n＝3);最低检出限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg。方法操作简便、分析时间短、稳定性好、选择性好、灵敏度高,为植物油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

串联分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

目的建立一种分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的含量的分析方法。方法在GB 5009.27-2016《食品中苯并(a)芘的测定》试样处理方法基础上,进一步使用Welchrom~?Silica硅胶固相萃取小柱串联Welchrom~?BAP-2分子印迹固相萃取小柱对多种食用油基质进行净化。试样中目标物采用Ultimate~?XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱分离,以乙腈和水(88:12, V:V)为流动相进行等度洗脱,于激发波长370nm、发射波长425nm处进行检测。结果食用油试样经串联固相萃取小柱净化,除杂的效果好、回收率高。线性范围为1.0～100.0μg/mL,线性相关系数r在为0.9999,回收率在88.7%～101.3%之间,检出限为0.5μg/kg。结论本文建立的方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中苯并(a)芘的定性定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方便面中的苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定方便面中苯并(a)芘的含量.根据不同的食品材质对样品提取条件进行优化,采用HiCapt-Benzo苯并(a)芘专用固相萃取柱净化,反相C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,外标法定量.苯并(a)芘在1.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998.本方法的定量限(S/N≥10)在方便面调料中的调味油酱料包为0.5μg/kg,在调味粉料包、菜肉包和面饼都为0.1μg/kg;添加浓度为1.0～20μg/kg时,回收率范围为78.1％～96.7％,相对标准偏差(RSD)0.97％～6.23％(n=6).该方法前处理简单,分析周期短,具有良好的灵敏度和精密度,适用于方便面中苯并(a)芘的测定.     

改进固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

目的建立改进固相萃取-高效液相色谱-荧光检测器检测食用油中苯并(a)芘的方法。方法以中性氧化铝作为食用油固相萃取前处理净化填料。样品经中性氧化铝固相萃取柱前处理净化后采用UltimateXB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(88∶12,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,在激发波长384 nm、发射波长406 nm处进行检测。试验过程中重点考察了不同含水量的中性氧化铝对油脂的去除效果和苯并(a)芘的回收率效果,最终筛选出含水量为6%的中性氧化铝作为检测食用油中苯并(a)芘的专用前处理净化填料。结果本方法的检出限为0.5 ng/g,线性范围0.5~100 ng/ml,加标回收率在91.2%~101.0%之间,相对标准偏差在2.2%~2.9%之间。结论该方法灵敏度高,选择性好,定量准确,适用于食用油中苯并(a)芘的准确检测。     

固相萃取—高效液相色谱法测定食品中的苯并(a)芘

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C₁₈反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水（90+10）,流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并（a）芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定量检出限0.32μg/kg,线性范围0ng/mL～1000ng/mL,加标回收率85.0%～95.0%,相对标准偏差优于5%,方法具有操作简便、安全性好、灵敏度高、重复性好和分析时间短等优点。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法联合测定食品中苯并(a)芘

目的 采用固相萃取?高效液相色谱?荧光法(HPLC-FLD)联合测定食品中苯并(a)芘的含量。方法 根据不同样品基质对样品提取条件进行了优化, 采用固相萃取柱净化, XbridgeTMC18色谱柱分离, 外标法定量。结果 苯并(a)芘在0~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r=0.9994。本方法的测定低限(S/N≥10): 茶油、罗非鱼和猪肉为1.0 μg/kg, 大米、包菜、茶叶、饮用水和橙汁为0.5 μg/kg; 添加浓度为0.5 μg/kg ~100 μg/kg时, 回收率范围为77.3% ~93.2%, 变异系数(n≥6)为0.65% ~7.18%。结论 该方法前处理简单, 分析时间短, 具有良好的灵敏度和准确性, 适用于各类食品中苯并(a)芘的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方便面中的苯并（a）芘

采用固相萃取-高效液相色谱-荧光法（HPLC-FLD）测定方便面中苯并（a）芘的含量。根据不同的食品材质对样品提取条件进行优化,采用HiCapt-Benzo苯并（a）芘专用固相萃取柱净化,反相C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱分离,外标法定量。苯并（a）芘在1.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998。本方法的定量限（S/N≥10）在方便面调料中的调味油酱料包为0.5μg/kg,在调味粉料包、菜肉包和面饼都为0.1μg/kg;添加浓度为1.0～20μg/kg时,回收率范围为78.1%～96.7%,相对标准偏差（RSD）0.97%～6.23%（n=6）。该方法前处理简单,分析周期短,具有良好的灵敏度和精密度,适用于方便面中苯并（a）芘的测定。      

分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘的研究

研究了分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法关键点、加标回收率和精密度。方法关键点为确立荧光最优检测波长和选择无本底含量的试验试剂,可以提高方法的灵敏度和结果的准确性。苯并(a)芘的荧光最优激发波长为362 nm,发射波长为410 nm。试验试剂本身可能含苯并(a)芘,应优先选择同批次无本底含量的试验试剂。油茶籽油中低、中、高3个不同苯并(a)芘添加量的加标回收率分别为95.7%、94.5%和95.2%,植物油中低、中、高3个不同苯并(a)芘含量的测定结果相对标准偏差分别为1.4%、1.8%和2.1%。结果表明方法加标回收率高,精密度好。通过比较分子印迹柱和中性氧化铝柱净化效果,分子印迹柱的测定结果更加稳定,在实际检测应用中更有优势。将方法应用于植物油中苯并(a)芘测定能力验证,评价结果满意。     

索氏提取-固相萃取-高效液相色谱法检测烟熏肉制品中苯并(a)芘

采用索氏提取-固相萃取-高效液相色谱法检测清真牛肉香肠中的苯并(a)芘含量,结果表明,该方法操作简单,检测结果准确,可信度高,回收率可以达到91%以上,特别是对于油脂含量较高的食品具有良好的效果,可以推广到其他肉制品中苯并(a)芘的检测。     

RP-HPLC法测定食用油中苯并(a)芘的含量

改进了食用油中苯并(a)芘含量的HPLC检测方法.方法采用Elipse PAH色谱柱,以乙腈-水(88/12,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10 μL,以384 nm为激发波长,412 nm为发射波长测定荧光强度.方法的检出限为0.4μg/kg,在0.000 8～0.4 μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在85％以上.该方法快速、准确、灵敏,且前处理简单,可直接用于食用油中苯并(a)芘含量的检测.     

