HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮

目的： 建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3’,4’-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法。 方法： 采用HPLC,Venusil XBP-C₁₈色 谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相甲醇-体积分数为0.1%磷酸水系统,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^﹣1,柱温室温,检测波长350 nm。 结果： 在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3’,4’-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0.000 8~0.016,0.001 6~0.032,0.004~0.08,0.002 4~0.048 g·L^-1 时与色谱峰面积之间线性关系良好;平均回收率为98.5%（RSD 1.7%）,98.6%（RSD 1.6%）,98.6%（RSD 1.4%）,98.6%（RSD 1.7%）。 结论： 该方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3’,4’-四甲氧基黄酮的含量测定。     

刺人参中配糖体的化学研究

  从刺人参叶中分离得到两种黄酮戒和一种三萜皂甙。经理化常数、光谱数据测定了结构。黄 酮甙分别是：山奈黄素-3-0-β-D吡喃半乳糖基-(1-2)-β-D -吡喃葡萄糖甙，槲拼皮素-3- O-β-D -吡喃半 乳糖基-R-D一吡喃葡萄糖甙．另一种三萜皂式是3α-羟基羽扇豆-20 (29)-烯-23，28-二羟基28- O-a-L 鼠李糖基-(1-4) - β-D-吡喃葡萄糖基-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖甙。     

祁连獐牙菜化学成分研究

目的 研究祁连獐牙菜Swertia przewalskii全草的化学成分。方法 采用硅胶柱层析进行分离纯化,通过波谱方法及化学关联进行结构鉴定;结果 分离纯化出15个化合物,分别鉴定为：1,7-二羟基-3,8-二甲氧基San酮（Ⅰ）,1,8-二羟基-3,7-二甲氧基San酮（Ⅱ）,1,7,8-三羟基-3-甲氧基San酮（Ⅲ）,1,3,7,8-四羟基San酮（Ⅳ）,1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-羟基-3,8-二甲氧基San酮（Ⅴ）,1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-8-羟基-3,7-二甲氧基San酮（Ⅵ）,7-O-β-D-吡喃葡萄糖基-1,8-二羟基-3-甲氧基San酮（Ⅶ）,1-O-[β-D-吡喃木糖（1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-7-羟基-3,8-二甲氧基San酮（Ⅷ）,1-O-[β-D-吡喃葡萄糖]-1,7-二羟基-3-甲氧基S sgmk(X),木犀草素（Ⅺ）,齐墩果酸（Ⅻ）,乌苏酸（XⅣ）和龙胆苦苷（XV）。结论 化合物Ⅳ-Ⅷ,Ⅺ,Ⅻ,XⅣ和XV均为首次从该种植物中分得。     

西洋参干预胰岛素抵抗大鼠活性部位的化学成分研究Ⅳ

目的：研究西洋参干预胰岛素抵抗大鼠活性部位的化学成分。方法：以乙醇提取,用大孔树脂吸附,乙醇洗脱得其总皂苷,再用硅胶柱色谱及HPLC等分离技术与方法进行分离和纯化,并通过理化常数及光谱数据确定其结构。结果与结论：分得3个化合物,鉴定后分别为3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β-D吡喃葡萄糖基-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-稀-3,β12,β20S-三醇（Ⅰ）;3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β-D吡喃葡萄糖基-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-稀-3,β12,β20R-三醇（Ⅱ）;3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β-D吡喃阿拉伯糖基-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24烯-3,β12,β20R-三醇（Ⅲ）。     

藏药亚吉玛(长梗金腰)醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究藏药亚吉玛(长梗金腰Chrysosplenium axillare)醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用HP-20大孔吸附树脂、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱以及制备高效液相技术进行化学成分分离,采用NMR和HR-ESI-MS等光谱方法进行化合物结构鉴定。结果分离得到17个高度氧化的黄酮醇衍生物及4个三萜类化合物,其结构分别鉴定为5,6,4’-三羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮-6-O-β-D-葡萄糖苷(1)、5,6,3’-三羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮-6-O-β-D-葡萄糖苷(2)、chrysosplenoside H(3)、5-O-demethylapulein (4)、5,3’-二羟基-3,6,7,4’-四甲氧基黄酮(5)、5,2’-二羟基-3,7,4’,5’-四甲氧基黄酮(6)、chrysosplenol C (7)、5,2’,5’-三羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮(8)、axillarin (9)、brickellin (10)、槲皮素(11)、芦丁(12)、isorientin (13)、chrysosplenosideE (14)、槲皮素3-O-β-...     

