丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

本文以丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇为原料,通过酯交换法合成了丙烯酸二甲氨基乙酯。通过正交设计法,考察了催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量、反应物醇酯摩尔比及反应时间对转化率、产率和产品纯度的影响。结果表明,当催化剂Ｂ用量为１０％,阻聚剂Ｂ用量为１５００￣２００ｐｐｍ,反应醇酯比为１：３．４,反应时间为８￣１０ｈ时,转化率可稳定在９５％以上,产品收率可稳定在８０￣８５％之间,纯度可达９８％以上。     

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成新工艺研究

以二甲氨基乙醇与丙烯酰氯为原料,以乙醚为溶剂进行N-酰基化反应,合成一种用途广泛的多功能单体丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)。通过实验,研究了物料比、反应温度、反应时间对DMAEA转化率的影响。最终确定了一条合成DMAEA的最佳工艺:以乙醚为溶剂,反应温度为5°C,反应时间为4 h,n(丙烯酰氯)∶n(二甲氨基乙醇)=1.0∶1.9时,丙烯酸二甲氨基乙酯的产率为72.1%。     

聚磷酸铵的合成及其阻燃性能研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵,并通过X射线粉末衍射和红外光谱对产品晶型进行分析鉴定。考察了原料配比、固化温度、固化时间、升温速率等因素对产品聚合度和溶解度的影响,确定最佳合成条件为：磷酸与尿素的摩尔配比为1：1．6,固化温度为220℃,固化时间为140min,升温速率为2～3℃／min。在最佳条件下合成的聚磷酸铵的聚合度为50．9,溶解度为0．492g／100mL水,阻燃性能优良。     

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成、应用及市场

综述了丙烯酸二甲氨基乙酯的性质、合成方法、应用及市场概况。     

丙烯酸乙氧基乙酯的合成

丙烯酸和乙氧基乙醇在苯或甲苯等介质中，以硫酸作触媒，在90℃－110℃条件下进行酯化反应，反应液用碱水溶液中和后，再加入少量多胺化合物进行除杂反应，然后经减压蒸馏馏，分离出产品。     

丙烯酸羟基乙酯合成与应用

文章介绍了丙烯酸与环氧乙烷反应合成烯酸羟基乙酯的工艺，同时对产品应用领域作了详细介绍。     

丙烯酸羟基乙酯的合成与应用

介绍了由丙烯酸和环氧乙烷合成丙烯酸基乙酯的工艺过程，探讨了影响反应的几个主要因素，指出催化剂是合成此反应的关键。介绍了丙烯酸羟基乙酯的主要用途。     

环氧磷酸改性丙烯酸树脂的制备及其阻燃性能研究

利用双酚A环氧树脂E-51与磷酸制备环氧磷酸(EPPA),通过溶液聚合法制备EPPA改性丙烯酸树脂,并研究环氧磷酸用量对溶液聚合单体转化率的影响。采用红外光谱(FTIR)分析EPPA改性丙烯酸树脂的化学组成;通过热重分析(TGA)、极限氧指数(LOI)和UL-94方法测试EPPA改性丙烯酸树脂的热稳定性和阻燃性能,并利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)观察并测试EPPA改性丙烯酸树脂的残炭微观形貌及元素组成。实验结果表明:随着改性树脂体系中EPPA用量的提高,聚合体系单体转化率逐渐下降,改性丙烯酸树脂的阻燃性逐渐提高。当EPPA的用量为w=30.0%时,改性树脂的LOI值可以达到26.7%,并能通过UL-94测试的V-0级别,700℃的成炭率可达w=24.8%,SEM和EDS对树脂残炭的微观形貌与元素组成分析证明磷元素在改性丙烯酸树脂体系中主要起到凝聚相阻燃作用。     

硫酸二乙酯合成方法的研究

硫酸二乙酯是一种重要的乙基化试剂,也是有机化工、农药、医药等工业的重要中间体。乙醇法制备硫酸二乙酯的困难在于乙醇与硫酸之间存在着多个相互竞争反应。例如生成乙烯、乙醚、乙基硫酸、β-羟基乙磺酸等,因而产率低。获得高产率硫酸二乙酯的关键在于制取无水硫酸氢乙酯。文献报道,用无水硫酸氢乙酯,在105℃,减压条件下(0.6×10~3～1.3×10~3Pa),蒸馏,可获得约85%的硫酸二乙酯。     

丙烯酸二甲胺乙酯的开发应用

介绍了丙烯酸二甲胺乙酯的性质、合成方法及应用     

邻氰基苄基亚磷酸二乙酯绿色合成工艺研究

针对邻氰基氯苄和苯使用存在的污染问题,探讨以邻氰基甲苯为原料,经侧链氯化得到邻氰基氯苄,然后直接与过量亚磷酸三乙酯进行酯化反应生成邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的绿色合成工艺。研究表明,以白炽灯为催化光源,氯化反应温度140℃,氯化深度1.0,酯化温度155℃,酯化反应时间4 h为最佳工艺条件;严格控制氯化深度在1.0以下是保证产品质量的关键;将光氯化和酯化过程联用,减少环境污染。     