高效液相色谱法测定芝麻油中的苯并(a)芘含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定芝麻油中苯并(a)芘含量的方法.适量样品溶解于正己烷中,经中性氧化铝柱吸附,用正己烷洗脱苯并(a)芘,采用荧光检测器检测.苯并(a)芘在0.1～20 gL范围内呈线性关系,线性方程为y=21.226x-0.7335,R2=0.9998;对芝麻油样品进行苯并(a)芘添加回收试验,回收率为...     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用测定食用植物油中苯并(a)芘

为建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱联用技术测定食用植物油中苯并(a)芘残留量的分析方法,采用凝胶渗透色谱进行样品前处理,用反相高效液相色谱荧光法对样品中苯并(a)芘残留量进行测定,以保留时间定性、外标法定量。结果表明,苯并(a)芘在0～20μg/L范围内,其线性相关系数是0.9998,植物油样品的最低检出限为0.1μg/kg,加标回收率为88.3%～94.4%,相对标准偏差为2.3%～4.9%。该方法灵敏度高、准确度好,对5种不同浓度质控样品进行测试分析,均获得满意结果,说明本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的快速测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法检测熏烤肉制品中苯并(a)芘的方法。样品经正己烷提取、分子印迹小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测,流动相为乙腈-水（90∶10,V/V）,流速1.0 mL/min。结果表明：苯并(a)芘在0.0～45.2 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 7,检出限为0.12 μg/kg,回收率为97.2%～100.2%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法灵敏度高,稳定性好,批处理速度快,接触有机试剂较少,适用于熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量测定。     

凝胶渗透色谱法测定食用植物油中苯并（a）芘

建立简便、准确的食用植物油中苯并（a）芘测定的凝胶渗透色谱-液相色谱荧光检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱系统净化,洗脱液经真空旋转蒸发浓缩后氮吹至干,乙腈定容后用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果,苯并（a）芘在0.21～52.50 ng/mL范围具有良好的线性,检出限为0.2 μg/kg,最低定量限为0.7 μg/kg,灵敏度高、线性好、范围宽。三级大豆油、四级菜籽油、一级菜籽油、一级山茶油、芝麻油、橄榄油共6 种不同种类和级别的食用植物油加标样品中低、中、高3 个添加水平的回收率在98.6%～103.5%之间,相对标准偏差（n=6）在2.98%～4.69%之间。2 a跟踪测定1 份芝麻油阳性样品10 次,其平均值为10.94 μg/kg,相对标准偏差为2.12%。建立的方法操作简单,能有效去除油脂基质的干扰,准确度高,重复性好,克服了GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并（a）芘的测定：反相高效液相色谱法》方法测定苯并（a）芘时氧化铝活度不易控制的技术难题,检测批量植物油样品中苯并（a）芘时效率提高。     

高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的研究

目的建立食用植物油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以正己烷溶解,用3种不同苯并(a)芘专用固相萃取柱进行样品净化,经Waters PAH C18色谱柱分离后,用高效液相色谱荧光检测器测定,峰面积外标法定量食用植物油中苯并(a)芘含量。结果苯并(a)芘浓度在0~38.5 ng/m L范围内,浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/kg。在添加量为5.5~11.0.0μg/kg时,经3种Ba P专用SPE小柱处理的回收率均在91.7%~109.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.84%~3.26%(n=6)。结论以上几种处理方法均适用于食用植物油中苯并(a)芘的日常检测,但总体讲小柱3的实用性更强,并有更好的应用前景。     

在线净化-液相色谱法快速测定熏烤水产品中的苯并（a）芘

建立在线净化-液相色法测定熏烤水产品中的苯并(a)芘的条件及方法。使用乙酸乙酯提取后即可直接上样分析,经C8在线净化柱净化后,C18色谱柱分离,荧光检测器检测。苯并(a)芘[benzo(a)pyrene,BaP]的方法检出限为0.035 ng/mL。利用该方法对熏烤水产品中BaP进行测定,线性相关系数为0.9999,平均回收率为89.6%~99.0%,相对标准偏差为1.3%~3.1%。     

金属有机骨架基质固相分散高效液相色谱法检测食用油中苯并[a]芘

目的建立基于金属有机骨架材料(metal-organic frameworks, MOFs) MIL-101(Cr)的基质固相分散进行食用油样品前处理,并以高效液相色谱串联荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)对苯并[a]芘进行定量检测。方法吸附后将体系装填于6 mL固相萃取空柱,以丙酮洗脱,氮气吹干定容。色谱流动相为乙腈-水(80:20, V:V),流速0.3 mL/min,激发波长369 nm,发射波长404 nm,外标法定量。结果苯并[a]芘在1～50ng/g范围内呈良好线性,相关系数r~2为0.9997,加标回收率为96.0%～99.9%。方法检测限及定量限分别为0.33ng/g和1.09ng/g,实际样品检测的相对标准偏差为2.8%～8.9%。结论该方法操作简单,测定结果准确,同时克服了常规固相萃取法易堵塞、渗漏、过载及负压过高等问题,可用于食用油中苯并[a]芘的检测。