无硫细鳞片可膨胀石墨的制备研究

以75μm天然鳞片石墨为原料,以H_3PO_4、HNO_3为插层剂,以高锰酸钾为氧化剂,采用化学氧化法制备无硫可膨胀石墨。通过单因素实验分析影响因素对石墨膨胀容积的影响,并对制备机理进行初步探讨。结果表明:无硫可膨胀石墨的最佳制备条件为:石墨(g)与混合酸液(mL)配比1∶8,石墨(g)与KMnO_4(g)配比1∶0.15,反应温度35℃,反应时间60min。制得无硫可膨胀石墨的膨胀容积为140m L·g~(-1)。     

高倍率可膨胀石墨的制备及表征

以天然鳞片石墨为原料,采用HNO3/KMnO4/HClO4/HAc为氧化插层体系制备可膨胀石墨,确定了制备可膨胀石墨的最佳条件:反应时间为30 min,反应温度为40℃,HNO3(mL)∶KMnO4(g)∶HClO4(mL)∶HAc(mL)=2.5∶1.9∶8.0∶3.0的条件下,制得的可膨胀石墨的膨胀容积为500 mL/g。并以XRD、SEM、FTIR等仪器,对可膨胀石墨的结构、形貌、和内部组成等进行了分析和表征。     

无硫可膨胀石墨的制备研究

以天然鳞片石墨为原料,以K2Cr2O7/HNO3/HCl O4/CH3COOH作为氧化插层体系,探索了无硫可膨胀石墨的制备工艺。最佳反应条件∶石墨(g)∶重铬酸钾(g)∶硝酸(m L)∶高氯酸(m L)∶冰乙酸(m L)为5∶1.6∶3∶10∶3,氧化温度为30℃,氧化时间为30min,该条件下制备的可膨胀石墨膨胀容积达到320 m L/g。     

细鳞片石墨制备无硫膨胀石墨的研究

在硝酸、磷酸的混酸和强氧化剂KMnO4作用下,将细鳞片石墨(100目)在室温条件下利用化学氧化法制得了无硫可膨胀石墨。在1000℃的高温下,得到膨胀倍数达300 mL/g的无硫膨胀石墨,这比以前的报道大大提高。采用正交实验找到了最佳工艺条件为C∶HNO3∶H3PO4∶KMnO4(g∶mL∶mL∶g)=1∶4∶12∶0.25,反应时间为100m in,并分析出各因素对膨胀倍数影响的大小依次为:混酸比例、混酸用量、反应时间、高锰酸钾用量。     

低硫可膨胀石墨的制备

采用乙酸酐为插入剂,H2O2和K2Cr2O7为氧化剂制备低硫可膨胀石墨。最佳实验条件:m(石墨)∶m(乙酸酐)∶m(浓硫酸)∶m(H2O2)∶m(K2Cr2O7)=1∶1 4∶0 5∶0 12∶0 12;反应时间为1h;反应温度为45℃。制备出的可膨胀石墨膨胀后体积达到280mL/g,含硫量w(S)=0 11%。     

马达加斯加可膨胀石墨的制备与研究

以马达加斯加提纯石墨为原料,分别以醋酸,硫酸,硝酸,高氯酸,磷酸,高锰酸钾为氧化插层剂,在药剂种类,药剂用量,反应时间,反应温度等条件进行单因素试验寻求以马达加斯加石墨为原料制备可膨胀石墨的最佳条件.得到的最佳条件为:石墨质量(g)∶高氯酸体积(mL)∶磷酸体积(mL)∶高锰酸钾质量(g)=3∶9∶2∶0.3,在50℃下反应30 min.可制得膨胀体积为350 mL·g-1的可膨胀石墨,分级后+0.300 mm石墨可制得膨胀体积为480 mL· g-1的可膨胀石墨.XRD和SEM分析证明确实有含氧酸根(H2PO4-,HPO42-,PO43-和ClO4-)的插入使石墨得以受热膨胀.     

