二苄基磷酸酯的制备

以苯甲醇、三氯化磷为原料,甲苯为溶剂,在三乙胺存在下制得二苄基亚磷酸酯,无须纯化,在33％氢氧化钠水溶液．四氯化碳体系中反应制得二苄基磷酸酯钠盐,然后经酸化,乙酸乙酯．石油醚（60-90℃）精制,得标题化合物。m．P．78-79C,纯度〉99．5％（HPLC）,总收率36％。     

双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺

摘要以新工艺合成了双（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（抗氧剂626）。先以三氯化磷与2，4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体（2，4-二叔丁基苯基）二氯亚磷酸酯，再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件，溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响，筛选出最佳的合成工艺条件为：以甲苯或二甲苯为熔荆，体系保持负压至常压，第一步反应温度40—50℃，反应2h，第二步反应温度50—130℃，反应6h，反应收率为86％。     

苄基红景天的工艺改进

以无水葡萄糖和对羟基苯乙醇为起始原料,经过乙酰化、苄基保护、苷化三步反应合成了苄基红景天,总收率21.8%;考察了反应物料配比、干燥条件、反应时间对收率的影响。目标化合物的结构经IR和1H NMR确证。改进后的工艺降低了合成成本,简单可行,适合工业化生产。     

二苄基酮一步合成新工艺

在反应容器中，同时滴加苯乙酰氯及苄基溴的甲苯溶液于乙醚中，一步合成二苄基酮，收率达８４％。     

苄基氯法合成1,2—二苯乙烷

讨论了二苯乙烷的合成方法,研究了苄基氯法合成1,2－二苯乙烷的最佳工艺条件。     

1-苄基-4-哌啶酮的合成工艺改进

以苄胺和丙到甲酯为起始原料，合成OPC－21268的重要中间体1－苄基－4－哌啶酮，并对每步反应的工艺进行优化，确定了最佳反应条件，三步反应的总收率为74．5％，比文献值提高了14．5％，新工艺做法简单，成本降低，适于工业生产。     

二苄基酮一步合成新工艺

在反应容器中,同时滴加苯乙酰氯及苄基溴的甲苯溶液于乙醚中,一步合成二苄基酮,收率达84％。     

对甲基苯甲醇的合成工艺改进

以对甲氯苄为原料,经催化水解,获得高质量,高收率的对甲基苯甲醇。     

亚磷酸三壬基酚酯的合成

由壬基酚和三氯化磷反应制得亚磷酸三壬基酚酯。采用正交试验法确定适宜的工艺条件为: 快速搅拌下,反应温度70℃.三氯化磷滴加时间1.5h,壬基酚与三氯化磷的物质的量比为(3.15-3.3) : 1。再经减压蒸馏制得亚磷酸三壬基酚酯,收率大于90％。     

亚磷酸三苯酯的合成

由苯酚和三氯化磷反应制得亚磷酸三苯酯。采用正交试验法确定适宜的工艺条件为 :在快速搅拌下 ,反应温度 6 0～ 70℃ ,三氯化磷滴加时间 2h ,苯酚与三氯化磷的物质的比为 3.15∶1。减压蒸馏制得亚磷酸三苯酯 ,收率为 84 %～ 86 %     

溶剂法合成亚磷酸二异丙酯

以三氯化磷与异丙醇为原料,用溶剂法合成了标题化合物。研究了缚酸剂碱、溶剂和温度对反应的影响,发现在缚酸剂碳酸钾的存在下,在石油醚(30~60℃)中可以得到纯度99%以上的亚磷酸二异丙酯,收率73%;在通氮气的条件下,收率可达87%。     

亚磷酸酯抗氧剂TNP的合成及评价

以壬基酚与三氯化磷为原料,合成了三壬基苯基亚磷酸酯抗氧剂（TNP）,采用正交设计的实验方法,考察了反应温度,保温时间,搅拌转速等对产品质量的影响,并对所得产品进行了性能评价,结果表明,亚磷酸酯类抗氧剂TNP有良好的抗热氧老化性能,可用作合成橡胶不变色稳定剂。     

二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、苯甲醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度为130～140℃、反应时间为2 h,第二步的反应温度为170～180℃、反应时间为1.5 h,有机锡为催化剂、其用量为1.1 g,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(苯甲醇)为1∶2.00∶2.00,此时产品的收率在95%以上,在20℃下折射率为1.5515.并通过元素分析及红外分析对产品进行了表征.     

乙二醇单乙醚醋酸酯的合成工艺改进研究

介绍了以乙二醇单乙醚和醋酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成乙二醇单乙醚醋酸酯的改进工艺。探讨了催化剂、溶剂、反应温度、物料比这几个因素对反应产率的影响。结果表明,最佳反应条件:催化剂对甲苯磺酸∶乙二醇单乙醚=1∶25(摩尔比),溶剂为甲苯,乙二醇单乙醚∶醋酸=1∶1.2(摩尔比),最佳反应温度为150~165℃,反应时间为3 h,采用套用工艺最终得产率95.1%。该工艺步骤简单,生产设备投资低,具有较强的技术优势,易于工业化。     

亚磷酸三甲酯合成草甘膦工艺研究

本文对亚磷酸三甲酯法合成草甘膦工艺条件进行了探索。     

硬脂酸铁合成工艺改进研究

搅拌下将硬脂酸加入浓度1%的氢氧化钠溶液中,pH 9~10反应20~25 m in,得到硬脂酸钠溶液。将3%三氯化铁溶液加入硬脂酸钠溶液中,70℃条件下反应至pH 3~4。硬脂酸铁以沉淀析出,纯度95.6%~97.1%,收率达94.6%~95.1%。对硬脂酸铁合成工艺改进后产品收率和纯度均有提高。     

亚磷酸镁制备初步研究

研究了酸碱中和法制备亚磷酸镁的反应条件,探究了亚磷酸与碳酸镁以不同配比进行反应时对所得产物的影响,采用X射线衍射（XRD）、电位滴定、氧化还原滴定等方法对制备的产物进行了表征。结果表明,当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为1.0时形成的是6水合亚磷酸镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为2.0时则形成了酸式盐即0.33水合亚磷酸氢镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比偏离1.0和2.0较远时,有形成非晶态物质的倾向。氧化还原滴定法测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为1.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为72.66%,折算成亚磷酸镁质量分数为92.43%;测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为2.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为84.79%,折算成亚磷酸氢镁质量分数为96.32%。电位滴定分析结果表明,亚磷酸镁盐滴定曲线有两个突跃,与亚磷酸的二元酸的性质吻合。