氧硫杂蒽及3—甲基氧硫杂蒽的合成研究

在无水AlCl3催化剂存在下,二苯醚和间甲基二苯醚分别和硫反应,可高产率地合成氧硫杂蒽和3－甲基氧硫杂蒽,考察了原料摩与比和催化剂的用量对产物产率及纯度的影响,并对反应机理进行了初步的探讨。     

硫杂蒽酮化合物的合成研究

用2,2'-二硫代水杨酸在浓硫酸的催化作用下合成了 O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸、2-氯硫杂蒽酮、1-氯-4-羟基硫杂蒽酮以及2-羟基硫杂蒽酮等硫杂蒽酮类化合物.并且通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁氧谱、碳谱及差热热重分析等实验方法进行表征.结果表明,所合成的硫杂蒽酮类化合物具有所述的特征结构.     

氧杂蒽酮类化合物的研究进展

氧杂蒽酮结构由于它极好的生物和药理活性在像芒果苷和普梭草素这样的天然产物中有重要的意义。因此,在合成上这种结构的构造一直都很有吸引力。文章对氧杂蒽酮类化合物进行了综述,对其获取方法及各合成方法的优缺点做了简要的介绍,并对该领域的研究前景作了展望。     

光引发剂硫杂蒽酮的合成工艺研究

硫杂蒽酮作为一类非常重要的光引发剂,是紫外固化涂料的重要组成部分。本文通过合成工艺改进,采用邻氯苯甲酸、对异丙基苯硫酚、氢氧化钠为原料,反应生成了2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)。并通过一系列实验确定最佳参数,总收率达到85.5%。     

酸性离子液体催化合成9-芳基-2,3,4,5,6,7-六氢-2H-氧杂蒽-1,8-二酮

报道了酸性离子液体1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([HSO3(CH2)3mim]H2PO4)能有效促进1,3-环己二酮和芳香醛的缩合反应,生成标题化合物.反应具有环境友好、操作简单、速度快、产率高、离子液体可回收使用等优点,反应中酸性离子液体能同时起到催化剂和溶剂的双重作用.     

LiClO4催化的氧杂蒽二酮类衍生物的合成研究

考察了LiClO4催化下,芳香醛与β-环己二酮的缩合反应。实验结果表明,催化量的LiClO4存在下,反应在78℃下进行2～3h即可高产率的得到氧杂蒽类化合物。该方法具有反应速度快、收率高和环境友好等特点,符合绿色化学的要求。     

氧杂蒽酮类化合物的合成研究进展

氧杂蒽酮类化合物具有广泛的药理活性,是一种重要的有机合成中间体。本文综述了近几年来氧杂蒽酮类化合物的合成方法,主要包括微波辐射法、无溶剂研磨法、催化剂法、离子液体法等。     

2-乙基蒽酮的合成研究

以锡粉和36%～38%盐酸还原2-乙基蒽醌来合成2-乙基蒽酮,对合成过程中加料方式、回流时间、原料配比、溶剂种类等影响因素进行考察,并采用高效液相色谱对样品进行分析,得出较优的反应条件为:以冰乙酸为溶剂,n(2-乙基蒽醌)∶n(锡粉)=1∶2,每隔10min加一次盐酸,约在2h加完,回流1.5h,在此条件下合成的2-乙基蒽酮的总含量为86%。     

光引发剂1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮的合成

1 氯 4 丙氧基硫杂蒽酮(1 chloro 4 propoxythioxanthone,CPTX)是一种重要的紫外光固化材料光引发剂。以邻巯基苯甲酸为原料,与对氯苯酚在浓硫酸中环合,得到中间体1 氯 4 羟基硫杂蒽酮,收率为97 1%。1 氯 4 羟基硫杂蒽酮、溴丙烷和碳酸钾在丁酮中回流,得到CPTX,收率为87 5%。综合两步反应,收率由文献的52 6%提高到84 9%。     

硫杂蒽酮类化合物的合成进展

阅读了近15年来有关合成硫杂蒽酮类化合物的文献,对其合成方法进行了综述。     

Ullmann法合成N-（4-甲基苯基）四氢环戊基吲哚的工艺研究

以2,3-环戊基吲哚及对碘甲苯为原料,经过乌尔曼（Ullmann）缩合反应得到目的物。通过选择合适的溶剂、缚酸剂及使用新型的催化剂,可大大提高产品的收率。     

氨基膦酸树脂负载铜配合物对Ullmann反应的催化性能

研究了氨基膦酸树脂负载铜配合物(简写为APAR-Cu(Ⅱ))在卤代芳烃及杂环卤代芳烃与咪唑或苯并咪唑的Ullmann反应中的催化性能.实验结果表明,120℃时,以DMSO作为溶剂,KOH作为碱,APAR-Cu(Ⅱ)能较好地催化该偶联反应,反应收率达67％ ～95％,且可以多次重复使用.     