2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛二乙醇缩醛的合成工艺研究

将金属钠溶解于乙二醇单甲醚生成钠盐后立即与溴代乙醛二乙醇缩醛反应,合成了半合成大环内酯类抗生素的重要中间体２ （２ 甲氧基乙氧基） 乙醛二乙醇缩醛,避免了旧有工艺需使用价格昂贵且危险性较高的原料氢化钠的缺点。采用正交实验法得到最佳反应条件：金属钠与溴代乙醛二乙醇缩醛的物质的量比为１∶１－５,溶剂的量为０－３６ ｍＬ／ｍｍｏｌ,反应时间为１０ ｈ,产物的收率为９１－７ ％ 。新工艺易于控制,成本较低,适于工业生产。     

苯基亚膦酸二乙酯的合成

以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料 ,经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应 :苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦 ,n (C6H6)∶n (PCl3 )∶n (AlCl3 ) =1∶3∶1.33,回流 12h ,三氯氧磷为处理剂 ,产率 88.6 %。第二步反应 :苯基二氯化膦在N ,N 二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物 ,n(phPCl2 )∶n (C2 H5OH)∶n [phN (CH3 ) 2 ]=1∶2 .5∶2 .2 ,反应温度 2 0— 30℃ ,产率 80 .4%。     

邻苯二甲酸二乙酯的合成

以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,在加热搅拌条件下回流8 h,合成邻苯二甲酸二乙酯。反应结束后,常压蒸馏除去乙醇。冷却后,经减压蒸馏得产品,产率为49.5%,产物经IR和折光率表征为目标产物。     

己二酸二乙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,由乙醇和己二酸通过酯化反应合成了己二酸二乙酯。研究了反应时间、不同带水剂和不同乙醇对己二酸二乙酯产率的影响。并用折光率、红外光谱对己二酸二乙酯进行表征。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶6,对甲苯磺酸用量为0.40 g,苯用量为20 mL。收率为70.8%。     

亚磷酸二乙酯的合成研究

介绍以三氯化磷与乙醇为原料、三氯甲烷为溶剂合成亚磷酸二乙酯 ,对反应物的配比、反应温度、反应时间和溶剂用量的影响作了较为详细的研究 ,并得出了优化的工艺条件 :原料配比C2 H5OH∶PCl3=4∶1,反应温度 6～ 8℃ ,反应时间 1h ,溶剂用量 60～ 80ml,在此工艺条件下产品收率可达 84 5 % ,纯度大于 99%     

2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯的合成工艺

[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草剂肟草酮的关键中间体,前人报道的合成方法收率低,而本文报道了新的合成工艺并研究了催化剂种类、用量、原料摩尔比、反应时间和共沸脱水时间对收率的影响。[结果]以哌啶为催化剂,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)为1:1.5,哌啶用量与2,4,6-三甲基苯甲醛等摩尔,回流4 h后,苯共沸脱水4 h,收率可达到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛计);用IR、1H RMR、元素分析表征了其结构。[结论]在最优条件下,以哌啶为催化剂,2,4,6-三甲基苯甲醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合高收率获得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。     

尼龙酸二乙酯的研制

以浓硫酸为催化剂,合成了尼龙酸二乙酯,讨论了反应物配比、催化剂用量、带水剂的用量及反应时间对酯产率的影响。     

4,4′,4′′–三膦酸甲酯三苯胺的合成及应用

以三苯胺为原料，通过亲电取代反应制备得到中间体4,4′,4′′–三碘代三苯胺（TITPA），该中间体与亚磷酸三甲酯在Pd(PPh3)2Cl2催化下经Arbuzov重排得到目标产物4,4′,4′′–三膦酸甲酯三苯胺（TPTPA）。通过1HNMR、13CNMR、31PNMR、高分辨质谱和元素分析对目标产物进行了结构表征，并考察了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响。结果表明，最佳合成条件为： n（Pd(PPh3)2Cl2）∶n（TITPA）= 0.18∶1.00，反应温度150℃，反应时间5h。在该条件下，目标产物TPTPA的收率可达82.5%。接着，TITPA用于PVC的阻燃改性。结果表明，当TPTPA添加量为10%（以PVC树脂的质量为基准，下同），样品的极限氧指数可达29.6%、UL94垂直燃烧达V-0级，且力学性能保持良好。。     

乙氧基次甲基丙二酸二乙酯的合成研究

本文对乙氧基次甲基丙二酸二乙酯的合成进行了研究,确定了合成乙氧基次甲基丙二酸二乙酯的最佳工艺条件。