高效液相色谱法测定肾移植患者血浆中霉酚酸浓度

目的:建立霉酚酸(MPA)血浆浓度测定的高效液相色谱法.方法:采用SHIMADZU Shim-pack vp-ODS(4.6mm×1 50mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.3)(34∶66);柱温为35℃;流速为1.2 mL·min-1;检测波长为250nm.结果:MPA在0.16～20.48 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=8),最低检测限度为0.16 mg·L-1,方法回收率为98.44%～106.64%,日内、日间RSD分别为0.79%～3.11%和2.34%～8.60%.结论:此法灵敏、快速、准确,特异性好,可用于MPA血药浓度监测.     

高效液相-质谱联用法测定人血浆中盐酸度洛西汀浓度

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定盐酸度洛西汀在人血浆中的浓度,以研究该药物在人体内的药动学,并为临床用药提供参考.方法:以氟西汀为内标,血浆样品采用固相萃取的预处理方法,用phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以5 mmol·L-1醋酸铵(含1‰甲酸)-乙腈(55:45)为流动相,柱温40℃,流速1.0mL·min-1.采用质谱电喷雾电离源(ESI)将样品离子化,选择性正离子监测(SIM)准分子离子峰.结果:血浆中度洛西汀在0.78～93.60 μg·L-1范围内线性关系良好,r为0.999 1;最低定量质量浓度为0.78 μg·L-1;萃取回收率和方法回收率均大于92.05%;日内日间变异系数均小于15.0%.结论:本方法简便迅速,灵敏准确,选择性高,可用于度洛西汀药动学研究,并为临床用药提供部分参考依据.     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中氢吗啡酮的浓度

目的建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中氢吗啡酮的质量浓度。方法用固相萃取法处理血浆,用Kromasil 100-5SIL和E97915色谱柱,以95%乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵为流动相,梯度洗脱,用正离子、多反应监测方式测定样品质量浓度。结果血浆样品中,氢吗啡酮在0.05~10.00 ng·m L-1内线性关系良好(r=0.999 8),最低定量下限为0.05 ng·m L-1。血样日内与日间RSD均小于15%,平均回收率>70%,且稳定性均较好。结论本方法简便快速、灵敏准确、特异性强,适用于氢吗啡酮的体内药代动力学研究。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中兰索拉唑的浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中兰索拉唑的浓度。方法：血浆样品经处理后。采用WatersAdan—tis C18色谱柱（100mm×2．1mm,3μm）,流动相为甲醇-0．01％甲酸溶液（70：30）,以电喷雾电离源（ESI）正离子检测,奥美拉唑为内标。结果：兰索拉唑血浆质量浓度的线性范围为5．0～1500．0ng·ml-1（r=0．9998）,,提取回收率为78．2％。88．9％（n=5）,方法回收率为90．3％～101.9％（n=5）,日内和日间RSD均小于10％。结论：本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于兰索拉唑药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定血浆中吗氯贝胺浓度

目的:建立人血浆中吗氯贝胺的反相高效液相色谱检测方法.方法:血浆样品在碱性条件下(pH 11.0)用二氯甲烷提取处理.色谱柱为μ-BondapakTM C18 (3.9 mm×15 0mm,10 μm),柱温37.0 ℃,流动相为乙腈-0.067 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(1∶5,pH 2.6),流速1.0 mL·min-1,内标为甲氧氯普胺,检测波长为240 nm.结果:吗氯贝胺在40～4 000 μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=8),血浆中最小检测浓度为10 μg·L-1(S/N=3),提取回收率为96.48%～100.38%,方法回收率在99.39%～103.07%之间,日内RSD≤8.14%,日间RSD≤6.25%.结论:该方法快速、准确、灵敏度高、专一性强,可用于吗氯贝胺血浆浓度监测和药动学及生物利用度研究.     