宾川獐牙菜碳苷类成分的研究

目的研究宾川獐牙菜Swertia binchuanensis T.N.Ho et S.W.Liu碳苷类成分。方法宾川獐牙菜95%乙醇提取物的乙酸乙酯和正丁醇部位通过硅胶、大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、MCI柱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离出6个化合物,分别鉴定为6-C-β-D-吡喃葡萄糖-4',5-二羟基-7-甲氧基黄酮(1)、6-C-β-D-吡喃葡萄糖-4',5,7-三羟基黄酮(2)、6-C-β-D-吡喃葡萄糖-5,7,3',4'-四羟基黄酮(3)、2-C-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,6,7-四羟基口山酮(4)、5,7,3',4'-四羟基黄酮(5)、3,5,7,3',4'-五羟基黄酮(6)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

地肤子化学成分的研究

目的对地肤子乙醇提取物化学成分进行分离和结构鉴定。方法通过大孔树脂、硅胶和凝胶柱色谱分离;利用多种波谱技术并结合文献对照鉴定化合物结构。结果分离鉴定了16个化合物,分别为正十八烷酸(1)、β-谷甾醇(2)、齐墩果酸(3)、胡萝卜苷(4)、5,7,4’-三羟基-6,3’-二甲氧基黄酮(5)、5,7,4’–三羟基-6-甲氧基黄酮(6)、异鼠李素(7)、槲皮素(8)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、芦丁(10)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(11)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷(12)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(13)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(14)、3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(15)、3-O-{[β-D-吡喃葡萄糖(1→2)]-[β-D-吡喃木糖(1→3)]}-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(16)。结论化合物5～10为首次从地肤子中分离得到。     

黄花菜根中的两个配糖双氢黄酮

黄花菜(Cleom Viscosa,白花菜科),以药用而著称。本文报道从黄花菜根的乙醇提取液中分离到二个双氢黄酮甙,以光谱和化学证明结构为5,7—二羟基双氢黄酮-4’-O-β-D吡喃半乳糖甙(化合物A)和3,5,7,-三羟基双氢黄酮-4’-O-β-D吡喃木糖甙(化合物B)。     

抱茎獐牙菜化学成分的研究

自抱茎獐牙菜中分得２个黄酮甙，３个ｓａｎ酮甙，一个ｓａｎ酮甙元和一个三萜酸。经光谱和理化分析并与现有文献对照，确定其结构为：１，５，８－三羟基－３－甲氧基ｓａｎ酮－５－Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖苷（Ｉ）、４＇，５－二羟基－７－甲氧基黄酮－６－Ｃ－β－Ｄ－吡喃葡萄甙（Ⅳ）、３＇，４＇，５，７－四羟基黄酮６－Ｃ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖甙（Ｖ）、１，３，６，７－四羟基ｓａｎ酮－２－Ｃ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖甙（Ⅵ）     

朝鲜淫羊藿叶的黄酮苷类成分研究

对朝鲜淫羊藿（Epimedium koreanum）叶的化学成分进行研究。利用硅胶柱色谱,Toyopearl,羟丙基葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20）柱色谱,ODS反相柱色谱及HPLC等色谱法对朝鲜淫羊藿进行分离和纯化,并通过理化性质和波谱数据分析鉴定其结构。从其干燥叶的70%丙酮/水提取物中共分离得到了6个黄酮苷类化合物,分别鉴定为金圣草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸-6″-甲酯（1）,芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸-6″-甲酯（2）,3’,5,7-三羟基-4’-甲氧基黄酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→6）-β-D-葡萄糖苷（3）,山奈酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→6）-β-D-葡萄糖苷（4）,芦丁（5）和槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷（6）。化合物1和2为首次从淫羊藿属植物中分离得到,化合物3,4和6为首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的测定感冒清热颗粒中5—0-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;甲醇-水（44：56）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长：292nm。结果5-0-甲基维斯阿米醇苷在0．0922～0．922gg范围呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．9％,RSD=0．71％（n=6）。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于感冒清热颗粒质量控制。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量

目的：建立HPLC—ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC—ELSD）,色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．2％冰醋酸（65：35）,流速为0．5mL·min^-1,柱温为30℃,载气流速为2．5L·min^-1,漂移管温度为105℃。结果：盐酸水苏碱的线性范围为0．496～4．960μg／mL（r=0．9995,n=6）,平均回收率为101．2％（RSD：0．8％,n=9）,系统精密度为1．7％。结论：该方法重现性好、灵敏、准确,可作为益母草颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC测定酸枣仁汤配方颗粒中芒果苷的含量