2-甲氧羰基苯磺酰氯的合成

2-甲氧羰基苯磺酰氯是合成除草剂氟嘧磺隆的一个重要中间体,以2-氯苯甲酸为原料,经亲核取代、酯化、氧化反应制得2-甲氧羰基苯磺酰氯,总收率48.9%,目标化合物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、熔点测定进行了表征。     

联苯双酯合成中Ullmann反应催化剂的研究

对联苯双酯的合成工艺进行了研究,针对最后一步Ullmann反应催化剂铜粉的活化进行了大量的探索,希望能提高铜粉的活性,缩短Ullmann反应时间,进一步减低成本.以没食子酸为原料,经酯化、单甲醚化、邻双羟基的次甲二氧基化、溴化和Ullmann反应,共五步反应制得联苯双酯,总收率为30.2％,TLC显示纯度较好,并经TLC和IR确证结构正确.     

呫吨醇的合成研究

研究了呫吨醇的合成方法,先以邻氯苯甲酸和苯酚为起始原料合成邻苯氧基苯甲酸,再在三氯氧磷的催化下环合合成呫吨酮,最后在锌粉的还原下合成呫吨醇。尤为关键的是在第二步中用三氯氧磷代替文献中使用的三氯化铝作为催化剂,降低了反应难度,第三步中使用锌粉代替文献中使用的硼氢化钠及钠汞齐作为还原剂,避免了对环境的污染,降低了成本。     

配体在Ullmann化学中的应用

Ullmann型偶联反应是现代有机合成的最重要工具之一,通常用于制备从简单到复杂广范围的分子靶标化合物。在过去几十年中,对经典Ullmann化学的改进越来越受到关注,特别是新配体的引入具有重大发现意义,取得显著成就。其文重点论述铜介导偶联反应中一些新配体的最近开发与应用,并对Ullmann化学的发展前景作了展望。     

PVA生产中副产醋酸甲酯中乙醛的去除方法研究

针对聚乙烯醇(PVA)生产中的副产物—醋酸甲酯中乙醛的去除方法进行了较为系统的研究。通过分析试验结果,认为蒸馏分离法只能去除40%～70%的乙醛;萃取分离法虽能去除部分乙醛,但萃取后的废水不易处理;加入亚硫酸氢钠除醛效果较好,能够满足醋酸甲酯羰基化合成醋酐的要求。     

杀菌剂嘧菌酯的合成与优化

旨在研究和优化嘧菌酯的合成路线。以邻羟基苯乙酸为原料,经酯化、甲氧甲烯化、酯交换,再依次与4,6-二氯嘧啶、邻羟基苯甲腈经2步乌尔曼缩合得到目标产物嘧菌酯。在优化的反应条件下总收率可达59％。该路线工艺操作简单安全,产生的“三废”少,原料易得,适合工业化生产。     

Ligand assisted copper-catalyzed Ullmann cross coupling reaction of bromaminic acid with amines

Three types of ligands have been developed for copper-catalyzed Ullmann cross coupling reaction of bromaminic acid with amines in aqueous solution. Ligands with large steric hindrance and strong electron-donating capacity were beneficial to the reaction. UV–Vis and CV analyses demonstrated that these ligands had strong coordination with copper(I), implying the effect of ligand coordination ability on the stability and catalytic activity of catalytic system.     

One-Step Isolation and Purification of Four Xanthone Glycosides from Tibetan Medicinal Plant Halenia elliptica by High-Speed Counter-Current Chromatography

High-speed counter-current chromatography (HSCCC) was successfully applied to the isolation and purification of four xanthone glycosides from Halenia elliptica, a plant widely used in traditional Tibetan medicine. The introduction of HSCCC greatly improved the efficiency of compounds preparation from Halenia elliptica. The following were obtained from 100 mg of crude sample in one-step separation: 2.5 mg of 1-O-primeverosyl-2,3,4,5,7-pentamethoxyxanthone, 7.0 mg of 1-O-primeverosyl-2,3,4,7- tetramethoxyxanthone, 10.0 mg of 1-O-primeverosyl-2,3,5-trimethoxyxanthone (demethyoxyhaleniaside), and 8.5 mg of 1-O-primeverosyl-2,3,4,5-tetramethoxyxanthone. HPLC analysis showed that each target compound had a purity of over 98%, and UV, ¹H NMR, and ¹³C NMR data confirmed the component chemical structures.