HPLC法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度

目的 建立检测人血浆盐酸伪麻黄碱的HPLC法.方法 以ZORBAX SB-C 18为色谱柱;乙腈-0.15 mol·L-1磷酸二氢钠(pH=3.0)-水-0.5%十二烷基磺酸钠(SDS)(33∶15∶42∶10)作流动相,流速1.0mL·min-1;血浆样品经乙酸乙酯和正己烷提取后,有机相用盐酸酸化,下层水相在206nm波长下进行检测.结果 盐酸伪麻黄碱血浆浓度在5.0～400μg·L-1时线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为5.0 μg·L-1;低、中、高浓度的日间、日内RSD(n=5)均＜10%;相对回收率均在85%～115%内,绝对回收率＞75%.结论 本方法操作简便,结果准确,适用于血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的检测.     

RP-HPLC测定大鼠静脉注射靛玉红后的血药浓度

目的 建立大鼠血浆中靛玉红浓度的测定方法.方法 采用HPLC测定,血浆样品用丙酮沉淀蛋白后直接进样,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(73:26:1),流速1.0 ml·min-1,检测波长287 nm.结果 靛玉红在0.025～1.600 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997,n=7),高、中、低浓度测定的方法回收率为94.5%～105.0%,日内RSD为0.14%～5.46%(n=5),日间RSD为2.54%～6.27%(n=5).结论 所用方法预处理简便,专属性强、灵敏度高,适用于靛玉红未知样品的血药浓度测定.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中头孢地尼的浓度

目的:建立人血浆中头孢地尼浓度的反相高效液相色谱测定方法.方法:以甲硝唑为内标,血浆样品经三氯乙酸(TCA)沉淀蛋白处理,色谱柱为Nucleodur C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),保护柱为自填C18柱,流动相为0.025 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-乙腈(90.5:9.5),检测波长为286 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:头孢地尼的线性范围为0.05～2.00 μg·ml-1(r=0.999 8).日内精密度RSD为3.7%～5.9%,日间精密度RSD为3.5%～5.7%.绝对回收率为65.0%～72.4%.结论:该法灵敏、准确、简便,检测限低(LOQ),重现性好,可用于血浆头孢地尼浓度的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定中国肿瘤患者血浆中长春氟宁的浓度

目的 建立测定人血浆中长春氟宁(抗肿瘤药)浓度的高效液相色谱-质谱联用方法(LC-MS/MS).方法 以XB-CN柱(5 μm,4.6 mm×100 mm)为色谱柱,流动相为0.02 mol·L-1乙酸胺(pH=3.0)-乙腈=20:80,流量为200μL·min-1,以液-液萃取方法提取血浆样品中的长春氟宁,样本经ESI源正离子化后,通过API 2000三级四极杆串联质谱仪,用多反应离子监测方式(MRM)对长春氟宁(m/z:817.60/160.10)进行测定,并将此方法应用于测定中国肿瘤患者血中长春氟宁浓度.结果 长春氟宁的血浆药物浓度在5～1 000 ng·mL-1线性良好,y=6.01-5.03×10-2x(γ=0.9958),低、中、高浓度(15,500,800 ng·mL-1)的绝对回收率分别为81.08%,94.31%,88.06%,批内、批间精密度良好(RSD＜10%).结论 该方法稳定、准确、灵敏、快速、特异性强,可用于该药临床药代动力学特征的研究.     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中的替米沙坦

目的建立人血浆中替米沙坦测定的HPLC-MS方法.方法以艾司唑仑为内标,血浆样品以乙腈为沉淀剂处理,分析柱为Nucleodur C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(50∶50,v/v),流速1 mL·min-1;电喷雾电离,正离子检测,监测m/z 516(替米沙坦)和m/z 296(艾司唑仑),以离子流大小定量.并应用该方法研究18名健康志愿者单剂量口服替米沙坦片80 mg后血药浓度和药物动力学.结果血浆中替米沙坦线性范围为2.0～1 800.0 μg·L-1,最低检测限可达0.5 μg·L-1(S/N≥3).方法回收率为99.8%～101.4%(n=5),日内、日间RSD＜5.0%(n=5).18名健康男性志愿者单剂量口服替米沙坦片80 mg后约1.5 h后血药浓度达峰值(cmax),cmax为(773.6±357.6)μg·L-1,平均AUC0～96为(3 050.6±1 209.4)h·μg·L-1,t1/2为(20.7±0.64)h.结论本方法便捷、准确,精密度高,重现性好,适用于替米沙坦人体内药物动力学研究及生物等效性研究.