目的：建立酸枣仁汤配方颗粒芒果苷的反相高效液相色谱分析方法。方法：Lichrospher C18柱,乙腈-0．2％冰醋酸水溶液（12：88）为流动相,流速为1．0mL·min-1,柱温为35℃;7：258nm测定酸枣仁汤配方颗粒中的芒果苷。结果：芒果苷的线性范围为0．0976—0．488μg,平均回收率为98．17％（RSD=1．23％,n=6）。结论：该方法简便、准确、无干扰,可用于测定酸枣仁汤配方颗粒中芒果苷含量。     

RP-HPLC法测定平喘颗粒中盐酸小檗碱含量简

目的：测定平喘颗粒中盐酸小檗碱的含量,建立平喘颗粒的质量控制方法。方法：色谱柱为Hy—persilODS2 C_18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈：水（100mL加十二烷基磺酸钠0．4g,磷酸调节pH值为4）,体积比为（50：50）;检测波长为345nm。结果：盐酸小檗碱在0．1854～0．927μg范围内线性关系良好,r=0．9999。结论：该法简便、准确、重复性好,可作为平喘颗粒的质量控制方法。     

荔枝核配方颗粒质量标准研究

目的：对荔枝核配方颗粒的质量控制方法进行研究,建立荔枝核配方颗粒的质量标准.方法：采用薄层色谱法（TLC）对荔枝核配方颗粒中皂苷类成分及原儿茶酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定荔枝核配方颗粒中原儿茶酸的含量.色谱柱为Megres-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1％冰醋酸溶液（5∶95）,检测波长为260mm,进样量为10 μL,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果：薄层色谱法能特异性地鉴别荔枝核配方颗粒中皂苷类成分和原儿茶酸;原儿茶酸的定量测定在0.055 74～0.557 4μg呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均加样回收率100.25％ （RSD =2.15％）.结论：本方法可准确地进行定性、定量检测,且操作简便、灵敏、专属性强、重现性好,原儿茶酸峰达到很好的基线分离,可作为荔枝核颗粒的质量控制方法.     

银黄颗粒的质量标准探讨

目的：探讨与修订银黄颗粒的质量标准。方法：应用HPLC法,选用Betasil C18色谱柱（4.6×200 mm,5μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）;流速1.0 ml/min;检测波长274 nm;理论板数按黄芩苷峰计不少于1500,对银黄颗粒中的黄芩苷进行含量测定。结果：黄芩苷进样量在0.208~1.04μg范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0.9999,n=5）;黄芩苷的回收率为99.94%,RSD=0.92%。结论：本方法可对银黄颗粒的主要药味进行准确的定量测定,能更为有效的控制银黄颗粒的质量。     

升麻葛根颗粒的质量标准研究

目的：建立升麻葛根颗粒质量标准。方法：采用薄层色谱法（TCL）对方药中的升麻、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对葛根素进行含量测定。结果：TCL斑点清晰、易于识别、重复性好;葛根素在浓度16～160 mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为（100.50±0.76）%,RSD为0.756 8%（n=9）。结论：该质量控制方法简单、准确度高、专属性强,可有效控制升麻葛根颗粒的质量。     

HPLC法测定小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的：应用HPLC法测定小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液-三乙胺（4.0096.000.08）;检测波长为207 nm;流速为1.0 mL/min。结果：盐酸麻黄碱与样品中其它成分分离好,线性范围为0.037 44-1.872 00μg（r=0.999 8）,回收率为98.9%,RSD为1.02%。结论：本法简便、准确,重现性好,可用作该制剂的含量测定。     

五味子糖浆中五味子醇甲含量测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定五味子糖浆中五味子醇甲含量的方法。方法:采用Kroma-silC18反相色谱柱(250mm×4.6mm5μm),流动相:甲醇-水(体积比60∶40);流速:1.0mL.min-1,检测波长:250nm。结果:五味子醇甲在0.164μg～0.656μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回归方程为:Y=0.000000395X+0.023080996。五味子醇甲平均回收率为100.32%(RSD=1.85%)。结论:本法简便、准确,可用于五味子糖浆中五味子醇甲的含量测定。     

小儿清肺化痰颗粒含量测定方法的改进

目的：建立高效液相色谱法测定小儿清肺化痰颗粒中盐酸麻黄碱的含量方法。方法：色谱柱：Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 moL/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH3.0）（496）,检测波长：210 nm,流速为1.0 mL/min。结果：盐酸麻黄碱的回归方程为：Y=7 563 421X＋396 227,г=0.999 6（n=6）。线性范围为：20.168-121.008μg/mL。平均回收率为98.33%,RSD为1.81%（n=6）结论：该方法具有简便、快速、准确,重现性好,与标准法比较无显著性差别,适合于小儿清肺化痰颗粒含量的测定。