无硫膨胀石墨的制备及性能表征

针对传统方法制得的膨胀石墨含硫量高和膨胀容积不稳定的问题,以0.28 mm的鳞片石墨为原料,KMnO4为氧化剂,HClO4和H3PO4为插层剂,经微波炉和马弗炉两种膨胀方式对可膨胀石墨的膨胀容积进行测试,采用正交实验法确定了最佳工艺条件.结果表明:在石墨(g)∶混酸(mL)∶高锰酸钾(g)=1∶4.5 mL(3.6 mL高氯酸∶0.9 mL磷酸)∶0.3,反应温度30 ℃,反应时间60 min,抽滤洗涤至pH值为5~7,80 ℃干燥,于微波炉中高温膨胀,膨胀容积最大,可达350 mL/g.     

细鳞片石墨制备低温无硫可膨胀石墨研究

为了制备低温无硫可膨胀石墨,采用HClO_4/H_3PO_4混酸作为插层剂,选择具有强氧化性的KMnO_4作为氧化剂,并对HClO_4、H_3PO_4、KMnO_4的用量进行研究。研究表明:在C(g):HClO_4(mL):H_3PO_4(mL):KMnO_4(g)=1:3:2:0.1,制备出的可膨胀石墨的起始膨胀温度低至150℃,在600℃时膨胀容积已经达到218 mL/g;通过XRD分析插层的情况,SEM观察膨胀石墨的微观形貌,证实经过插层、氧化处理后鳞片石墨的片层结构发生改变。     

高倍率低温可膨胀石墨制备的研究

本文以HNO3/HBrO3/KMnO4为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨,研究了制备低温可膨胀石墨的最佳条件和物料配比,讨论了插层试剂对起始膨胀温度的影响,提出了氧化插层的机理.研究表明:制备低温可膨胀石墨的反应温度为室温(25 ℃);反应时间40 min;石墨、硝酸、溴酸钠、高锰酸钾的最佳质量比为1∶[KG-·2]3∶[KG-·2]0.1∶[KG-·2]0.07,由此方法制得的可膨胀石墨起始膨胀温度为130 ℃,600 ℃时膨胀容积为350 mL/g.     

一种低硫膨胀石墨的制备

可膨胀石墨是一种性能优良的无机材料,被广泛应用于化工、冶金、机械乃至宇航等领域~([1])。而可膨胀石墨产品中残留的硫分会腐蚀金属,因此低硫或无硫可膨胀石墨的研究备受关注~([2])。本论文研究了用混酸系(HNO_3/H_3PO_4)在氧化剂KMnO_4作用下,与天然鳞片石墨反应制备可膨胀石墨的新工艺。在HNO_3氧化插层体系中,探讨了HNO_3的用量与石墨的配比、H_3PO_4用量与石墨的配比、KMnO_4用量与石墨配比、反应时间、反应温度以及pH值对可膨胀石墨体积的影响规律,采用正交实验的方法确定最佳条件是:石墨(g):HNO_3(ml):H_3PO_4(ml):KMnO_4(g)=10:10:15:1.2反应时间20min,反应温度70℃,与已有的方法相比,用此方法制备的可膨胀石墨不含硫,膨胀倍数高,膨胀充分。     

无硫高膨胀体积膨胀石墨的制备

采用化学氧化法,以粒径为180 μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸（乙酸酐-磷酸-高氯酸）混合固体助氧化剂（高锰酸钾-重铬酸钾）体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为：m（鳞片石墨）∶V（混酸）∶m（高锰酸钾）∶m（重铬酸钾）=1（g）∶4（mL）∶0.1（g）∶0.1（g）,50 ℃反应60 min,40 ℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为 200 ℃的无硫可膨胀石墨,在500 ℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明：可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。     

天然鳞片石墨制备可膨胀石墨的工艺研究

以攀枝花天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾和双氧水为氧化剂,硝酸、硫酸和高氯酸作为插层剂,制备膨胀石墨。实验发现较佳的膨化温度为950 ℃,并以此温度制备膨胀石墨。结果显示,以双氧水和硫酸制备的膨胀石墨其膨胀容积为130.97~221.80 mL/g;以高锰酸钾和硝酸制备的可膨胀石墨其膨胀容积为150.65~247.19 mL/g;以高锰酸钾和高氯酸制备的膨胀石墨,在干燥温度和时间分别为50 ℃和4~5 h时膨胀容积可达300 mL/g以上。实验还采用XRD和SEM对制备的膨胀石墨结构和形貌进行分析,测试结果发现膨胀石墨的结构完整,可用于进一步制备复合相变材料。     

磷酸微波法制备梧桐树叶活性炭及其性能研究

以梧桐树叶为原料,采用磷酸活化,微波辐照的方法制备活性炭,设计正交实验以考察微波功率、活化时间、磷酸浓度、液固比等因素对活性炭吸附性能的影响。结果表明,最佳工艺参数为:微波功率640 W,活化时间280 s,液固比7∶1(mL/g),磷酸浓度为60%。该条件下制备的活性炭的碘值为451.88 mg/g,亚甲基蓝值为15.126 2 mg/g。用其处理城市生活污水,取得了很好的效果。     

乙酰水杨酸合成工艺研究

研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。     

超声波辐射合成双苯并咪唑

以磷酸和多聚磷酸为催化剂,邻苯二胺和草酸为原料,在超声波辐射下合成双苯并咪唑,并利用正交法探索最佳反应条件。通过实验探索得最佳反应条件为：配料比（邻苯二胺与草酸物质的量比）1：3.0,反应时间6 h,反应温度40℃,多聚磷酸和磷酸（1：1）为催化剂,收率为15.67%。     

高效液相色谱法测定牙膏中异阿魏酸的量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定牙膏中异阿魏酸（3-羟基-4-甲氧基肉桂酸）质量分数的方法。色谱较佳条件为：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（Analytical 4.6 mm×250 mm 5-Micron）色谱柱;流动相A为质量分数0.3%磷酸,B为乙腈;分段梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为322 nm。结果表明,异阿魏酸的质量浓度在2.08μg/mL～31.2μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99）,平均回收率为98.84%。     

HPLC柱前衍生法测THPA游离酸含量的研究

建立柱前衍生化高效液相色谱法测定THPA中游离酸的含量,首先将四氢苯酐(THPA)与甲醇反应,生成以四氢苯二甲酸单甲酯(Mono-ME)为主的混合物,然后以2-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂,将单甲酯转换成单苯酯(Mono-BE),将少量四氢苯二甲酸(THOX)转换成四氢苯二甲酸二苄酯(Di-BE),将采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水为流动相梯度洗脱,在检测波长235 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min的色谱条件下13 min中内完成的分离检测。结果表明,在10～1 220μg/mL浓度范围内,四氢苯酐(THPA)和四氢苯二甲酸(THOX)衍生物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 17,加样回收率为100.8%,RSD为0.8%。该法重现性好,精确度高,可作为四氢苯酐中游离酸的测量方法。     

低水溶性聚磷酸铵的研制及晶体构型

对以聚磷酸和尿素为原料制备聚磷酸铵（APP）的工艺参数进行讨论。实验过程分预聚合和高温熟化2个反应阶段,分别考察了原料配比、反应气氛、预聚合温度、高温熟化温度、高温熟化时间等因素对产品制备过程的影响。通过实验对比得到制备低水溶性APP的最优化工艺条件：尿素与聚磷酸的投料物质的量比为2.5∶1,在湿氨气氛下反应,预聚合温度为130 ℃,在220 ℃下高温聚合150 min,即得到100 mL水中水溶性仅为0.523 6 g的APP产品,其产品质量指标符合HG/T 2770-2008《工业聚磷酸铵》标准,并通过XRD检测,确定该产品为Ⅰ、Ⅱ型的混合晶型。     

HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。